本文關鍵詞：鋯中雜質含量的測定方法研究

  更多相關文章： 鋯 輝光放電質譜法 電感耦合等離子體質譜 高頻加熱-紅外熱導檢測 雜質

【摘要】：近年來,清潔能源在全球能源架構中所占比重越來越重,而相比于其他清潔能源如太陽能、氫能與風能,核能的使用更加方便、高效,經(jīng)濟效益更高。鋯由于具有優(yōu)異的核性能、耐腐蝕性、吸氫性能和抗輻射性能,被譽為”原子時代的第一金屬”,是核工業(yè)中最重要的材料之一。隨著核電產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,鋯產(chǎn)業(yè)也迅速發(fā)展。鋯及鋯合金中的痕量元素極大地影響材料的結構、抗腐蝕性、熱穩(wěn)定性與力學性能。因此,準確測定鋯及鋯合金中雜質元素的含量十分必要。本文分別采用輝光放電質譜法以及電感耦合等離子體質譜法對鋯樣品中多種雜質元素的含量進行了測定,并相互對照。輝光放電質譜法測定鋯的最佳放電電壓為1200V,最佳放電電流為50mA,最佳載氣流量為440mL/min。兩種高純鋯樣品中Ba, La, Ce,Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb,Dy, Ho, Er, Tm, Yb,Lu, Re Tl, Bi未檢出,B, Na, Ca, V, Co, Zn, Ga, As, Y, Nb, Mo, Nd, Hf, W, Pb含量小于1μg/g,RSD在3%～35%之間；Mg, Ni, Cu, Ge, Cd含量小于10μg/g,RSD鍕2%～31%之間：Al, Ti, Cr, Mn, Pd, Pr含量小于75μg/g,RSD在1%-5%之間。電感耦合等離子體質譜法測定鋯中雜質采用HF+HNO3進行樣品消解；HN03的最佳濃度為2%(體積分數(shù))；根據(jù)質量數(shù)范圍以及回收率數(shù)據(jù)選擇Li, Sc, In,Cs 4種內標元素；方法的檢出限小于0.1ng/mL (Sn為0.46ng/mL);三種樣品中Be, B, Ca, V, Cr, Mn, Co, Zn, As, Se, Y, Cd, Sn, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Re, Tl, Pb含量均不超過1μg/g, Mg,Al,K,Ni,Cu,Nb,Pd,Ta,W含量不超過10μg/g,RSD值在1%-25%之間,Ti, Fe, Mo, Hf含量較高,RSD值在1%-15%之間；加標回收率在90%-108%之間,滿足儀器分析的精密度和準確度要求。電感耦合等離子體質譜法測定鋯中鈦的不確定度的評定結果表明,影響測量不確定度的主要因素為工作曲線擬合與重復性實驗。對比GD-MS與ICP-MS測定結果,兩種塊狀鋯合金樣品中La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb,Lu, Re, Tl未檢出；B, V, Co, Ni, Cu, Zn, As, Y, Sn, Hf, Ta, W, Pb測定結果不存在數(shù)量級上差異；Na, Ca, Nb的ICP-MS測定結果偏高,原因可能是在樣品消解過程中引入雜質導致污染；而由于52Cr+受到16036Ar,干擾,27A1+受54Cr2+,11B16O+干擾,55Mn+受54Cr1H+,43Ca1C+,17O38Ar+,15n40Ar+干擾,使GD-MS測定結果偏高。高頻加熱-紅外吸收法測定了樣品中碳氫氧氮含量。鋯中碳含量用高頻紅外碳硫儀測定。測定的最佳加熱功率為70%,標準物質的選擇應根據(jù)基體匹配性好,待測濃度與標準物質的標準值接近的原則,以保證測定結果的準確度。實驗中選擇的標準物質為鈦合金GBW02502(C%=0.012％);樣品中碳含量小于0.02%,RSD值在1%～7%之間。高頻紅外碳硫儀測定鋯中碳的不確定度評定結果表明,影響測量不確定度的主要因素有標準物質的選擇、重復性實驗和校準時的測量波動。鋯中氫氧氮含量測定儀器為高頻紅外碳硫儀測定,樣品中氫、氮含量低于0.005%,氧含量低于0.01%。
【關鍵詞】：鋯 輝光放電質譜法 電感耦合等離子體質譜 高頻加熱-紅外熱導檢測 雜質
【學位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TG115
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 1 引言12-13
• 2 文獻綜述13-22
• 2.1 核級鋯中的應用13
• 2.2 鋯及鋯合金的發(fā)展13-15
• 2.3 雜質含量對鋯合金性能的影響15-16
• 2.4 鋯及鋯合金的產(chǎn)品標準16-17
• 2.5 鋯及鋯合金中雜質元素的測定方法17-20
• 2.5.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法17-18
• 2.5.2 電感耦合等離子體質譜法18
• 2.5.3 輝光放電質譜法18
• 2.5.4 激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜法18-19
• 2.5.5 高頻加熱-紅外法測定碳含量19-20
• 2.5.6 惰性氣體脈沖紅外-熱導法測定碳氫氧氮含量20
• 2.6 課題研究目的與意義20-22
• 3 輝光放電質譜法測定鋯中雜質22-29
• 3.1 主要試劑與儀器22
• 3.2 實驗方法22-26
• 3.2.1 樣品處理22
• 3.2.2 工作參數(shù)的選擇22-25
• 3.2.3 各元素同位素干擾25-26
• 3.2.4 樣品測試26
• 3.3 實驗結果與討論26-28
• 3.4 小結28-29
• 4 電感耦合等離子體質譜法測定鋯中雜質29-50
• 4.1 主要試劑與儀器29
• 4.2 實驗方法29-30
• 4.2.1 樣品處理方法29
• 4.2.2 儀器工作參數(shù)29
• 4.2.3 同位素選擇29-30
• 4.3 實驗結果與討論30-44
• 4.3.1 測定酸度影響30-33
• 4.3.2 內標元素的選擇33-35
• 4.3.3 工作曲線的繪制35-39
• 4.3.4 方法檢出限與定量限39-41
• 4.3.5 樣品中雜質的測定及RSD值41-42
• 4.3.6 加標回收實驗42-43
• 4.3.7 GD-MS與ICP-MS實驗結果對照43-44
• 4.4 電感耦合等離子體質譜法測定鋯中鈦的不確定度評定44-49
• 4.4.1 測定方法45
• 4.4.2 數(shù)學模型45
• 4.4.3 測量不確定度來源45
• 4.4.4 評定標準不確定度分量45-48
• 4.4.5 合成標準不確定度和擴展標準不確定度48-49
• 4.5 小結49-50
• 5 高頻紅外碳硫儀測定鋯中碳50-59
• 5.1 主要試劑與儀器50-51
• 5.2 實驗方法51
• 5.2.1 樣品處理51
• 5.2.2 儀器參數(shù)51
• 5.2.3 樣品測定過程51
• 5.3 實驗結果與討論51-55
• 5.3.1 加熱功率的選擇52
• 5.3.2 標準樣品的選擇52-55
• 5.4 樣品中碳含量測定及RSD值55
• 5.5 高頻紅外碳硫儀測定鋯中碳的不確定度評定55-58
• 5.5.1 數(shù)學模型56
• 5.5.2 測量不確定度來源56
• 5.5.3 評定各不確定度分量56-57
• 5.5.4 合成標準不確定度與擴展標準不確定度57-58
• 5.6 小結58-59
• 6 氫氧氮聯(lián)用儀測定鋯中氫氧氮含量59-61
• 6.1 主要試劑與儀器59
• 6.2 實驗方法59-60
• 6.2.1 樣品處理59
• 6.2.2 儀器參數(shù)59-60
• 6.2.3 樣品測定過程60
• 6.3 實驗結果60-61
• 結論61-63
• 參考文獻63-67
• 攻讀碩士學位期間取得的學術成果67-68
• 致謝68

