本文關(guān)鍵詞：HG-AFS法測定民用航空用鎳基高溫合金中痕量砷硒鉍碲的研究

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【摘要】：鎳基高溫合金,作為應用最廣、高溫強度最高的一類高溫合金,在整個高溫合金領(lǐng)域中占有特殊重要的地位,鎳基高溫合金普遍應用于石油、核能工業(yè)以及化工等領(lǐng)域。在650-1000℃高溫范圍內(nèi),鎳基高溫合金性能優(yōu)異,主要表現(xiàn)在較高的強度、良好的抗疲勞、抗氧化能力、抗輻射能力、良好的加工性能以及焊接性能等幾個方面。Incone1718合金(相當于國內(nèi)GH4169和K4169)作為應用最為廣泛的鎳基高溫合金之一,屬于典型的難加工材料。由于其組成元素十分復雜,各種元素含量的多少對其物理強度、化學穩(wěn)定性、抗腐蝕性等具有至關(guān)重要的影響,其痕量雜質(zhì)成分的控制也比一般用途的合金更為嚴格。本文主要采用HG-AFS法測定了Incone1718合金的砷、硒、鉍和碲。論文首先簡單介紹了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)的原理。其次,論文針對近幾年國內(nèi)外所涉及的相關(guān)文獻進行了綜述,尤其是對多元素同時測定時的干擾消除手段(針對不同樣品)作了詳細歸納總結(jié)。論文繼而介紹了所用儀器AFS-820型雙道原子熒光光度計的原理圖、標準溶液的制備方法及所用試劑。論文隨后介紹了Incone1718中砷的HG-AFS分析方法的建立與研究。詳細地優(yōu)化了儀器工作參數(shù),如燈電流、光電倍增管負高壓、載氣流量、屏蔽氣流量、讀數(shù)時間和延遲時間等；還考察了不同預還原劑的最佳工作條件和基體干擾情況。試樣用鹽酸、硝酸混合酸溶解,對預還原體系的還原效果和穩(wěn)定性進行探討后,選擇抗壞血酸-硫脲混合溶液對砷進行預還原并掩蔽干擾元素。載流為鹽酸(1+9)溶液,選用的硼氫化鉀質(zhì)量濃度為20 g/L。砷元素的質(zhì)量濃度均在50 gg/L以內(nèi)與相應的熒光強度呈線性關(guān)系,方法的檢出限(3s/k)為0.003 μg/L。所擬方法應用于實際樣品的分析,加標回收率在96.8%～106%之間；對高溫鎳基合金標準樣品進行測定,結(jié)果表明測定值與認定值相符,相對標準偏差(n=6)小于2%。而在研究鎳基高溫合金中硒的HG-AFS分析方法時,在對比了其他預還原劑的效果后,發(fā)現(xiàn)鹽酸的摩爾濃度在5～7 mol/L時,對硒元素的預還原效果較好。在干擾消除方面,由于采用基體匹配時,基體溶液含有待測元素硒,因此選用標準加入法測定Incone1718中痕量硒。針對鎳基高溫合金中鉍、碲的HG-AFS分析方法研究。論文主要對鉍和碲元素之間的相互作用、預還原體系及基體元素鎳和主量元素鉻、鐵、鈮等元素對鉍和碲測定的干擾情況及其消除方法做了詳細研究。采用鹽酸+硝酸混合酸溶解樣品,選擇在濃鹽酸介質(zhì)中加熱預還原,并加入檸檬酸和氟化銨作干擾抑制劑。載流為鹽酸(1+9)溶液,還原劑硼氫化鉀的質(zhì)量濃度為20g/L,建立了HG-AFS同時測定高溫鎳基合金中痕量鉍和碲的方法。實驗表明：鉍和碲的質(zhì)量濃度均在10 μg/L以內(nèi)與相應的熒光強度呈線性關(guān)系,檢出限分別為0.0009 gg/L和0.002μg/L。對高溫鎳基合金標準樣品進行測定,結(jié)果表明測定值與認定值相符,相對標準偏差(n=6)均小于5%。論文最后對的HG-AFS法測定鎳基高溫合金中碲元素的不確定度做了評定,并總結(jié)了不確定度的主要來源,以及提高和改善措施。
【關(guān)鍵詞】：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 高溫鎳基合金 砷 鉍 碲 硒
【學位授予單位】：機械科學研究總院
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TG115.33
【目錄】：

• 摘 要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 基本原理12-16
• 1.1.1 定量關(guān)系12-14
• 1.1.2 氫化物發(fā)生原理及其方法14-16
• 1.2 干擾及其消除方法16-19
• 1.3 國內(nèi)外研究概況與文獻綜述19-23
• 第二章 儀器和試劑23-26
• 2.1 儀器23-24
• 2.2 主要試劑24-26
• 第三章 鎳基高溫合金中砷的HG-AFS分析方法的建立與研究26-38
• 3.1 儀器工作條件26
• 3.2 試驗方法26
• 3.3 結(jié)果與討論26-37
• 3.3.1 儀器工作條件的選擇26-30
• 3.3.2 反應條件的優(yōu)化30-35
• 3.3.3 線性范圍與檢出限35-36
• 3.3.4 樣品分析36
• 3.3.5 精密度試驗36-37
• 3.3.6 回收試驗37
• 3.3.7 標準物質(zhì)分析37
• 3.4 小結(jié)37-38
• 第四章 鎳基高溫合金中硒的HG-AFS分析方法的建立與研究38-50
• 4.1 儀器工作條件38
• 4.2 試驗方法38
• 4.3 結(jié)果與討論38-49
• 4.3.1 儀器工作條件的選擇38-42
• 4.3.2 反應條件的優(yōu)化42-46
• 4.3.3 線性范圍與檢出限46-48
• 4.3.4 樣品分析48
• 4.3.5 精密度試驗48
• 4.3.6 樣品測定結(jié)果與回收試驗48-49
• 4.4 小結(jié)49-50
• 第五章 鎳基高溫合金中鉍、碲的HG-AFS分析方法的建立與研究50-61
• 5.1 儀器工作條件50
• 5.2 試驗方法50
• 5.2.1 預處理樣品50
• 5.2.2 測定50
• 5.4 結(jié)果與討論50-60
• 5.4.1 工作條件的選擇50-53
• 5.4.2 反應條件優(yōu)化53-57
• 5.4.3 線性范圍與檢出限57-59
• 5.4.4 樣品分析59
• 5.4.5 精密度試驗59
• 5.4.6 回收試驗59-60
• 5.4.7 標準物質(zhì)分析60
• 5.5 小結(jié)60-61
• 第六章 HG-AFS法測定鎳基高溫合金中痕量碲的不確定度評定61-67
• 6.1 分析方法及測量參數(shù)概述61-62
• 6.2 被測量與輸入量的數(shù)學模型62
• 6.3 不確定度分量的識別和評定62-66
• 6.3.1 測量重復性的不確定度分量62
• 6.3.2 試液中碲濃度的不確定度分量62-65
• 6.3.3 試液體積(V)的不確定度分量65
• 6.3.4 稱量過程引起的不確定度分量65
• 6.3.5 合成標準不確定度評定65
• 6.3.6 擴展不確定度的評定65-66
• 6.3.7 測量結(jié)果及不確定度的表達66
• 6.4 不確定度的分析66-67
• 第七章 總結(jié)67-69
• 參考文獻69-75
• 公式匯總75-76
• 插圖清單76-77
• 表格清單77-78
• 致謝78-79
• 發(fā)表的學術(shù)論文79

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本文編號：615502