本文關(guān)鍵詞：鎂合金表面鈣磷膜—溶膠凝膠復(fù)合涂層的制備及性能研究

  更多相關(guān)文章： AZ60鎂合金 鈣系磷酸鹽膜 氟化處理 溶膠凝膠 復(fù)合涂層 生物活性

【摘要】：鎂合金作為一種潛力巨大的生物醫(yī)用材料，具有與人體骨骼相似的力學(xué)性能、出色的生物相容性以及可降解性，有效的避免了應(yīng)力遮擋效應(yīng)、生物體排斥反應(yīng)、二次手術(shù)等在臨床醫(yī)學(xué)中面臨的問題。但是鎂及鎂合金耐腐蝕性能較差，無法保證骨骼愈合期全程提供有效的保護(hù)，如何進(jìn)一步提高其生物相容性與控制降解速率成為研究的重點(diǎn)。 本實(shí)驗(yàn)采用AZ60鎂合金為研究對象，通過化學(xué)轉(zhuǎn)化法與溶膠凝膠法相結(jié)合，在鎂合金表面制備復(fù)合涂層。第一步，采用化學(xué)轉(zhuǎn)化法在其表面制備鈣磷膜（Ca-P膜），并對膜層進(jìn)行氟化處理以進(jìn)一步提高其耐腐蝕性。試驗(yàn)中對氟化處理溫度、處理時間、溶液pH值三個變量逐一進(jìn)行探究并得到最佳工藝參數(shù)。第二步，利用溶膠凝膠法在氟化處理后的鈣磷膜表面進(jìn)一步涂覆，制備復(fù)合涂層。試驗(yàn)中對溶膠成膜層數(shù)、溶膠含氟量、勻膠速度、燒結(jié)時間四個變量進(jìn)行正交試驗(yàn)，并得出最佳工藝水平。利用XRD、SEM、EDS、TG、FT-IR、劃格法結(jié)合力測試、極化曲線、電化學(xué)阻抗、MTT細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)等方法，測試、表征了涂層的結(jié)構(gòu)和性能，并對成膜過程中各因素對其性能的影響進(jìn)行討論。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鈣磷膜及氟化處理有效的提高了鎂合金的耐腐蝕性，當(dāng)氟化處理的工藝參數(shù)為處理溫度為60℃、氟化液pH值為12、氟化液摩爾濃度為0.15M時，電化學(xué)性能最優(yōu)，腐蝕電流密度降低了3個數(shù)量級達(dá)到3.889×10-7A/cm2，腐蝕電位提高323mV。膜層表面為鱗片狀結(jié)構(gòu)，厚度約為8μm，通過氟化處理，球狀顆�？梢云鸬綄Y(jié)構(gòu)縫隙處封孔作用，膜層與基體結(jié)合緊密，，可達(dá)到劃格法結(jié)合力測試評級中的最高級“0級”。 通過溶膠旋涂法對膜層進(jìn)一步處理得到復(fù)合涂層，通過正交試驗(yàn)得出最佳工藝水平：5層溶膠涂覆層、溶膠含氟量為2、燒結(jié)時間12h、勻膠速度為4000r/min。相比鎂合金基體，復(fù)合涂層的腐蝕電流密度降低了4個數(shù)量級，達(dá)到1.004×10-8A/cm2，腐蝕電位提高了344mV。復(fù)合涂層表面平整、致密，通過正面以及剖面觀察，膜層厚度約為10μm，鱗片狀結(jié)構(gòu)消失，涂層整體結(jié)合力良好，到達(dá)劃格法評級“0級”。 通過7天的浸泡實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，復(fù)合涂層有效的降低了析氫速率與pH值的變化，對基體起到了良好的保護(hù)作用。連續(xù)浸泡阻抗實(shí)驗(yàn)顯示，試樣在浸泡初期阻抗值增大，但到某一時間后阻值開始下降，但具有復(fù)合涂層的試樣在實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)阻值始終大于基體阻值，從另一個方面說明了復(fù)合涂層對鎂合金耐腐蝕性的提高。細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)(MTT)顯示，復(fù)合涂層細(xì)胞毒性評級為“1級”，符合國家對于生物材料的要求。
【關(guān)鍵詞】：AZ60鎂合金 鈣系磷酸鹽膜 氟化處理 溶膠凝膠 復(fù)合涂層 生物活性
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TG174.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 緒論12-24
• 1.1 引言12
• 1.2 生物醫(yī)用材料概論12-14
• 1.2.1 生物醫(yī)用材料的要求12-13
• 1.2.2 生物醫(yī)用材料的分類13-14
• 1.3 鎂及鎂合金作為醫(yī)用材料的潛力14-15