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前8條

1 王峰;王快社;馬林生;張兵;孔亮;林兆霞;;核級鋯及鋯合金研究狀況及發(fā)展前景[J];兵器材料科學與工程;2012年01期

2 劉建章;國內核動力堆用鋯合金的研究動向[J];稀有金屬材料與工程;1990年06期

3 孫亞娟;魏先順;黃永江;沈軍;;稀土Gd摻雜對鋯基塊體非晶合金玻璃形成能力及力學性能的影響[J];金屬學報;2009年02期

4 馬曉龍;李剛;李艷;陳蘇;張娟萍;;碰撞反應池-電感耦合等離子體質譜法測定鋯基合金中痕量鎘[J];理化檢驗(化學分冊);2014年03期

5 熊炳昆;鋯在核電工業(yè)中的應用現(xiàn)狀[J];稀有金屬快報;2005年04期

6 趙文金,周邦新,苗志,彭倩,蔣有榮,蔣宏曼,龐華;我國高性能鋯合金的發(fā)展[J];原子能科學技術;2005年S1期

7 侯嵩壽,尤曙彤,馮松,張力,蔣蘊華;改進的N235-H_2SO_4流程萃取分離鋯鉿制取原子能級氧化鋯[J];稀有金屬;1991年06期

8 于燕鵬;胡少成;馬紅權;吳振寧;黃小峰;胡學強;王蓬;;脈沖熔融-紅外吸收熱導法測定鋼鐵材料中氧氮和氫[J];冶金分析;2014年10期

，

本文編號：622797