本文關(guān)鍵詞：機械鍍鋅形層機理的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

王昕等

燒結(jié)型釹鐵硼電鍍鋅工藝研究

工藝研究

燒結(jié)型釹鐵硼電鍍鋅工藝研究
王昕, 張春麗
( 沈陽工業(yè)學(xué)院化工分院, 遼寧 沈陽 110045) [ 摘要] [ 關(guān)鍵詞] 研究了不同前處理工藝對燒結(jié)型釹鐵硼電鍍鋅層 性能的影 響, 通過 對鍍層孔 隙率、 合力、 結(jié) 耐蝕性等 性 釹鐵硼; 前處

理; 電鍍鋅 [ 文獻標識碼] A [ 文章編號] 1001- 3660( 2003) 04- 0040- 04

能的測試, 確定了封孔、 除油、 除銹、 活化、 浸鋅、 電鍍鋅工藝, 得到了光亮、 孔隙率低、 結(jié)合力和 耐蝕性強的鍍層。 [ 中圖分類號] TQ153. 1

Zinc Electroplating Technology for Sintered Type Neodymium Iron Boron
WANG Xin , ZHANG Chun -li
( Chemical Division, Shenyang Institute of Technology , Shenyanag 110045, China) [ Abstract] The effects of different pretreatment processes on nature of sintered type neodymium iron boron zinc electroplating coating are studied. According to measure the nature of porsity , binding power, corrosion risistance and etc cladding material, sealing hole , deoil, derust, actiration, electroless plating, zinc electroplating technology are defined and the cladding material with low light and hole rate and strong binding power and corrosion risistance is obtained. [ Keywords] Neodymium iron boron; Pretreatment; Zinc Electroplating

0

引言
釹鐵硼自問世以來, 它就以優(yōu)異的性能價格比及

不均勻, 會造成電鍍時鍍層孔隙率增加, 降低鍍層的防 護性。針對以上這些問題, 必須選擇合理的前處理工 藝, 才能保證電鍍層的結(jié)合力和防腐蝕性能。文中對 不同前處理工藝對燒結(jié)型釹鐵硼電鍍鋅層性能的影響 進行了較全面的研究, 得到了光亮、 孔隙率低、 結(jié)合力 和耐蝕性強的鍍鋅層的電鍍工藝。

豐富的資源儲備迅速進入工業(yè)化社會, 尤其廣泛地被 應(yīng)用于電子、 通訊、 醫(yī)療、 航空、 環(huán)保等高科技領(lǐng)域。但 是由于 NdFeB 永磁體中的釹是一種稀土元素, 化學(xué)活 性很強, 其標準平衡電位是- 2. 431V, 在空氣中易被氧 化, 耐蝕性差。另外根據(jù) T . Minowa 等人
[ 1]

對 NdFeB 永

1
1. 1

實驗部分
實驗材料及規(guī)格 燒結(jié)型 Nd - B 稀土永磁材料( 33% Nd, 61% Fe, -Fe

磁體腐蝕機理的研究表明, NdFeB 磁體由富 Nd2 Fe14 B 相、 Nd 相、 B 相三相組成。相互接觸的各相電位 富 富 不同, 必然會引起電化學(xué)反應(yīng), 即形成腐蝕電池。這些 都使該材料的耐腐蝕性下 降。目前解決 NdFeB 永磁 體的防腐蝕問題的方法之一是在磁體表面電鍍一層金 屬防腐蝕層
[ 2, 3]

6% B) , 規(guī)格 < 18mm @ 5mm。 1. 2 電鍍工藝選擇 ( 1) 電鍍工藝流程: 高溫烘烤除油 y 封孔 y滾光

。在 NdFeB 磁體上電鍍存在的主要問

題是: NdFeB 中的釹極易氧化, 前處理不當會造成鍍層 結(jié)合力下降; NdFeB 磁體是由粉末燒結(jié)制成的, 表面粗 糙且存在大量孔隙, 在電鍍過程中會滲入酸、 堿和電鍍 液, 以后會造成基體和鍍層的腐蝕; 由于磁體表面組織
[ 收稿日期] 2003 01 02 - -

y冷水洗 y除油 y熱水洗( 60~ 70 e ) y 冷水洗 y酸洗 y冷水洗 y活化 y冷水洗 y預(yù)鍍 y 冷水洗 y 電鍍 y水 洗 y 鈍化 y水洗 y烘干。 ( 2) 高溫烘烤除油: 將試樣在 200 e 下高溫烘烤