• 1.4 鎂及鎂合金成分調(diào)整對性能的影響15-16
• 1.4.1 鎂的純化與合金化15-16
• 1.4.2 鎂合金加工工藝優(yōu)化16
• 1.4.3 鎂基復(fù)合材料16
• 1.5 鎂合金表面處理16-21
• 1.5.1 轉(zhuǎn)化類涂層17-19
• 1.5.2 沉積類涂層19-21
• 1.6 本論文的研究意義和內(nèi)容21-24
• 1.6.1 研究意義21-22
• 1.6.2 本課題具體研究內(nèi)容22-24
• 第二章 技術(shù)方案、工藝流程及研究方法24-36
• 2.1 實(shí)驗(yàn)基體材料、儀器及藥品24-26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)流程及具體操作步驟26-29
• 2.2.1 鈣系磷化膜的制備及其氟化處理26
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)具體步驟26-28
• 2.2.3 溶膠凝膠的制備及制膜28-29
• 2.3 實(shí)驗(yàn)研究方法29-36
• 2.3.1 電化學(xué)分析29-30
• 2.3.2 涂層表面形貌及成分分析30
• 2.3.3 羥基磷灰石粉末物相分析30
• 2.3.4 泡析氫試驗(yàn)30-32
• 2.3.5 結(jié)合力強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)32-33
• 2.3.6 體外細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)(MTT 法)33-36
• 第三章 Ca-P 膜與氟化處理的探究36-54
• 3.1 引言36
• 3.2 鈣磷膜生長機(jī)理36-40
• 3.2.1 AZ60 鎂合金與鈣系磷化膜電化學(xué)性能38-40
• 3.3 氟化處理及工藝探究40-52
• 3.3.1 氟化處理原理41-42
• 3.3.2 NaF 摩爾濃度對于成膜的影響42-46
• 3.3.3 NaF 處理液 pH 對于成膜的影響46-49
• 3.3.4 NaF 處理溫度對于成膜的影響49-52
• 3.3.5 膜層結(jié)合力的分析52
• 3.4 本章小結(jié)52-54
• 第四章 化學(xué)轉(zhuǎn)化-溶膠凝膠復(fù)合涂層的研究54-72
• 4.1 引言54-55
• 4.2 溶膠凝膠的研究55-58
• 4.2.1 溶膠凝膠的熱重(TG)分析55-57
• 4.2.2 溶膠的 XRD 分析57-58
• 4.3 復(fù)合涂層的工藝研究58-65
• 4.3.1 正交試驗(yàn)58-61
• 4.3.2 溶膠涂覆層數(shù)的影響61-63
• 4.3.3 溶膠凝膠不同含氟量的影響63-65
• 4.4 復(fù)合涂層結(jié)合力的分析65-66
• 4.5 復(fù)合涂層剖面的分析66-70
• 4.5.1 復(fù)合涂層剖面的形貌分析66-67
• 4.5.2 復(fù)合涂層表面成分分析67-68
• 4.5.3 復(fù)合涂層剖面成分分析68-70
• 4.6 本章小結(jié)70-72
• 第五章 浸泡實(shí)驗(yàn)及生物相容性的研究72-86
• 5.1 電化學(xué)腐蝕分析72-73
• 5.2 阻抗分析73-76
• 5.3 浸泡試驗(yàn)76-80
• 5.3.1 浸泡后腐蝕形貌及成分分析76-77
• 5.3.2 析氫實(shí)驗(yàn)77-78
• 5.3.3 pH 值測試78-80
• 5.4 細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)80-83
• 5.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟80
• 5.4.2 相對增殖度的計(jì)算和結(jié)果分析80-82
• 5.4.3 細(xì)胞形態(tài)描述82-83
• 5.5 本章小結(jié)83-86
• 第六章 結(jié)論86-88
• 參考文獻(xiàn)88-94
• 作者簡介及在學(xué)期間所取得的科研成果94-95
• 致謝95

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前6條

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本文編號：590557