本文關(guān)鍵詞：HG-AFS法測(cè)定民用航空用鎳基高溫合金中痕量砷硒鉍碲的研究

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【摘要】：鎳基高溫合金,作為應(yīng)用最廣、高溫強(qiáng)度最高的一類(lèi)高溫合金,在整個(gè)高溫合金領(lǐng)域中占有特殊重要的地位,鎳基高溫合金普遍應(yīng)用于石油、核能工業(yè)以及化工等領(lǐng)域。在650-1000℃高溫范圍內(nèi),鎳基高溫合金性能優(yōu)異,主要表現(xiàn)在較高的強(qiáng)度、良好的抗疲勞、抗氧化能力、抗輻射能力、良好的加工性能以及焊接性能等幾個(gè)方面。Incone1718合金(相當(dāng)于國(guó)內(nèi)GH4169和K4169)作為應(yīng)用最為廣泛的鎳基高溫合金之一,屬于典型的難加工材料。由于其組成元素十分復(fù)雜,各種元素含量的多少對(duì)其物理強(qiáng)度、化學(xué)穩(wěn)定性、抗腐蝕性等具有至關(guān)重要的影響,其痕量雜質(zhì)成分的控制也比一般用途的合金更為嚴(yán)格。本文主要采用HG-AFS法測(cè)定了Incone1718合金的砷、硒、鉍和碲。論文首先簡(jiǎn)單介紹了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)的原理。其次,論文針對(duì)近幾年國(guó)內(nèi)外所涉及的相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行了綜述,尤其是對(duì)多元素同時(shí)測(cè)定時(shí)的干擾消除手段(針對(duì)不同樣品)作了詳細(xì)歸納總結(jié)。論文繼而介紹了所用儀器AFS-820型雙道原子熒光光度計(jì)的原理圖、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法及所用試劑。論文隨后介紹了Incone1718中砷的HG-AFS分析方法的建立與研究。詳細(xì)地優(yōu)化了儀器工作參數(shù),如燈電流、光電倍增管負(fù)高壓、載氣流量、屏蔽氣流量、讀數(shù)時(shí)間和延遲時(shí)間等；還考察了不同預(yù)還原劑的最佳工作條件和基體干擾情況。試樣用鹽酸、硝酸混合酸溶解,對(duì)預(yù)還原體系的還原效果和穩(wěn)定性進(jìn)行探討后,選擇抗壞血酸-硫脲混合溶液對(duì)砷進(jìn)行預(yù)還原并掩蔽干擾元素。載流為鹽酸(1+9)溶液,選用的硼氫化鉀質(zhì)量濃度為20 g/L。砷元素的質(zhì)量濃度均在50 gg/L以?xún)?nèi)與相應(yīng)的熒光強(qiáng)度呈線(xiàn)性關(guān)系,方法的檢出限(3s/k)為0.003 μg/L。所擬方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析,加標(biāo)回收率在96.8%～106%之間；對(duì)高溫鎳基合金標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明測(cè)定值與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)小于2%。而在研究鎳基高溫合金中硒的HG-AFS分析方法時(shí),在對(duì)比了其他預(yù)還原劑的效果后,發(fā)現(xiàn)鹽酸的摩爾濃度在5～7 mol/L時(shí),對(duì)硒元素的預(yù)還原效果較好。在干擾消除方面,由于采用基體匹配時(shí),基體溶液含有待測(cè)元素硒,因此選用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定Incone1718中痕量硒。針對(duì)鎳基高溫合金中鉍、碲的HG-AFS分析方法研究。論文主要對(duì)鉍和碲元素之間的相互作用、預(yù)還原體系及基體元素鎳和主量元素鉻、鐵、鈮等元素對(duì)鉍和碲測(cè)定的干擾情況及其消除方法做了詳細(xì)研究。采用鹽酸+硝酸混合酸溶解樣品,選擇在濃鹽酸介質(zhì)中加熱預(yù)還原,并加入檸檬酸和氟化銨作干擾抑制劑。載流為鹽酸(1+9)溶液,還原劑硼氫化鉀的質(zhì)量濃度為20g/L,建立了HG-AFS同時(shí)測(cè)定高溫鎳基合金中痕量鉍和碲的方法。實(shí)驗(yàn)表明：鉍和碲的質(zhì)量濃度均在10 μg/L以?xún)?nèi)與相應(yīng)的熒光強(qiáng)度呈線(xiàn)性關(guān)系,檢出限分別為0.0009 gg/L和0.002μg/L。對(duì)高溫鎳基合金標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明測(cè)定值與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)均小于5%。論文最后對(duì)的HG-AFS法測(cè)定鎳基高溫合金中碲元素的不確定度做了評(píng)定,并總結(jié)了不確定度的主要來(lái)源,以及提高和改善措施。
【關(guān)鍵詞】：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 高溫鎳基合金 砷 鉍 碲 硒
【學(xué)位授予單位】：機(jī)械科學(xué)研究總院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TG115.33
【目錄】：

