鈦絲燒結(jié)制備醫(yī)用多孔鈦及其表面Si-HA生物活化

發(fā)布時(shí)間：2020-06-29 06:17

【摘要】： 多孔鈦的孔結(jié)構(gòu)可以誘導(dǎo)骨組織向內(nèi)生長(zhǎng),增加界面結(jié)合強(qiáng)度、促進(jìn)體液在其中流動(dòng)、加快骨修復(fù)進(jìn)程,因此在骨修復(fù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。本文以鈦絲為原料制備多孔鈦,采用理論設(shè)計(jì)和計(jì)算的方法給出了多孔鈦毛坯孔隙度的計(jì)算公式,分析了各參數(shù)對(duì)毛坯孔隙度的影響。優(yōu)化了多孔鈦的最終成形和真空燒結(jié)工藝。研究了多孔鈦壓縮性能及變形過程,給出了壓縮屈服強(qiáng)度與孔隙度之間的理論關(guān)系式。以含硅羥基磷灰石(Si-HA)熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)幾率分析為基礎(chǔ),在鈦及多孔鈦表面仿生制備了Si-HA涂層,最后對(duì)該涂層的生物活性進(jìn)行了體外細(xì)胞試驗(yàn)和動(dòng)物體內(nèi)植入試驗(yàn)評(píng)價(jià)。得到如下結(jié)果: 多孔鈦毛坯孔隙度計(jì)算結(jié)果表明:調(diào)整鈦絲直徑dTi,最小螺旋直徑D,以及螺旋升角θ1和θ2可以控制多孔鈦毛坯的孔隙度。多孔鈦成形研究表明:采用雙向成形和循環(huán)加壓可以獲得孔尺寸更均勻的多孔鈦。獲得的醫(yī)用多孔鈦的孔隙為三維螺旋結(jié)構(gòu),其孔隙度的范圍為53%-72%,孔隙尺寸范圍為150-600微米,開孔率為90%-100%。壓縮屈服強(qiáng)度為160-60MPa,楊氏彈性模量為5-2GPa。對(duì)多孔鈦壓縮過程的研究表明:孔隙度大于67%時(shí),壓縮過程分為三個(gè)階段:彈性階段、平臺(tái)階段和致密化階段;孔隙度小于67%時(shí),壓縮過程只有彈性階段和致密化階段。對(duì)多孔鈦孔隙度與壓縮屈服強(qiáng)度間關(guān)系的研究發(fā)現(xiàn):隨孔隙度增加,壓縮屈服強(qiáng)度降低。孔結(jié)構(gòu)彈性坍塌和塑性坍塌對(duì)壓縮屈服強(qiáng)度均有貢獻(xiàn)。引入?yún)?shù)f衡量彈性坍塌對(duì)壓縮屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn),試驗(yàn)結(jié)果表明f=0.15,說明彈性坍塌對(duì)壓縮屈服強(qiáng)度有15%的貢獻(xiàn),塑性坍塌對(duì)壓縮屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)為85%。研究了鈦表面Ca(OH)2+NaOH混合堿-熱處理工藝。結(jié)果表明通過混合堿處理在鈦表面可引入Ca2+,處理后表面活化層呈網(wǎng)狀多孔結(jié)構(gòu),物相主要為鈣鈦礦型CaTiO3和金紅石型TiO2。同時(shí)研究發(fā)現(xiàn)表面含鈣量、熱處理溫度和處理時(shí)間對(duì)表面活化層形態(tài)、物相及分布有影響。隨著熱處理溫度和時(shí)間的增加,表面鈦酸鈣量增加,表面多孔結(jié)構(gòu)被破壞,并且金紅石逐漸變?yōu)槎贪魻睢１砻婧}量越高,鈦酸鈣越易于聚集成片且分布于表面。采用SBF體外浸泡實(shí)驗(yàn)研究了各個(gè)因素對(duì)表面生物活性的影響,結(jié)果表明:主要的影響因素為熱處理溫度,其范圍為580-600℃;表面含鈣量影響次之,應(yīng)保持在0.87at.%附近。在此基礎(chǔ)上,成功地將混合堿—熱處理工藝應(yīng)用于多孔鈦表面處理,獲得了內(nèi)外均勻的表面活化層。熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)幾率計(jì)算以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)控制沉積液的pH值在7.0-8.0之間,SiO32-名義濃度小于5.0mM時(shí),單相Si-HA優(yōu)先生成。鈦表面仿生制備的Si-HA涂層表面多孔,有珊瑚狀凸起,涂層中的硅由內(nèi)向外呈梯度分布;隨著涂層平均含硅量增加,表面逐漸致密,涂層厚度減小。Si的引入增加了仿生Si-HA涂層與基體的剪切強(qiáng)度。將Si-HA涂層仿生制備工藝應(yīng)用于多孔鈦,獲得了內(nèi)外均勻的Si-HA涂層。體外細(xì)胞實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Si的引入增加了Si-HA涂層的生物活性并加速細(xì)胞的礦化進(jìn)程。培養(yǎng)初期,不同硅含量的表面粘附的細(xì)胞數(shù)量沒有顯著差異;7天后0.50wt.% Si-HA涂層表面粘附的細(xì)胞明顯多于其它硅含量的涂層(p0.05),這表明0.50wt.% Si- HA表現(xiàn)出更好的生物相容性。動(dòng)物體內(nèi)植入試驗(yàn)表明:Si-HA涂層可以誘導(dǎo)新骨沿涂層向骨髓腔內(nèi)生長(zhǎng)和向外生長(zhǎng)(向肌肉方向),并且新骨與涂層的界面結(jié)合緊密,驗(yàn)證了Si-HA涂層具有良好的骨誘導(dǎo)性。
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2008
【分類號(hào)】：TG146.45
【圖文】：

工藝流程圖,多孔鈦,粉末冶金,造孔劑

Wen 等[34]人，采用粉末尺寸為 200～500μm 的碳酸氫氨顆粒作為造通過粉末冶金方法制備出多孔鈦，其孔隙度為 35～80%，孔隙尺圖 1-1 粉末冶金配合造孔劑法制備多孔鈦孔工藝流程[34]Fig.1-1 Processing steps for fabricating porous titanium by powdermetallurgy with spacer holder particles[34]

造孔劑,多孔鈦,孔結(jié)構(gòu),粉末冶金