[ 作者簡介] 王昕( 1971- ) , 女, 遼寧沈陽人, 講師 , 學(xué)士學(xué)位, 從事材料化學(xué)研究。

40

第 32 卷 第 4 期 2003 年 8 月

表 面 技 術(shù) SURFACE TECHNOLOGY

Vol. 32 NO. 4 Aug. 2003

1h, 以去除試樣表面的油污。 ( 3) 封孔工藝的選擇: 釹鐵硼基體結(jié)構(gòu)疏松, 孔 隙多, 為了防止釹鐵硼基體在除油、 除銹及電鍍過程中 酸、 堿和電鍍液滲入孔隙內(nèi), 使鍍層在貯存、 使用過程 中, 基體與鍍層的結(jié)合力面處逐漸腐蝕粉化, 最終造成 鍍層脫落。必須采取封孔處理, 以解決基體表面的孔 隙問題。選擇的 3 種封孔工藝為: ? 沸水封孔工藝 將 零件放 入 沸騰 的 水 ( 蒸 餾水 或 去 離子 水) 中 煮 3 ~ 5min, 使通過毛細管的作用將水吸入孔隙內(nèi), 使孔隙內(nèi) 部的氧化物通過水合作用生成水合氧化物, 這樣氧化 物體積增大, 從而封閉孔隙; ? 浸硬脂酸鋅的工藝 將 硬脂酸鋅加熱至 135 e 左右, 使其為熔融狀態(tài)時, 將試 樣放入其中, 20~ 25min 后取出冷卻, 此時孔隙內(nèi)部被 凝固的硬脂酸鋅封閉; ? 不封孔, 與其它 2 種封孔工藝 相比較, 以考察封孔的效果。 ( 4) 除油工藝的選擇: 去除釹鐵硼基體表面的油 污, 不易選用電化學(xué)除油, 因為陽極除油, 磁體可能會 陽極溶解; 用陰極除油, 因磁體為多孔物體, 大量的析 氫會導(dǎo)致后續(xù)鍍層鼓泡, 影響鍍層的質(zhì)量, 所以最好用 化學(xué)除油, 但是由于釹鐵硼磁體非�；顫�, 因此化學(xué)除 油堿性不易太強, pH 值最好控制在 10 以下, 化學(xué)除油 工藝及規(guī)范的選擇, 見表 1。
表1 編號 1 OP 102. 5ml L P Na2 CO3 25g PL 工藝 Na3 PO4 15gP L 規(guī)范 Na2 SiO3 10g PL 溫度 80e 時間 1~ 3min 丙酮 不同的除油工藝 2 3 Na2 CO3 12g PL Na3 PO4 70g L P 洗滌劑 0. 5g L P 溫度 60~ 65 e 時間 5min

的銹蝕和氧化膜, 但試樣基體也往往被腐蝕, 為了避免 基體過腐蝕, 經(jīng)過多次篩選試驗得出一些較好的方法。 不同的除銹工藝及規(guī)范的選擇見表 2。 ( 6) 預(yù)鍍工藝選擇: Nd Fe B 永磁體的預(yù)鍍工藝 - 選擇見表 3。
表3 編號 1 2 3 不同的預(yù)鍍工藝 預(yù)處理 水洗 y 電鍍 水洗 y 活化 y 水洗 y 電鍍 水洗 y 活化 y 水洗 y 浸鋅 y 水洗 y 電鍍

