發(fā)布時(shí)間：2017-08-14 10:15

  本文關(guān)鍵詞：鈾表面氮化對(duì)鈾上鍍鈦界面結(jié)合的影響

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【摘要】：金屬鈾在核燃料領(lǐng)域有著非常重要的應(yīng)用,然而由于鈾擁有特殊的外層電子,因此性質(zhì)非�；顫�,極易遭受腐蝕,鈾的使用過(guò)程中必須考慮腐蝕防護(hù)。通過(guò)物理氣相沉積的方法在鈾表面制備防腐蝕薄膜是一種有效地防腐蝕手段,但是實(shí)際工藝中,鈾易氧化的特性使得膜基界面形成氧化層,影響長(zhǎng)期應(yīng)用中的膜基結(jié)合力。本文采用離子氮化技術(shù)對(duì)鈾進(jìn)行預(yù)處理,采用磁控濺射技術(shù)在鈾和氮化鈾表面鍍Ti薄膜進(jìn)行對(duì)比,利用掃描電子顯微鏡、X射線衍射、X射線光電子能譜、俄歇電子能譜等對(duì)薄膜和膜基界面進(jìn)行物相和元素分析,對(duì)氮化預(yù)處理對(duì)于膜基結(jié)合的影響進(jìn)行研究。為了檢驗(yàn)薄膜的抗腐蝕能力和膜基結(jié)合強(qiáng)度,對(duì)樣品進(jìn)行了電化學(xué)分析和壓痕分析。對(duì)離子氮化后的樣品進(jìn)行X射線衍射分析,結(jié)果表明表面主要為三氮化二鈾。離子氮化后至鍍膜之前,需要經(jīng)過(guò)一系列的鍍膜前處理,考察氮化鈾在鍍膜前處理過(guò)程中的穩(wěn)定性,采用俄歇電子能譜深度剖析對(duì)前處理過(guò)程中的氮化鈾樣品進(jìn)行分析,結(jié)果表明,氮化鈾在短時(shí)間大氣放置、真空烘烤過(guò)程中基本無(wú)變化,氬離子濺射處理過(guò)程對(duì)氮化鈾表面產(chǎn)生一定的影響。采用1.5 KV、16 KV和36 KV的氬離子對(duì)氮化鈾進(jìn)行轟擊,利用X射線光電子能譜深入分析離子濺射對(duì)氮化鈾的影響,結(jié)果表明,隨著轟擊能量的增加,表面成分變化為UNxOy-UO2-UO2+x.表面氧化程度增加,但離子轟擊對(duì)氮化鈾的影響主要發(fā)生在表面,并未影響到整個(gè)氮化鈾的結(jié)構(gòu)。通過(guò)磁控濺射在鈾和氮化鈾表面分別制備得到Ti薄膜,所獲得薄膜的晶面取向并不一致,分析表明膜基過(guò)渡層的改變使得薄膜沉積的晶面取向變化。XPS對(duì)界面的深度剖析表明,鈾表面鍍Ti薄膜膜基過(guò)渡層主要成分為金屬鈾和氧化鈾共存,而氮化鈾表面鍍Ti薄膜的界面只有很薄的氧化鈾層,深度剖析后迅速變?yōu)榈?氧化層的厚度大大減小,并且基底為氮化鈾的情況下,氧的擴(kuò)散難以進(jìn)行,膜基結(jié)合更加有利。高真空環(huán)境下氮化鈾表面鍍Ti的AES分析驗(yàn)證了氮化預(yù)處理對(duì)于界面的調(diào)控作用,氧化過(guò)渡層可以控制在AES表征范圍之內(nèi)。而N元素的KLL譜有向高能端移動(dòng)的趨勢(shì),表明有低價(jià)態(tài)的氮元素的存在,可能是由于N元素與Ti發(fā)生發(fā)應(yīng)形成低價(jià)態(tài)的鈦氮化物,對(duì)于膜基結(jié)合的加強(qiáng)十分有利。鈾表面鍍Ti和氮化鈾表面鍍Ti的電化學(xué)分析結(jié)果表明,氮化鈾表面鍍Ti薄膜的自腐蝕電位較高,動(dòng)電位極化曲線的斜率較大,而電化學(xué)阻抗譜的容抗弧較大,低頻端阻抗幅值大,各方面防腐蝕能力都強(qiáng)于鈾表面鍍Ti薄膜。在維氏硬度計(jì)上采用壓痕法對(duì)膜基結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行表征,鈾表面鍍Ti薄膜在壓力為3 N時(shí)出現(xiàn)表面裂紋,而氮化鈾表面鍍Ti薄膜在壓力為5N時(shí)出現(xiàn)表面裂紋,通過(guò)模型計(jì)算,二者的膜基結(jié)合力分別為278.45 MPa和322.59 MPa,氮化鈾表面鍍Ti膜基結(jié)合力更強(qiáng)。性能考察表明氮化預(yù)處理對(duì)Ti薄膜防腐蝕性能和膜基結(jié)合都有良好的改善作用。
