具有共軛剛性AB型剛?cè)崆抖喂簿畚锏暮铣、表征及其自組裝研究
發(fā)布時(shí)間:2022-10-22 20:56
剛?cè)崆抖喂簿畚锟梢宰越M裝形成豐富的有序微結(jié)構(gòu),因此,研究剛?cè)崆抖喂簿畚镒越M裝對(duì)制備納米/亞微米功能材料有著重要的意義。本文設(shè)計(jì)合成聚苯基喹啉-b-聚苯乙烯(PPQ-b-PS)和聚苯基喹啉-b-聚乙二醇(PPQ-b-PEG)兩種不同的剛?cè)崆抖喂簿畚?考察不同的反應(yīng)條件對(duì)各步反應(yīng)的影響,并采用紫外-可見光譜、IR、~1HNMR、XRD、熱分析等多種測(cè)試手段對(duì)PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG及其中間產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征,同時(shí)對(duì)PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG在選擇性溶劑中自組裝行為及機(jī)理進(jìn)行了研究。 以對(duì)硝基苯乙酮、乙二醇、苯乙腈、氫氣、高氯酸為原料,用回流攪拌的方法合成出5-乙;-2-氨基二苯甲酮(ABP)。采用元素分析、紫外-可見光譜、IR和1HNMR等手段對(duì)ABP及中間體的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。研究反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量對(duì)各步反應(yīng)的影響,得到最佳反應(yīng)條件。首次將超聲輻照引入合成ABP反應(yīng)中,總的反應(yīng)時(shí)間由原來的44h縮短到現(xiàn)在的32h,目標(biāo)產(chǎn)物總收率由39.5%提高到69.6%。 采用原子轉(zhuǎn)移自由基方法(ATRP)合...
【文章頁數(shù)】:168 頁
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
圖表目錄
第一章 緒論
1.1 分子自組裝概述
1.1.1 分子自組裝的概念
1.1.2 影響自組裝體系形成的因素
1.1.3 分子自組裝體系的分類
1.2 嵌段共聚物自組裝
1.2.1 嵌段共聚物概念
1.2.2 嵌段共聚物的合成方法
1.2.3 嵌段共聚物在選擇性溶劑中的自組裝
1.3 剛?cè)崆抖喂簿畚镒越M裝研究現(xiàn)狀
1.3.1 螺旋狀剛性嵌段共聚物
1.3.2 類基因結(jié)構(gòu)剛性嵌段共聚物
1.3.3 共軛剛性嵌段共聚物
1.4 嵌段共聚物在選擇性溶劑中自組裝的應(yīng)用
1.5 本文選題依據(jù)與研究?jī)?nèi)容
第二章 5-乙;-2-氨基二苯甲酮的合成
2.1 實(shí)驗(yàn)部分
2.1.1 主要試劑
2.1.2 合成路線
2.1.3 實(shí)驗(yàn)過程
2.1.4 中間體及產(chǎn)物表征
2.2 結(jié)果與討論
2.2.1 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮(ABP)及中間體結(jié)構(gòu)確定
2.2.2 反應(yīng)條件對(duì)各步反應(yīng)的影響
2.2.3 超聲輻照對(duì)各步產(chǎn)物產(chǎn)率的影響
2.2.4 5-乙;2-氨基二苯甲酮(ABP)合成的反應(yīng)機(jī)理
2.3 結(jié)論
第三章 剛?cè)崆抖喂簿畚锞郾交?b-聚苯乙烯的合成、表征、性質(zhì)
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 主要試劑
3.1.2 合成路線
3.1.3 實(shí)驗(yàn)過程
3.1.4 中間體及產(chǎn)物表征
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 PPQ-b-PS及中間體結(jié)構(gòu)確定
3.2.2 反應(yīng)條件對(duì)各步反應(yīng)的影響
3.2.3 PPQ-b-PS合成的反應(yīng)機(jī)理
3.2.4 PPQ_(100)-b-PS_(45) 的溶解性
3.2.5 PPQ_(100)-b-PS_(45) 的熒光性質(zhì)
3.2.6 PPQ_(100)-b-PS_(45) 的熱穩(wěn)性
3.3 結(jié)論
第四章 剛?cè)崆抖喂簿畚锞郾交?b-聚乙二醇的合成、表征、性質(zhì)
4.1 實(shí)驗(yàn)部分
4.1.1 主要試劑
4.1.2 合成路線
4.1.3 實(shí)驗(yàn)過程
4.1.4 中間體及產(chǎn)物表征
4.2 結(jié)果與討論
4.2.1 PPQ-b-PEG及中間體結(jié)構(gòu)確定
4.2.2 反應(yīng)條件對(duì)各步反應(yīng)的影響
4.2.3 不同催化劑對(duì)PPQ-b-PEG聚合的影響
4.2.4 PPQ-b- PEG合成的反應(yīng)機(jī)理
4.2.5 PPQ-b-PEG的溶解性
4.2.6 PPQ_(100)-b-PEG_(63) 的熒光性質(zhì)
4.2.7 PPQ-b-PEG的熱穩(wěn)性
