有機硅酚醛樹脂的合成與改性及其在超硬磨具中的應(yīng)用研究
發(fā)布時間:2022-01-13 00:16
超硬磨具以其高速、高效、超精密磨削等優(yōu)點廣泛應(yīng)用于磨削玻璃、陶瓷、硬質(zhì)合金和石材等領(lǐng)域。酚醛樹脂作為超硬磨具的常見樹脂結(jié)合劑,其自身的性能在很大程度上影響著磨具的整體性能。由于酚醛樹脂結(jié)構(gòu)中的酚羥基和亞甲基容易被氧化且樹脂固化后苯環(huán)間僅以亞甲基相連,導(dǎo)致用于超硬磨具的酚醛樹脂結(jié)合劑普遍存在熱分解溫度低、結(jié)合力弱、機械性能差等缺點,已成為制約磨具工業(yè)發(fā)展的因素之一。針對酚醛樹脂結(jié)構(gòu)中存在的缺陷導(dǎo)致其耐熱性不足、脆性大等問題,本研究從分子結(jié)構(gòu)設(shè)計出發(fā),以有機硅作為酚醛樹脂的改性劑,通過硅氧烷與苯酚進行酯交換反應(yīng),以兩步反應(yīng)的方式成功合成出有機硅酚醛樹脂;隨后針對有機硅酚醛樹脂的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能分別通過引入改性劑環(huán)氧樹脂和硼酸對合成的有機硅酚醛樹脂進行進一步的改性,以增強樹脂的整體性能。采用FTIR、DSC、SEM、TG和力學(xué)性能測試等手段,對合成樹脂的結(jié)構(gòu)和性能進行了表征,此外對樹脂作為結(jié)合劑制備出的超硬磨具的磨削性能也一并進行了研究。通過對樹脂結(jié)構(gòu)和性能進行表征和分析發(fā)現(xiàn),有機硅酚醛樹脂、環(huán)氧改性有機硅酚醛樹脂和硼酸改性有機硅酚醛樹脂三種合成樹脂被成功的制備。其中,在力學(xué)性能方面,經(jīng)...
【文章來源】:河南工業(yè)大學(xué)河南省
【文章頁數(shù)】:77 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖2.1金剛石超硬磨具的制備工藝流程圖??2.3樣品的性能表征??
第22頁?河南工業(yè)大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文???A??H'r\l?",.、l??伙?r??6??,,,:.>。、?“?—>?乂匕大_??0?6?"6??—*?Ck;?Q^r?0^:.^—?O::^--??6?6?6?6??圖3.1甲基苯氧基硅烷中間體的合成機理??t ̄n?or???.??I'—M?H??—?r—it???■?m;?—(ih??II?II??,/?,??,?,,?'??IW.、J?",、丨?叫、|?狀、丨?II,r?丁??i?'+——咬j丨6<:廠f?6r_??z?”?,??、>、,?《太??{?{?{?XX?6???".?<人?O1、?-?J.?V?????WV"’?|、、,?('??.??6'?6'?^??,r?v?6??I?…?、八”?z、,?T??ini?〕???圖3.2甲基苯氧基硅烷中間體和甲醛反應(yīng)生成低聚體的合成機理??0H??/?Me??m、,〇\pl{^pr^phz〇\/_OMc??,Si?Si??9?\?HO?/?/??zph?\?〇^Ph?ph\??H0、Ph〈?Me>f?/?oh??j?、。彳11一。h「。/??\〇hH〇?\?戶?狐■??圖3.3合成的SPF分子結(jié)構(gòu)示意圖??