1 號工藝是將經(jīng)過除油、 除銹后的試樣水洗后直 接放入鉀鹽鍍鋅溶液中進行電鍍。 2 號工藝是在 1 號工藝的基礎(chǔ)上增加了活化處理 工藝, 活化后再進行電鍍。活化液配方及工藝規(guī)范為: 28gP 磺基水楊酸, 10gP NH4HF2 , 室溫, 時間 30s。 L L 3 號工藝是在 2 號工藝基礎(chǔ)上再增加一道浸鋅工 序。浸 鋅 配 方 及 工 藝 規(guī) 范 為: 30gP ZnSO4 , 120gP L L Na4 P2O7 #10H2 O , 7gP KF, 7gP Na 2 CO3 , 室溫, 時間 L L 50s。 ( 7) 電鍍鋅 分別預(yù)鍍上述 3 種工藝后, 電鍍鋅 工藝均為鉀鹽鍍鋅, 其工藝配方及規(guī)范為: 180~ 200gP L KCl , 65~ 75gP ZnCl2 , 25~ 35gP H 3 BO3 , 添加劑 14 L L ~ 18mlP pH 值 4~ 5, 室溫, 電流密度 2~ 3AP 。 L, dm
2

1. 3 鍍層性能測試方法 1. 3. 1 鍍層孔隙率測定 浸漬 法: 將用 試 液 10gP K3 [ Fe ( CN) 6 ] + 15gP L L NaCl+ 15gP 白明膠浸漬過的濾紙貼在清潔的試樣表 L 面上, 5min 后取下濾紙, 干燥后觀察計算濾紙上藍點 數(shù)求孔隙率, 計算公式如下: 孔隙率 = NP ( 個 P ) S cm
2

表2 編號 1 HCl 25mlP L 工藝 緩蝕劑 2g L P 規(guī)范 C12 H 25 SO4 Na 1g PL 室溫, 時間 10s

不同的除銹工藝 2 3 4 有機酸 室溫 時間 2min

式中, N 表示濾紙藍點個數(shù); S 表示受測定的鍍層 面積。 1. 3. 2 鍍層結(jié)合強度測定 熱震法[ ISO2819- 1980( E) ] : 將電鍍后的試樣放 入 300 ? 10 e 箱式電阻爐中加熱并保溫, 1h 后取出立 刻放入室溫水中驟冷卻, 循環(huán) 3 次, 觀察鍍層是否有起 皮、 脫落現(xiàn)象。 銼刀法: 將試樣夾在臺鉗中, 然后用一種粗齒扁銼 銼鍍層的邊棱, 銼刀與鍍層表面成 45b角, 并由基體向 鍍層方向銼。
41

HNO3 40mlP HNO3 40mlP L L HF 3mlP L 室溫 時間 30s 硫脲 0. 5g PL 室溫 時間 40s

( 5)

除銹工藝選擇: 由于釹鐵硼基體中的 Nd、 Fe

很活潑, 極易被氧化, 常規(guī)方法雖然能夠去除磁體表面

王昕等
1. 3. 3 鍍層耐蝕性測定

燒結(jié)型釹鐵硼電鍍鋅工藝研究
較長, 可能導(dǎo)致基體被氧 化而使鍍層出現(xiàn)黃 色斑點。 綜合比較 1 號工藝是最佳方案。 2. 3 除銹工藝對鍍層質(zhì)量的影響 采用 4 種不同的除銹工藝對鍍層外觀及性能影響
表 6 除銹工藝對鍍層外觀及性能的影響 工藝編號 除銹 速率 3 泛 點、 泡 現(xiàn) 鼓 象非常嚴重
大于 10 個P 2 cm

浸泡試驗: 在室溫條件下, 將無損傷的試樣放入氯 化鈉溶液( 5% ) 浸泡, 分別采用全浸泡、 半浸泡 2 種方 式。

2
2. 1

實驗結(jié)果與討論
封孔工藝對鍍層質(zhì)量的影響 采用的 3 種不同封孔工藝對鍍層外觀及性能影響

的試驗結(jié)果見表 6。
1 劇烈 反應(yīng) 容 易 變 黑, 過 腐 蝕嚴重 鍍 層 灰 暗 無 光, 較粗糙 起 皮、脫 落 2 很快 時 間 長, 也 會 過 腐蝕 鍍 層 灰 色, 不 光 滑 不 起 皮, 鼓泡 3 適中 基 體 呈 銀 灰 色, 除 銹 均 勻平整 鍍 層 細 致光亮 速度 很慢 除 銹 不 徹 底 基 體 腐 蝕 較輕 鍍 層 有 漏 鍍 的 盲點 4