• 摘 要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 基本原理12-16
• 1.1.1 定量關(guān)系12-14
• 1.1.2 氫化物發(fā)生原理及其方法14-16
• 1.2 干擾及其消除方法16-19
• 1.3 國(guó)內(nèi)外研究概況與文獻(xiàn)綜述19-23
• 第二章 儀器和試劑23-26
• 2.1 儀器23-24
• 2.2 主要試劑24-26
• 第三章 鎳基高溫合金中砷的HG-AFS分析方法的建立與研究26-38
• 3.1 儀器工作條件26
• 3.2 試驗(yàn)方法26
• 3.3 結(jié)果與討論26-37
• 3.3.1 儀器工作條件的選擇26-30
• 3.3.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化30-35
• 3.3.3 線(xiàn)性范圍與檢出限35-36
• 3.3.4 樣品分析36
• 3.3.5 精密度試驗(yàn)36-37
• 3.3.6 回收試驗(yàn)37
• 3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析37
• 3.4 小結(jié)37-38
• 第四章 鎳基高溫合金中硒的HG-AFS分析方法的建立與研究38-50
• 4.1 儀器工作條件38
• 4.2 試驗(yàn)方法38
• 4.3 結(jié)果與討論38-49
• 4.3.1 儀器工作條件的選擇38-42
• 4.3.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化42-46
• 4.3.3 線(xiàn)性范圍與檢出限46-48
• 4.3.4 樣品分析48
• 4.3.5 精密度試驗(yàn)48
• 4.3.6 樣品測(cè)定結(jié)果與回收試驗(yàn)48-49
• 4.4 小結(jié)49-50
• 第五章 鎳基高溫合金中鉍、碲的HG-AFS分析方法的建立與研究50-61
• 5.1 儀器工作條件50
• 5.2 試驗(yàn)方法50
• 5.2.1 預(yù)處理樣品50
• 5.2.2 測(cè)定50
• 5.4 結(jié)果與討論50-60
• 5.4.1 工作條件的選擇50-53
• 5.4.2 反應(yīng)條件優(yōu)化53-57
• 5.4.3 線(xiàn)性范圍與檢出限57-59
• 5.4.4 樣品分析59
• 5.4.5 精密度試驗(yàn)59
• 5.4.6 回收試驗(yàn)59-60
• 5.4.7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析60
• 5.5 小結(jié)60-61
• 第六章 HG-AFS法測(cè)定鎳基高溫合金中痕量碲的不確定度評(píng)定61-67
• 6.1 分析方法及測(cè)量參數(shù)概述61-62
• 6.2 被測(cè)量與輸入量的數(shù)學(xué)模型62
• 6.3 不確定度分量的識(shí)別和評(píng)定62-66
• 6.3.1 測(cè)量重復(fù)性的不確定度分量62
• 6.3.2 試液中碲濃度的不確定度分量62-65
• 6.3.3 試液體積(V)的不確定度分量65
• 6.3.4 稱(chēng)量過(guò)程引起的不確定度分量65
• 6.3.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定65
• 6.3.6 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定65-66
• 6.3.7 測(cè)量結(jié)果及不確定度的表達(dá)66
• 6.4 不確定度的分析66-67
• 第七章 總結(jié)67-69
• 參考文獻(xiàn)69-75
• 公式匯總75-76
• 插圖清單76-77
• 表格清單77-78
• 致謝78-79
• 發(fā)表的學(xué)術(shù)論文79

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本文編號(hào)：615502