有機硅酚醛樹脂的制備方法??在配有溫度計、冷凝器和機械攪拌器的三口燒瓶中加入苯酚和甲基三甲氧基硅烷,??攪拌至均勻后加入一定量的Brcmsted酸催化劑,同吋在氮氣氣氛保護下,攪拌升溫至??160?°C,在回流的狀態(tài)下反應(yīng)保持5?h,之后冷卻降溫至90?°C,加入一定量的多聚甲醛??至完全溶解后,緩慢升溫至ll〇°C繼續(xù)反應(yīng),直至體系變?yōu)槟z狀態(tài),停止反應(yīng),調(diào)節(jié)??PH至中性,將樣品快速置于120?°C真空干燥箱|A」真空脫水干燥3?h,得到淺黃色透明的??熱塑性酚醛樹脂,反應(yīng)過程如圖3.1和圖3.2所示,合成的樹脂結(jié)構(gòu)示意圖如圖3.3所??示;將干燥后的樹脂加入質(zhì)M分?jǐn)?shù)10%的六亞甲基四胺并破碎成粉,封裝保存?zhèn)溆茫??3.3有機硅酚醛樹脂的性能表征??3.3.1有機硅酚醛樹脂的紅外光譜分析??為驗證MTMS與苯酚二者之間發(fā)生了酯交換反應(yīng),對反應(yīng)過程屮回流階段的低沸??點產(chǎn)物收集并對其進行紅外光譜(FTIR)表征并與試劑級甲醇、屮基三屮氧祕硅烷的紅??外光譜進行對比,圖3.4分別給出了甲基三甲氧基硅烷(a)、甲醇(b)和回流產(chǎn)物(c)??三者的FT1R譜圖。??7\?IfP??.I?.?I?.?I?.?I?.?I?,?I?,?I?,?I?.??4000?3600?3200?2800?2400?2000?1600?1200?800?400??Wavenumber?(cm'1)??圖3.4甲基三甲氧基硅烷(a)、甲醇(b)和回流產(chǎn)物(c)的FTIR譜圖??在3428?cm-1處的吸收峰為-OH的伸縮振動峰,2963?crrf1和2836?cm-1處的吸收峰為??C-H鍵的伸縮振動峰;在1
【參考文獻】:
期刊論文
[1]環(huán)氧改性酚醛樹脂納米復(fù)合材料的制備及性能研究[J]. 夏濤,汪壯,黃鶯,宇文紅娟,石曉敏. 化工新型材料. 2019(12)
[2]有機硅改性酚醛樹脂合成及應(yīng)用性能[J]. 胡茂明,嚴(yán)兵. 工程塑料應(yīng)用. 2019(04)
[3]高性能有機硅改性酚醛樹脂的研究進展[J]. 向靖宇,劉春霞,馬鳳國. 有機硅材料. 2019(01)
[4]有機硅改性酚醛樹脂的研究進展[J]. 郭亞軍,胡立紅,周永紅. 化工新型材料. 2018(10)
[5]聚酰胺改性硼酚醛樹脂的制備與性能[J]. 王作堯,彭進,張琳琪,鄒文俊. 工程塑料應(yīng)用. 2018(09)
[6]硅改性酚醛樹脂研究現(xiàn)狀[J]. 張娜,胡立紅,周永紅. 熱固性樹脂. 2018(04)
[7]酚醛樹脂/鋁酸鹽無機高分子復(fù)合材料的制備及性能研究[J]. 王作堯,張琳琪,彭進,鄒文俊. 塑料工業(yè). 2018(02)
[8]硅烷偶聯(lián)劑改性酚醛樹脂的合成[J]. 游勝勇,戴潤英,董曉娜,李玲,陳衍華,曹修. 合成樹脂及塑料. 2017(06)
[9]高鄰位線性鉬酸改性酚醛樹脂膠黏劑的研制[J]. 張廣艷,劉士琦,劉文倉,關(guān)悅瑜,李冰,于偉民,李博弘,王晶. 化學(xué)與黏合. 2017(03)
[10]有機硅改性硼酚醛樹脂的研制[J]. 郭安儒,李杰,劉暢,肖德海. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報. 2016(12)
博士論文
[1]有機硅改性高性能酚醛/環(huán)氧樹脂的制備與性能[D]. 李誠.浙江大學(xué) 2015
碩士論文
[1]有機硅改性酚醛樹脂的制備及復(fù)合材料高溫界面性能研究[D]. 張文軒.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2019
[2]硼硅改性酚醛樹脂的制備及其性能研究[D]. 王烽屹.武漢理工大學(xué) 2014
[3]有機硅改性酚醛樹脂的制備與研究[D]. 周力.武漢理工大學(xué) 2013
[4]SiC/有機硅改性酚醛樹脂復(fù)合材料的耐溫性研究[D]. 張光武.武漢理工大學(xué) 2012
本文編號:3585719
【文章來源】:河南工業(yè)大學(xué)河南省
【文章頁數(shù)】:77 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖2.1金剛石超硬磨具的制備工藝流程圖??2.3樣品的性能表征??
第22頁?河南工業(yè)大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文???A??H'r\l?",.、l??伙?r??6??,,,:.>。、?“?—>?乂匕大_??0?6?"6??—*?Ck;?Q^r?0^:.^—?O::^--??6?6?6?6??圖3.1甲基苯氧基硅烷中間體的合成機理??t ̄n?or???.??I'—M?H??—?r—it???■?m;?—(ih??II?II??,/?,??,?,,?'??IW.、J?",、丨?叫、|?狀、丨?II,r?丁??i?'+——咬j丨6<:廠f?6r_??z?”?,??、>、,?《太??{?{?{?XX?6???".?<人?O1、?-?J.?V?????WV"’?|、、,?('??.??6'?6'?^??,r?v?6??I?…?、八”?z、,?T??ini?〕???圖3.2甲基苯氧基硅烷中間體和甲醛反應(yīng)生成低聚體的合成機理??0H??/?Me??m、,〇\pl{^pr^phz〇\/_OMc??,Si?Si??9?\?HO?/?/??zph?\?〇^Ph?ph\??H0、Ph〈?Me>f?/?oh??j?、。彳11一。h「。/??\〇hH〇?\?戶?狐■??圖3.3合成的SPF分子結(jié)構(gòu)示意圖??
