發(fā)布時(shí)間：2017-10-12 08:16

  本文關(guān)鍵詞：石煤焙燒樣加壓選擇性浸出釩工藝及機(jī)理研究

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【摘要】：我國(guó)石煤中V_2O_5儲(chǔ)量為1.18億噸,是我國(guó)重要的含釩資源。酸浸提釩工藝在石煤提釩領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛,但仍存在浸出選擇性差的問題。本研究針對(duì)此問題,研究了石煤焙燒樣加壓酸浸提釩工藝,對(duì)比了酸浸液循環(huán)前后加壓浸出過程中釩、鐵、鋁、磷的浸出行為的不同,在此基礎(chǔ)上提出了石煤焙燒樣脫磷—循環(huán)加壓酸浸選擇性提釩工藝,并分別從熱力學(xué)的角度以及采用XRD、XPS、FTIR和ICP-AES分析闡明了這些過程機(jī)理,主要可得以下結(jié)論:石煤焙燒樣加壓酸浸提釩最佳工藝參數(shù)為:釜內(nèi)壓力1.0 MPa、15%(v/v)H_2SO_4、1.5 mL/g、120 min、150℃,此時(shí)釩浸出率為80.51%。循環(huán)加壓酸浸工藝較未循環(huán)加壓酸浸工藝可以獲得更好的提釩降雜效果,當(dāng)液固比為1.5 mL/g,浸出時(shí)間為120 min,釜內(nèi)壓力為1.0 Mpa,硫酸濃度為12.5%(v/v),一段循環(huán)浸出溫度為180℃,二段循環(huán)浸出溫度為150℃時(shí),釩浸出率為84.56%,鋁浸出率為32.74%,磷浸出率為60.69%,鐵浸出率為5.83%,與硫酸濃度為15%(v/v)浸出溫度為180℃且其它浸出條件相同時(shí)的未循環(huán)加壓浸出相比,釩浸出率提高了2.95%,浸出液中鐵、鋁、磷分別減少了70.79%,45.87%,27.05%,同時(shí)硫酸用量減少了16.67%。在脫磷溫度20℃,脫磷硫酸濃度3.0%(v/v),液固比1.5 mL/g,脫磷時(shí)間120 min條件下,石煤焙燒樣中磷脫除率可達(dá)98.75%,釩損失率僅為3.52%,脫磷效果顯著;石煤焙燒樣脫磷后再在液固比1.5 mL/g,浸出時(shí)間120 min,釜內(nèi)壓力1.0 Mpa,一段硫酸濃度3.75%(v/v),一段加壓浸出溫度180℃,二段硫酸濃度15%(v/v),二段加壓浸出溫度150℃條件下進(jìn)行循環(huán)加壓浸出后,釩浸出率為80.46%,鋁浸出率為12.24%,磷浸出率為0.67%,鐵浸出率為3.12%,與未循環(huán)加壓浸出相比,在釩浸出率相當(dāng)?shù)耐瑫r(shí),浸出液中鐵、鋁、磷分別降低了83.51%、84.45%、99.32%,實(shí)現(xiàn)了釩的選擇性浸出。
【關(guān)鍵詞】：石煤 釩 加壓浸出 選擇性浸出 雜質(zhì)
【學(xué)位授予單位】：武漢科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TD954
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 文獻(xiàn)綜述10-19
• 1.1 含釩石煤資源概況10-11
• 1.1.1 石煤性質(zhì)10-11
• 1.1.2 石煤中釩的賦存形態(tài)11
• 1.2 石煤常壓酸浸提釩工藝研究現(xiàn)狀11-16
• 1.2.1 強(qiáng)化浸出助浸劑的研制12-13
• 1.2.2 浸出動(dòng)力學(xué)13
• 1.2.3 浸出熱力學(xué)13-14
• 1.2.4 浸出相關(guān)性14-15
• 1.2.5 石煤常壓酸浸液除雜研究15-16
• 1.3 石煤加壓酸浸提釩工藝研究現(xiàn)狀16-17
• 1.3.1 加壓浸出動(dòng)力學(xué)16-17
• 1.3.2 加壓浸出熱力學(xué)17
• 1.3.3 兩段加壓浸出17
• 1.4 研究意義、目的和內(nèi)容17-19
• 1.4.1 研究意義和目的17-18
• 1.4.2 研究?jī)?nèi)容18-19
• 第2章 試驗(yàn)物料、設(shè)備及方法19-27
• 2.1 試驗(yàn)物料19-23
• 2.1.1 含釩石煤原礦19-20
• 2.1.2 石煤焙燒樣20-22
• 2.1.3 試驗(yàn)試劑22-23
• 2.2 試驗(yàn)設(shè)備23-24
• 2.3 研究方法24-27
• 2.3.1 研究方案24-25
• 2.3.2 試驗(yàn)方法25-26
• 2.3.3 分析以及測(cè)試方法26-27
• 第3章 石煤焙燒樣加壓浸出試驗(yàn)27-34
• 3.1 最佳工藝參數(shù)的確定27-31
• 3.1.1 釜內(nèi)壓力對(duì)釩浸出率的影響27-28
• 3.1.2 硫酸濃度對(duì)釩浸出率的影響28
• 3.1.3 液固比對(duì)釩浸出率的影響28-29
• 3.1.4 浸出時(shí)間對(duì)釩浸出率的影響29-30
• 3.1.5 浸出溫度對(duì)釩浸出率的影響30-31
• 3.2 浸出機(jī)理分析31-32
• 3.2.1 ICP-AES分析31
• 3.2.2 FTIR分析31-32
• 3.3 本章小結(jié)32-34
• 第4章 循環(huán)加壓酸浸提釩降雜研究34-49
• 4.1 未循環(huán)加壓浸出34-37
• 4.1.1 浸出溫度對(duì)釩、鋁、磷、鐵浸出率的影響34-35
• 4.1.2 硫酸濃度對(duì)釩、鋁、磷、鐵浸出率的影響35-37
• 4.2 循環(huán)加壓浸出37-43
• 4.2.1 循環(huán)加壓酸浸提釩降雜工藝流程圖37-38
• 4.2.2 一段浸出溫度對(duì)釩、鋁、磷、鐵浸出率的影響38-40
• 4.2.3 二段浸出溫度對(duì)釩、鋁、磷、鐵浸出率的影響40
• 4.2.4 二段硫酸濃度對(duì)釩、鋁、磷、鐵浸出率的影響40-43
• 4.3 加壓浸出熱力學(xué)分析43-48
• 4.4 本章小結(jié)48-49
• 第5章 脫磷—循環(huán)加壓酸浸選擇性提釩研究49-61
• 5.1 工藝流程圖49-50
• 5.2 脫磷—循環(huán)加壓酸浸選擇性提釩試驗(yàn)50-55
• 5.2.1 脫磷試驗(yàn)50-51
• 5.2.2 循環(huán)加壓酸浸試驗(yàn)51-55
• 5.3 過程機(jī)理分析55-60
• 5.3.1 XRD和ICP分析55-56
• 5.3.2 XPS分析56-59
• 5.3.3 加壓浸出過程釩、鐵、鋁水解熱力學(xué)分析59-60
• 5.4 本章小結(jié)60-61
• 第6章 結(jié)論、創(chuàng)新點(diǎn)及展望61-63
• 6.1 結(jié)論61-62
• 6.2 創(chuàng)新點(diǎn)62
• 6.3 展望62-63
• 參考文獻(xiàn)63-69
• 致謝69-70
• 附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間主要研究成果70-71
• 附錄2 攻讀碩士學(xué)位期間參加的科研項(xiàng)目71

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