4.3 結(jié)論
第五章 剛?cè)崆抖喂簿畚颬PQ-b-PS和PPQ-b-PEG在選擇性溶劑中的自組裝行為研究
5.1 實(shí)驗(yàn)部分
5.1.1 主要試劑
5.1.2 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG的膠體溶液的制備與自組裝實(shí)驗(yàn)
5.1.3 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG的自組裝形貌表征
5.2 結(jié)果與討論
5.2.1 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG在三氟乙酸/二氯甲烷混合溶劑中自組裝
5.2.2 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG在柔性鏈選擇性溶劑中自組裝
5.2.3 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG自組裝形成膠束的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)分析
5.3 結(jié)論
第六章 結(jié) 論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表論文
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]PPQ-b-PS剛?cè)崆抖喂簿畚锏暮铣杉盁岱(wěn)定性[J]. 龍永福,謝凱,許靜,張學(xué)驁,肖加余. 高分子材料科學(xué)與工程. 2006(03)
[2]剛?cè)崆抖喂簿畚锞郾交?b-聚苯乙烯的合成及熒光性質(zhì)[J]. 龍永福,謝凱,張學(xué)驁,許靜,肖加余. 化工新型材料. 2005(05)
[3]PPQ-b-PEG剛?cè)崆抖喂簿畚锏暮铣杉盁岱(wěn)定性[J]. 龍永福,謝凱,許靜,張學(xué)驁,肖加余. 國(guó)防科技大學(xué)學(xué)報(bào). 2005(01)
[4]剛性-柔性嵌段共聚物PPQ-b-PEG在選擇性溶劑中自組裝制備單分散性聚合物微球[J]. 張學(xué)驁,陳柯,龍永福. 中國(guó)科學(xué)(B輯 化學(xué)). 2004(05)
[5]PS-b-P4VP兩嵌段共聚物的合成及其自組裝的研究[J]. 楊潤(rùn)苗,王延梅. 高分子學(xué)報(bào). 2004(03)
[6]分子自組裝研究進(jìn)展[J]. 劉海林,馬曉燕,袁莉,黃韻. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào). 2004(02)
[7]St/MMA嵌段共聚反應(yīng)及制備納米微孔薄膜[J]. 張喻,李春忠,王非. 華東理工大學(xué)學(xué)報(bào). 2004(01)
[8]PLA-b-PEO-b-PLA三嵌段共聚物分子聚集體性質(zhì)的研究[J]. 袁建軍,李英順,朱惠光,程時(shí)遠(yuǎn),江雷,封麟先,范志強(qiáng). 高分子學(xué)報(bào). 2004(01)
[9]5-乙;-2-氨基二苯甲酮的合成[J]. 張學(xué)驁,龍永福,許靜,謝凱,安立華. 國(guó)防科技大學(xué)學(xué)報(bào). 2003(05)
[10]5-乙;-2-氨基二苯甲酮的超聲合成[J]. 張學(xué)驁,龍永福,謝凱,安立華. 精細(xì)化工. 2003(10)
本文編號(hào):3696857
【文章頁數(shù)】:168 頁
【學(xué)位級(jí)別】:博士
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摘要
ABSTRACT
圖表目錄
第一章 緒論
1.1 分子自組裝概述
1.1.1 分子自組裝的概念
1.1.2 影響自組裝體系形成的因素
1.1.3 分子自組裝體系的分類
1.2 嵌段共聚物自組裝
1.2.1 嵌段共聚物概念
1.2.2 嵌段共聚物的合成方法
1.2.3 嵌段共聚物在選擇性溶劑中的自組裝
1.3 剛?cè)崆抖喂簿畚镒越M裝研究現(xiàn)狀
1.3.1 螺旋狀剛性嵌段共聚物
1.3.2 類基因結(jié)構(gòu)剛性嵌段共聚物
1.3.3 共軛剛性嵌段共聚物
1.4 嵌段共聚物在選擇性溶劑中自組裝的應(yīng)用
1.5 本文選題依據(jù)與研究?jī)?nèi)容
第二章 5-乙;-2-氨基二苯甲酮的合成
2.1 實(shí)驗(yàn)部分
2.1.1 主要試劑
2.1.2 合成路線
2.1.3 實(shí)驗(yàn)過程
2.1.4 中間體及產(chǎn)物表征
2.2 結(jié)果與討論
2.2.1 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮(ABP)及中間體結(jié)構(gòu)確定
2.2.2 反應(yīng)條件對(duì)各步反應(yīng)的影響
2.2.3 超聲輻照對(duì)各步產(chǎn)物產(chǎn)率的影響
2.2.4 5-乙;2-氨基二苯甲酮(ABP)合成的反應(yīng)機(jī)理
2.3 結(jié)論
第三章 剛?cè)崆抖喂簿畚锞郾交?b-聚苯乙烯的合成、表征、性質(zhì)
