【摘要】： 通過摻雜硼，可以提高金剛石的導(dǎo)電性和熱穩(wěn)定性。本論文提出了利用含硼石墨層間化合物(GICs)高溫高壓(HTHP)合成含硼金剛石的新工藝。 本文以H_3BO_3，NH_4BF_4和KBH_4作為插層劑，采用真空熔鹽、真空滲析熔鹽、加壓熔鹽以及電解法制備含硼的GICs。利用XRD分析GICs的階結(jié)構(gòu)，并研究了GICs的穩(wěn)定性。以含硼GICs作為碳源，在高溫高壓下合成金剛石。對(duì)含硼金剛石在SEM下進(jìn)行形貌觀察，通過紅外拉曼光譜、X射線熒光(XRF)分析硼摻雜的存在狀態(tài)和含量。分析了含硼金剛石的差熱曲線，并測(cè)量了其電阻值。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，真空熔鹽、真空滲析熔鹽、加壓熔鹽以及電解法可以制備H_3BO_3-GICs，KBH_4-GICs和NH_4BF_4-GICs。獲得的GICs是混合階產(chǎn)物。GICs的階數(shù)隨著時(shí)間延長而降低。H_3NO_3-GICs水洗后不穩(wěn)定，發(fā)生了水解脫插。利用這些GICs，在1250～1350℃、5～6GPa下合成了含硼金剛石，金剛石顏色隨著硼含量增加而加深直至黑色，含硼金剛石生長成多晶顆粒，晶面發(fā)育不完整。通過紅外吸收光譜分析，發(fā)現(xiàn)硼以取代原子或間隙硼的形式存在于金剛石中，并通過對(duì)紅外光譜吸收率計(jì)算和XRF分析檢測(cè)到硼含量在5ppm到2158ppm之間。含硼金剛石熱穩(wěn)定性和導(dǎo)電性隨著硼含量增加而提高。含硼500ppm的金剛石抗氧化溫度提高到1070℃。當(dāng)含硼量為2158ppm時(shí)金剛石的電阻率為1.93Ω·cm。
【圖文】：

色逐漸加深，可以認(rèn)為B一RI，B一52，B30和B40的含硼量高。在掃描電子顯微鏡下，對(duì)單個(gè)黑色金剛石B一Rl和B一s2進(jìn)行了照相，掃描照片見圖4一1中(a)和(b)。(a)(b)圖4一IB一Rl金剛石(a)和B一s2金剛石(b)的SEM形貌Fig.4一1SEMmo印hologyofB·RIdiaJ口Ond(a)andB一52山翅ond(b)從圖4一1中(a)和(b)可以看出，，GICs生長的金剛石晶形不完整，晶面發(fā)育不規(guī)則，易于形成多晶聚合體。圖4一2中(a)和(b)分別是B一30和B一40金剛石的掃描形貌圖。(a)(b)圖4一ZB·30金剛石(a)和B一40金剛石(b)的SEM形貌Fig.4一2SEMmorphologyofB一30di別叮ond(a)曲dB一40di即叮ond(b)從圖4一2中(a)和(b)看出粉裝法合成金剛石中形成了大量多晶。同時(shí)，粉裝法生成的金剛石顆粒均勻，且晶粒小于片裝合成料。由于在合成金剛

色逐漸加深，可以認(rèn)為B一RI，B一52，B30和B40的含硼量高。在掃描電子顯微鏡下，對(duì)單個(gè)黑色金剛石B一Rl和B一s2進(jìn)行了照相，掃描照片見圖4一1中(a)和(b)。(a)(b)圖4一IB一Rl金剛石(a)和B一s2金剛石(b)的SEM形貌Fig.4一1SEMmo印hologyofB·RIdiaJ口Ond(a)andB一52山翅ond(b)從圖4一1中(a)和(b)可以看出，GICs生長的金剛石晶形不完整，晶面發(fā)育不規(guī)則，易于形成多晶聚合體。圖4一2中(a)和(b)分別是B一30和B一40金剛石的掃描形貌圖。(a)(b)圖4一ZB·30金剛石(a)和B一40金剛石(b)的SEM形貌Fig.4一2SEMmorphologyofB一30di別叮ond(a)曲dB一40di即叮ond(b)從圖4一2中(a)和(b)看出粉裝法合成金剛石中形成了大量多晶。同時(shí)，粉裝法生成的金剛石顆粒均勻，且晶粒小于片裝合成料。由于在合成金剛
【學(xué)位授予單位】：燕山大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2004
【分類號(hào)】：TB321

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本文編號(hào)：2591324