【關(guān)鍵詞】：鈾 離子氮化 防腐蝕薄膜 膜基界面
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)工程物理研究院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TG174.444
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第一章 緒論9-24
• 1.1 鈾的性質(zhì)及其腐蝕9-11
• 1.1.1 金屬鈾的基本性質(zhì)9
• 1.1.2 鈾在氧氣環(huán)境中的腐蝕9-10
• 1.1.3 鈾在水氧氣氛中的腐蝕10-11
• 1.2 鈾表面的防腐蝕薄膜11-15
• 1.2.1 離子鍍11-12
• 1.2.2 多弧離子鍍12-13
• 1.2.3 磁控濺射13-14
• 1.2.4 鈾表面Ti/TiN薄膜的性質(zhì)14-15
• 1.3 鈾表面防腐蝕薄膜膜基界面15-19
• 1.4 鈾的表面氮化19-22
• 1.5 小結(jié)22-24
• 第二章 實(shí)驗(yàn)原理與設(shè)備24-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原理24-25
• 2.2 分析儀器25-29
• 2.2.1 X射線衍射25-26
• 2.2.2 俄歇電子能譜26-27
• 2.2.3 X射線光電子能譜儀27-29
• 第三章 實(shí)驗(yàn)29-31
• 3.1 鈾的離子氮化29
• 3.2 磁控濺射鍍膜29
• 3.3 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)29-31
• 第四章 結(jié)果與討論31-64
• 4.1 鍍膜前狀態(tài)考察31-45
• 4.1.1 氮化鈾的鍍膜前處理狀態(tài)33-35
• 4.1.2 離子濺射對(duì)氮化鈾表面狀態(tài)的影響35-45
• 4.1.3 小結(jié)45
• 4.2 膜基界面分析45-57
• 4.2.1 膜基界面XPS分析47-53
• 4.2.2 膜基界面AES分析53-56
• 4.2.3 小結(jié)56-57
• 4.3 性能考察57-64
• 4.3.1 電化學(xué)分析57-58
• 4.3.2 膜基界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試58-62
• 4.3.3 小結(jié)62-64
• 第五章 結(jié)論與展望64-66
• 5.1 結(jié)論64-65
• 5.2 工作展望65-66
• 參考文獻(xiàn)66-69
• 致謝69-70
• 附錄70

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前3條

1 呂學(xué)超,汪小琳,鮮曉斌;金屬鈾的氧化腐蝕及防護(hù)[J];材料導(dǎo)報(bào);2003年02期

2 陸雷,白彬,鄒覺生,楊江榮,肖紅;鈾表面初始氧化行為的電子能量損失譜研究[J];稀有金屬;2003年03期

3 修樹友 ,吳玲娜;鈾上離子鍍鋁工藝研究[J];真空;1990年05期

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本文編號(hào)：672142