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 主要試劑
3.1.2 合成路線
3.1.3 實(shí)驗(yàn)過程
3.1.4 中間體及產(chǎn)物表征
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 PPQ-b-PS及中間體結(jié)構(gòu)確定
3.2.2 反應(yīng)條件對(duì)各步反應(yīng)的影響
3.2.3 PPQ-b-PS合成的反應(yīng)機(jī)理
3.2.4 PPQ_(100)-b-PS_(45) 的溶解性
3.2.5 PPQ_(100)-b-PS_(45) 的熒光性質(zhì)
3.2.6 PPQ_(100)-b-PS_(45) 的熱穩(wěn)性
3.3 結(jié)論
第四章 剛?cè)崆抖喂簿畚锞郾交?b-聚乙二醇的合成、表征、性質(zhì)
4.1 實(shí)驗(yàn)部分
4.1.1 主要試劑
4.1.2 合成路線
4.1.3 實(shí)驗(yàn)過程
4.1.4 中間體及產(chǎn)物表征
4.2 結(jié)果與討論
4.2.1 PPQ-b-PEG及中間體結(jié)構(gòu)確定
4.2.2 反應(yīng)條件對(duì)各步反應(yīng)的影響
4.2.3 不同催化劑對(duì)PPQ-b-PEG聚合的影響
4.2.4 PPQ-b- PEG合成的反應(yīng)機(jī)理
4.2.5 PPQ-b-PEG的溶解性
4.2.6 PPQ_(100)-b-PEG_(63) 的熒光性質(zhì)
4.2.7 PPQ-b-PEG的熱穩(wěn)性
4.3 結(jié)論
第五章 剛?cè)崆抖喂簿畚颬PQ-b-PS和PPQ-b-PEG在選擇性溶劑中的自組裝行為研究
5.1 實(shí)驗(yàn)部分
5.1.1 主要試劑
5.1.2 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG的膠體溶液的制備與自組裝實(shí)驗(yàn)
5.1.3 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG的自組裝形貌表征
5.2 結(jié)果與討論
5.2.1 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG在三氟乙酸/二氯甲烷混合溶劑中自組裝
5.2.2 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG在柔性鏈選擇性溶劑中自組裝
5.2.3 PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG自組裝形成膠束的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)分析
5.3 結(jié)論
第六章 結(jié) 論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表論文
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]PPQ-b-PS剛?cè)崆抖喂簿畚锏暮铣杉盁岱(wěn)定性[J]. 龍永福,謝凱,許靜,張學(xué)驁,肖加余. 高分子材料科學(xué)與工程. 2006(03)
[2]剛?cè)崆抖喂簿畚锞郾交?b-聚苯乙烯的合成及熒光性質(zhì)[J]. 龍永福,謝凱,張學(xué)驁,許靜,肖加余. 化工新型材料. 2005(05)
[3]PPQ-b-PEG剛?cè)崆抖喂簿畚锏暮铣杉盁岱(wěn)定性[J]. 龍永福,謝凱,許靜,張學(xué)驁,肖加余. 國(guó)防科技大學(xué)學(xué)報(bào). 2005(01)
[4]剛性-柔性嵌段共聚物PPQ-b-PEG在選擇性溶劑中自組裝制備單分散性聚合物微球[J]. 張學(xué)驁,陳柯,龍永福. 中國(guó)科學(xué)(B輯 化學(xué)). 2004(05)
[5]PS-b-P4VP兩嵌段共聚物的合成及其自組裝的研究[J]. 楊潤(rùn)苗,王延梅. 高分子學(xué)報(bào). 2004(03)
[6]分子自組裝研究進(jìn)展[J]. 劉海林,馬曉燕,袁莉,黃韻. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào). 2004(02)
[7]St/MMA嵌段共聚反應(yīng)及制備納米微孔薄膜[J]. 張喻,李春忠,王非. 華東理工大學(xué)學(xué)報(bào). 2004(01)
[8]PLA-b-PEO-b-PLA三嵌段共聚物分子聚集體性質(zhì)的研究[J]. 袁建軍,李英順,朱惠光,程時(shí)遠(yuǎn),江雷,封麟先,范志強(qiáng). 高分子學(xué)報(bào). 2004(01)
[9]5-乙;-2-氨基二苯甲酮的合成[J]. 張學(xué)驁,龍永福,許靜,謝凱,安立華. 國(guó)防科技大學(xué)學(xué)報(bào). 2003(05)
[10]5-乙;-2-氨基二苯甲酮的超聲合成[J]. 張學(xué)驁,龍永福,謝凱,安立華. 精細(xì)化工. 2003(10)
本文編號(hào):3696857
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