鎳鈦鈮合金是一種重要的功能材料,其中的鈦含量對合金性能影響顯著。實(shí)驗(yàn)以過氧化氫為顯色劑,采用分光光度法測定鎳鈦鈮合金中高含量鈦。樣品用稀硫酸溶解,加入過氧化氫在室溫下形成黃色絡(luò)合物,于410nm處測定吸光度。試驗(yàn)優(yōu)化了酸度、過氧化氫用量、顯色時間等影響體系顯色的因素。在優(yōu)化的試驗(yàn)條件下,鈦質(zhì)量濃量在70.0～80.0μg/mL范圍內(nèi)符合朗伯比爾定律,顯色體系的表觀摩爾吸光系數(shù)為1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。樣品溶液無需分取而直接測定,避免了稀釋帶來的誤差。鎳的本色干擾采用基體匹配法消除。按照實(shí)驗(yàn)方法測定兩個鎳鈦鈮合金樣品中鈦,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=6）分別0.40%和0.30%,并與滴定法測定結(jié)果相一致。方法實(shí)現(xiàn)了鎳鈦鈮合金中高含量鈦的準(zhǔn)確測定。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(05)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

吸收光譜

鈦（IV）極易水解，它與過氧化氫形成的絡(luò)合物在強(qiáng)酸條件下才較穩(wěn)定，試驗(yàn)了不同體積分?jǐn)?shù)的硫酸對顯色的影響，結(jié)果表明，測定溶液中硫酸的體積分?jǐn)?shù)低于2%時，溶液出現(xiàn)白色渾濁，嚴(yán)重影響吸光度的測定；硫酸的體積分?jǐn)?shù)過大時，顯色溶液吸光度隨硫酸體積分?jǐn)?shù)的增加而有所降低；硫酸的體積分?jǐn)?shù)在3%～10%時吸光度基本不變（圖2）。因此本法選擇在5%(V/V）硫酸介質(zhì)中顯色。2.3 顯色劑（過氧化氫）用量

試驗(yàn)了相同條件下不同量過氧化氫對吸光度的影響。結(jié)果表明，當(dāng)測定溶液中過氧化氫體積分?jǐn)?shù)低于0.15%時，吸光度隨過氧化氫加入量增加而增大；當(dāng)過氧化氫體積分?jǐn)?shù)在0.15%～1.5%范圍時，吸光度基本保持不變（圖3）�？紤]到過氧化氫加入過多會產(chǎn)生大量細(xì)小氣泡附著于比色皿內(nèi)壁，對吸光度的測量造成影響，因此在保證充分顯色的前提下，應(yīng)使顯色過程產(chǎn)生的氣泡盡量少。本法選擇控制顯色時的過氧化氫體積分?jǐn)?shù)為0.3%。2.4 顯色溫度和時間

【參考文獻(xiàn)】：
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