發(fā)布時間：2022-01-15 18:34

　　利用多臺檢測設(shè)備對鋼中同一特征區(qū)域進(jìn)行表征時,不同設(shè)備間的樣品臺兼容性問題會對特征區(qū)域的重現(xiàn)觀察及測試造成影響。實驗通過設(shè)備間的坐標(biāo)轉(zhuǎn)換和程序界面化顯示,以鋼中夾雜物作為特征區(qū)域,展示了在光學(xué)顯微鏡（OM）和掃描電鏡（SEM）、掃描電鏡和納米壓痕儀等設(shè)備間的重現(xiàn)觀察及測試技術(shù)。結(jié)果顯示,鋼水樣中3類夾雜物的納米硬度分別為:Al2O3類夾雜物0.14GPa,Si-Ca-O類夾雜物8.83 GPa,Si-O類夾雜物8.01GPa。同時,根據(jù)不同放大倍數(shù)下的最大允許偏移量和特征點坐標(biāo)偏差的算術(shù)平均值,評價了這種重現(xiàn)觀察技術(shù)的定位誤差限:坐標(biāo)偏差x方向小于33μm,y方向小于55μm。在設(shè)備轉(zhuǎn)換時,特征區(qū)域定位速度快,位置精度高,且與樣品臺的移動能力相匹配,說明方法具有較好的實用性和設(shè)備通用性。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(09)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

不同設(shè)備間夾雜物坐標(biāo)的轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)，（b）新坐標(biāo)下的夾雜物掃描電鏡200倍圖像

分析以上數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，通過坐標(biāo)轉(zhuǎn)換方法，可以實現(xiàn)特征區(qū)域在不同設(shè)備間的重現(xiàn)觀察及測試，但是在尋找特征區(qū)域時，特征點的計算坐標(biāo)跟實際坐標(biāo)會存在一定的誤差。產(chǎn)生偏差的原因主要有：（1）受樣品臺的移動精度和重復(fù)性誤差影響；（2）待測樣品上下表面不平行，或者樣品裝入不同設(shè)備時，檢測面非水平面。需要說明的是，如特征點相較中心位置偏左或偏右，偏上或偏下在一定的容忍區(qū)間內(nèi)，其結(jié)果對于搜尋特征點來說都是等價的，也不會影響各種設(shè)備對特征點的重現(xiàn)觀察。因此，計算特征點在x和y方向的偏差時，可嘗試用理論計算坐標(biāo)和設(shè)備實際坐標(biāo)差值的絕對值來進(jìn)行評價。通常情況下，光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡拍攝的照片比例約為4∶3。以光學(xué)顯微鏡為研究對象，100倍下拍攝的照片短邊長度為1mm，假設(shè)特征點在照片中心，則特征點沿短邊方向從中心位置上下偏離距離不超過短邊長度的一半即0.5mm，均可在該視場內(nèi)找到特征點，短邊方向?qū)?yīng)為樣品臺y移動方向，長邊方向則對應(yīng)為樣品臺x移動方向。因此，可確定在光學(xué)顯微鏡100倍下，只要偏移量x≤0.67mm，同時y≤0.5mm，在該視場下均可找到該特征點。通過此方法可計算出光學(xué)顯微鏡常用倍數(shù)下x和y方向的最大允許偏移量，如表3所示。

對大量特征點通過不同設(shè)備坐標(biāo)轉(zhuǎn)換的方法進(jìn)行驗證，同時以特征點的序號為下橫坐標(biāo)，特征點實際與理論坐標(biāo)偏差的絕對值為左縱坐標(biāo)做圖；以光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)為上橫坐標(biāo)，相應(yīng)放大倍數(shù)下的最大允許偏移量為右縱坐標(biāo)做圖。為了便于比對數(shù)據(jù)，將兩幅圖疊加顯示，繪制出特征點在不同設(shè)備間的坐標(biāo)轉(zhuǎn)換偏差曲線，如圖4所示。從圖4中可以看出，光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡之間，x方向最大偏差為0.032mm,y方向最大偏差為0.049mm；掃描電鏡和納米壓痕儀之間，x方向最大偏差為0.023mm,y方向最大偏差為0.054mm。從光學(xué)顯微鏡不同倍數(shù)對應(yīng)的允許誤差曲線（線1和線2）可以看到，觀察倍數(shù)不大于1 000倍時，只要x和y方向最大偏差不超過0.067mm，均可在視場中直接找到特征區(qū)域。由于使用不同設(shè)備定位特征區(qū)域的倍數(shù)選擇稍有差別，通常光學(xué)顯微鏡100～500倍，掃描電鏡300～1 000倍，納米壓痕儀100～1 000倍，可見，光學(xué)顯微鏡下100～1 000倍能覆蓋各設(shè)備對特征區(qū)域的常規(guī)定位需要，所以，以光學(xué)顯微鏡為例來討論這種重現(xiàn)觀察技術(shù)的誤差限是合理的。通過分析可得，x和y方向?qū)嶋H偏差的算術(shù)平均值也可用來評價誤差限。如圖4中的x平均偏差線（線5）和y平均偏差線（線6），兩條線對應(yīng)的數(shù)值分別為x≈0.013mm,y≈0.033mm，同樣說明該方法的誤差在微米量級。從實際結(jié)果來看，即使從掃描電鏡的電子光學(xué)圖像（圖3(a））切換到納米壓痕儀1 000倍的光學(xué)圖像下（圖3(b）），也可以確保特征點不超出視場范圍，從而在實驗時能快速、準(zhǔn)確地找到特征區(qū)域。因此，不論是考慮不同放大倍數(shù)下的最大允許偏移量，還是實測坐標(biāo)偏差的算術(shù)平均值，都能說明這種重現(xiàn)觀察技術(shù)的坐標(biāo)偏差x方向小于33μm,y方向小于55μm，該方法具有較好的實用性和設(shè)備通用性。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]鋼中夾雜物掃描電鏡自動統(tǒng)計分析結(jié)果的影響因素探討[J]. 嚴(yán)春蓮,尹立新,任群,孟楊,其其格,崔桂彬.  冶金分析. 2018(08)
[2]IF鋼晶體取向與納米力學(xué)性能的原位分析[J]. 吳園園,張珂,董登超.  冶金分析. 2018(06)



本文編號：3591117