有機硅酚醛樹脂的制備方法??在配有溫度計、冷凝器和機械攪拌器的三口燒瓶中加入苯酚和甲基三甲氧基硅烷,??攪拌至均勻后加入一定量的Brcmsted酸催化劑,同吋在氮氣氣氛保護下,攪拌升溫至??160?°C,在回流的狀態(tài)下反應(yīng)保持5?h,之后冷卻降溫至90?°C,加入一定量的多聚甲醛??至完全溶解后,緩慢升溫至ll〇°C繼續(xù)反應(yīng),直至體系變?yōu)槟z狀態(tài),停止反應(yīng),調(diào)節(jié)??PH至中性,將樣品快速置于120?°C真空干燥箱|A」真空脫水干燥3?h,得到淺黃色透明的??熱塑性酚醛樹脂,反應(yīng)過程如圖3.1和圖3.2所示,合成的樹脂結(jié)構(gòu)示意圖如圖3.3所??示;將干燥后的樹脂加入質(zhì)M分?jǐn)?shù)10%的六亞甲基四胺并破碎成粉,封裝保存?zhèn)溆茫??3.3有機硅酚醛樹脂的性能表征??3.3.1有機硅酚醛樹脂的紅外光譜分析??為驗證MTMS與苯酚二者之間發(fā)生了酯交換反應(yīng),對反應(yīng)過程屮回流階段的低沸??點產(chǎn)物收集并對其進行紅外光譜(FTIR)表征并與試劑級甲醇、屮基三屮氧祕硅烷的紅??外光譜進行對比,圖3.4分別給出了甲基三甲氧基硅烷(a)、甲醇(b)和回流產(chǎn)物(c)??三者的FT1R譜圖。??7\?IfP??.I?.?I?.?I?.?I?.?I?,?I?,?I?,?I?.??4000?3600?3200?2800?2400?2000?1600?1200?800?400??Wavenumber?(cm'1)??圖3.4甲基三甲氧基硅烷(a)、甲醇(b)和回流產(chǎn)物(c)的FTIR譜圖??在3428?cm-1處的吸收峰為-OH的伸縮振動峰,2963?crrf1和2836?cm-1處的吸收峰為??C-H鍵的伸縮振動峰;在1
【參考文獻】:
期刊論文
[1]環(huán)氧改性酚醛樹脂納米復(fù)合材料的制備及性能研究[J]. 夏濤,汪壯,黃鶯,宇文紅娟,石曉敏. 化工新型材料. 2019(12)
[2]有機硅改性酚醛樹脂合成及應(yīng)用性能[J]. 胡茂明,嚴(yán)兵. 工程塑料應(yīng)用. 2019(04)
[3]高性能有機硅改性酚醛樹脂的研究進展[J]. 向靖宇,劉春霞,馬鳳國. 有機硅材料. 2019(01)
[4]有機硅改性酚醛樹脂的研究進展[J]. 郭亞軍,胡立紅,周永紅. 化工新型材料. 2018(10)
[5]聚酰胺改性硼酚醛樹脂的制備與性能[J]. 王作堯,彭進,張琳琪,鄒文俊. 工程塑料應(yīng)用. 2018(09)
[6]硅改性酚醛樹脂研究現(xiàn)狀[J]. 張娜,胡立紅,周永紅. 熱固性樹脂. 2018(04)
[7]酚醛樹脂/鋁酸鹽無機高分子復(fù)合材料的制備及性能研究[J]. 王作堯,張琳琪,彭進,鄒文俊. 塑料工業(yè). 2018(02)
[8]硅烷偶聯(lián)劑改性酚醛樹脂的合成[J]. 游勝勇,戴潤英,董曉娜,李玲,陳衍華,曹修. 合成樹脂及塑料. 2017(06)
[9]高鄰位線性鉬酸改性酚醛樹脂膠黏劑的研制[J]. 張廣艷,劉士琦,劉文倉,關(guān)悅瑜,李冰,于偉民,李博弘,王晶. 化學(xué)與黏合. 2017(03)
[10]有機硅改性硼酚醛樹脂的研制[J]. 郭安儒,李杰,劉暢,肖德海. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報. 2016(12)
博士論文
[1]有機硅改性高性能酚醛/環(huán)氧樹脂的制備與性能[D]. 李誠.浙江大學(xué) 2015
碩士論文
[1]有機硅改性酚醛樹脂的制備及復(fù)合材料高溫界面性能研究[D]. 張文軒.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2019
[2]硼硅改性酚醛樹脂的制備及其性能研究[D]. 王烽屹.武漢理工大學(xué) 2014
[3]有機硅改性酚醛樹脂的制備與研究[D]. 周力.武漢理工大學(xué) 2013
[4]SiC/有機硅改性酚醛樹脂復(fù)合材料的耐溫性研究[D]. 張光武.武漢理工大學(xué) 2012
本文編號:3585719
本文鏈接:http://sikaile.net/kejilunwen/jinshugongy/3585719.html
最近更新
教材專著