本文關(guān)鍵詞：仲鎢酸銨結(jié)晶過程摻鉻工藝及其對(duì)硬質(zhì)合金的影響

  更多相關(guān)文章： APT 蒸發(fā)結(jié)晶 摻鉻工藝 Cr3C2 WC?Co硬質(zhì)合金

【摘要】：超細(xì)WC?Co硬質(zhì)合金以其高硬度、高強(qiáng)度的“雙高”性能,廣泛應(yīng)用于航天航空、耐磨材料、新能源和電子通訊等領(lǐng)域之中。添加抑制劑是制備超細(xì)WC?Co硬質(zhì)合金常用方法,而抑制劑的彌散分布程度直接決定其抑制效果。目前,生產(chǎn)上添加抑制劑主要以機(jī)械混合(固-固)為主,盡管可以有效抑制WC晶粒長大,但因摻雜不均,致使WC晶粒非正常長大。為了制備摻雜均勻的WC粉末,濕磨時(shí)摻雜、W粉碳化前摻雜、氧化鎢還原之前摻雜相繼被研究,但尚未見APT結(jié)晶過程摻雜的公開報(bào)道。目前抑制劑種類繁多,其中Cr3C2因抑制效果好廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)之中。因此,本文以Cr3C2為研究對(duì)象,研究了一種新的摻鉻方法-仲鎢酸銨(APT)結(jié)晶過程摻鉻。為此,本文對(duì)APT結(jié)晶過程摻鉻、含鉻結(jié)晶母液的處理、摻鉻APT粉末制備WC?Co硬質(zhì)合金進(jìn)行了探索和研究,主要工作和取得的主要成果如下:研究了一種新的摻鉻方式-APT結(jié)晶過程摻鉻。探索了工藝過程中鉻的析出規(guī)律以及起始3WO濃度、4NH OH濃度、結(jié)晶溫度、攪拌速度等因素對(duì)鉻析出率的影響,研究結(jié)果表明鉻主要以3Cr(OH)沉淀形態(tài)先于APT析出,開始沉淀的p H≥9,p H=8.5左右時(shí)鉻的析出率達(dá)到最大值,此后鉻的沉淀-溶解接近平衡狀態(tài),母液鉻濃度升高;提高起始4NH OH濃度、降低攪拌速度,可顯著增大鉻的析出率;結(jié)晶溫度對(duì)鉻的析出率影響不大;APT結(jié)晶過程摻鉻工藝的最優(yōu)技術(shù)條件為:起始3WO濃度為200 g/L,4NH OH濃度為4.00 mol/L,結(jié)晶溫度100℃,攪拌速度200 rad/min。摻鉻APT粉末物化性能研究結(jié)果表明,除所需鉻以外其它雜質(zhì)元素均符合GB/T10016-2007中APT-0標(biāo)準(zhǔn);鉻主要以無定形狀氫氧化鉻形式存在于APT粉末中;較不摻鉻的普通產(chǎn)品相比,摻鉻的APT粒度細(xì),松裝密度小,粒度分布稍寬;鉻在APT粉末具有良好的宏觀均勻性和微觀均勻性。探索了含鉻結(jié)晶母液循環(huán)利用和處理后回收利用,結(jié)果表明結(jié)晶母液循環(huán)利用可行;發(fā)現(xiàn)了一種新型除鉻試劑-堿式碳酸鎂,探索了p H、溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)除鉻的影響,結(jié)果表明除鉻的最佳條件:p H值9.0-9.5,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間90 min。摻鉻APT粉末煅燒、還原、碳化、燒結(jié)制備WC?Co硬質(zhì)合金,探索了結(jié)晶過程摻入的鉻對(duì)后續(xù)產(chǎn)品的影響,結(jié)果表明:摻入的鉻均勻分布于WO3、W、WC粉末之中;摻入的鉻對(duì)煅燒過程影響較小,鉻以Cr2O3的形式存在于WO3粉末中;摻入的鉻對(duì)還原過程影響較大,有細(xì)化鎢粉的作用,鉻以Cr2O3的形式存在于W粉中;摻入的鉻對(duì)碳化過程影響較小,鉻以Cr3C2形式存在于WC粉末中。摻鉻均勻性方面,結(jié)晶過程摻鉻優(yōu)于傳統(tǒng)工藝摻鉻。通過合金性能對(duì)比,結(jié)晶過程摻鉻優(yōu)于傳統(tǒng)工藝摻鉻,結(jié)晶過程摻鉻能有效抑制了WC晶粒的非正常長大,提升了合金的性能。
【關(guān)鍵詞】：APT 蒸發(fā)結(jié)晶 摻鉻工藝 Cr3C2 WC?Co硬質(zhì)合金
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TG135.5
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 概述11-18
• 1.1 硬質(zhì)合金的概述11-12
• 1.1.1 硬質(zhì)合金的定義11
• 1.1.2 硬質(zhì)合金的分類11
• 1.1.3 硬質(zhì)合金的發(fā)展歷程11-12
• 1.1.4 超細(xì)硬質(zhì)合金的發(fā)展12
• 1.1.5 超細(xì)硬質(zhì)合金的制備方法12
• 1.2 晶粒生長抑制劑添加方式的研究現(xiàn)狀12-14
• 1.2.1 濕磨時(shí)加入13
• 1.2.2 W粉碳化之前加入13
• 1.2.3 在氧化鎢還原之前加入13
• 1.2.4 局部添加方法13-14
• 1.3 晶粒生長抑制劑的作用機(jī)理14
• 1.4 研究意義及研究內(nèi)容14-18
• 1.4.1 研究意義14-15
• 1.4.2 研究內(nèi)容15-16
• 1.4.3 研究工藝流程圖16
• 1.4.4 特色或創(chuàng)新之處16-18
• 第二章 分析檢測方法18-23
• 2.1 硫氰酸鹽比色法測定溶液中WO3含量18
• 2.1.1 適用范圍18
• 2.1.2 測量原理18
• 2.2 滴定法（硫酸亞鐵銨）測定溶液中鉻含量18
• 2.2.1 適用范圍18
• 2.2.2 測量原理18
• 2.3 堿度的測定18-19
• 2.3.1 適用范圍18-19
• 2.3.2 測量原理19
• 2.4 原子吸收光度法測定鎢中鉻含量19
• 2.4.1 適用范圍19
• 2.4.2 試劑材料19
• 2.4.3 儀器19
• 2.4.4 分析步驟19
• 2.5 熒光熔融法19-20
• 2.5.1 適用范圍19-20
• 2.5.2 測定原理20
• 2.6 X射線多晶衍射儀（XRD）20
• 2.7 掃描電鏡（SEM）20
• 2.8 能譜分析（EDS）20-21
• 2.9 傅里葉紅外光譜分析(FT-IR)21
• 2.10 碳含量分析21
• 2.11 硬度測量21
• 2.12 密度測試21
• 2.13 磁性能的測定21-22
• 2.14 金相分析22-23
• 第三章 仲鎢酸銨結(jié)晶過程摻鉻工藝研究23-34
• 3.1 引言23
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分23-26
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原理23-24
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)原料24
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備24-25
• 3.2.4 實(shí)驗(yàn)步驟25
• 3.2.5 實(shí)驗(yàn)檢測25-26
• 3.3 APT結(jié)晶過程摻鉻工藝研究26-32
• 3.3.1 APT結(jié)晶過程鉻的析出規(guī)律26-27
• 3.3.2 摻鉻量對(duì)APT粉末中鉻量的影響27-28
• 3.3.3 WO3濃度對(duì)APT結(jié)晶過程鉻析出率的影響28-29
• 3.3.4 NH4OH濃度對(duì)APT結(jié)晶過程鉻析出率的影響29-30
• 3.3.5 結(jié)晶溫度對(duì)APT結(jié)晶過程鉻析出率的影響30-31
• 3.3.6 攪拌速度對(duì)APT結(jié)晶過程鉻析出率的影響31-32
• 3.4 本章小結(jié)32-34
• 第四章 結(jié)晶過程制備均勻摻鉻APT粉末34-41
• 4.1 引言34
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分34
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料34
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備34
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟34
• 4.2.4 實(shí)驗(yàn)檢測34
• 4.3 摻鉻APT粉末的表征34-40
• 4.3.1 摻鉻APT粉末的化學(xué)成分分析35
• 4.3.2 摻鉻APT粉末的紅外光譜分析35-36
• 4.3.3 摻鉻APT粉末的XRD分析36-37
• 4.3.4 摻鉻APT粉末粒度性能分析37-38
• 4.3.5 鉻在APT粉末中宏觀均勻性表征38-39
• 4.3.6 鉻在APT粉末中微觀均勻性表征39-40
• 4.4 本章小結(jié)40-41
• 第五章 含鉻結(jié)晶母液回收利用41-48
• 5.1 引言41
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分41-42
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料41
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備41
• 5.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟41-42
• 5.2.4 實(shí)驗(yàn)檢測42
• 5.3 含鉻結(jié)晶母液循環(huán)使用42-44
• 5.3.1 摻鉻APT粉末的化學(xué)成分分析42-44
• 5.4 結(jié)晶母液的深度除鉻44-47
• 5.4.1 pH值對(duì)除鉻效果的影響44-45
• 5.4.2 溫度對(duì)除鉻效果的影響45-46
• 5.4.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)除鉻效果的影響46-47
• 5.5 本章小結(jié)47-48
• 第六章 合金制備及性能對(duì)比48-64
• 6.1 引言48
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分48-49
• 6.2.1 實(shí)驗(yàn)原料48
• 6.2.2 實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備48-49
• 6.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟49
• 6.2.4 實(shí)驗(yàn)檢測49
• 6.3 超細(xì)WC ?Co硬質(zhì)合金的制備49-63
• 6.3.1 煅燒過程49-52
• 6.3.2 還原過程52-56
• 6.3.3 碳化過程及摻鉻工藝對(duì)比56-60
• 6.3.4 燒結(jié)過程及合金性能對(duì)比60-63
• 6.4 本章小結(jié)63-64
• 第七章 結(jié)論64-65
• 參考文獻(xiàn)65-68
• 致謝68-69
• 攻讀學(xué)位期間的研究成果69-70

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：848090