的試驗結(jié)果見表 4。
表4 工藝編號 外觀 孔隙率 全浸 耐蝕性 半浸 結(jié)合力 封孔工藝對鍍層外觀和性能的影響 1 泛 點、 泡 現(xiàn) 鼓 象多 4~ 6 個Pcm2 12h 發(fā)生腐蝕 10h 發(fā)生腐蝕 2 基本上無泛 點、 鼓泡現(xiàn)象 小于 3 個Pcm2 17h 開始點蝕 14h 發(fā)生腐蝕

除銹效果

鍍層外觀

幾小時即腐 蝕 幾小時即腐 蝕 起 皮、 落 現(xiàn) 脫 象極其嚴重

結(jié)合力

局 部 有起 皮、 放 大 鏡 觀 察 無 起 皮、 落 脫 脫落現(xiàn)象 現(xiàn)象

起 皮、 脫 不 起 皮、 落, 但 是 不脫落 好 于 試 樣1
-

從表中可知: 由 于釹鐵硼材料中的 Nd 對 Cl 的 反應(yīng)非常強烈, 1 號工藝除銹往往導(dǎo)致基體過腐蝕, 鍍 層質(zhì)量較差, 即使加入緩蝕劑也很難控制除銹時間, 所 以釹鐵硼基體除銹時應(yīng)避免用鹽酸; 2 號工藝除銹液 不能很快浸潤基體, 同樣使基體被腐蝕, 鍍層質(zhì)量也沒 有顯著改觀; 3 號工藝由于加入硫脲, 因為硫脲溶解時 會自行分解出 HS , 而 HS 極性較強, 易吸附在基體的 表面, 使溶液容易浸潤基體表面, 提高了除銹的效率大 大地縮短了除銹的時間, 降低除銹液對基體的腐蝕, 得 到的鍍層完全符合使用要求; 4 號工藝除銹速率低, 而 且不徹底, 也得不到很好的鍍層, 所以最終選擇 3 號工 藝。 2. 4 預(yù)鍍工藝對鍍層質(zhì)量的影響 采用各種不同的預(yù)鍍工藝對鍍層外觀及性能的影 響試驗結(jié)果見表 7。
表7 工藝編號 1 2 3 預(yù)鍍工藝對鍍層外觀及性能的影響 孔隙 率 6 2 0 結(jié)合力 ( 冷熱循環(huán)實驗) 局部有起皮脫落 局部起皮、 無脫落 無起皮、 無鼓泡 耐蝕性 ( 全浸泡) 10h 14h 10d 鍍層外觀 ( 目測法) 灰色有泛點 光亮 細致光亮
-

從表中可知: 1 號工藝采用沸水封孔, 雖然可以降 低基體表面的孔隙率, 但效果并不明顯( 鍍層的性能仍 然達不到使用的要求) ; 2 號浸硬脂酸鋅工藝獲得的鍍 層孔隙率低, 結(jié)合力好, 是較理想的封孔工藝。 2. 2 除油工藝對鍍層質(zhì)量的影響
表5 工藝編號 除油效果 除油工藝對 鍍層外觀、 性能的影響 1 2 3 除 油 慢, 但 徹 底, 鍍件 表 面 浸潤 有黃色斑點 6 個Pcm2 不 起 皮、 脫 不 落

除 油 速度 快、 速 度 慢, 除 油 完 全, 鍍 件 表 不徹底 面全浸潤 鍍 層完 整、 均 勻 小于 2 個Pcm2 無 起皮、 落 脫 現(xiàn)象 局部有盲點 孔隙較多 起 皮、 落 嚴 脫 重

鍍層外觀 孔隙率 結(jié)合力

采用的 3 種不同的除油工藝對鍍層的外觀及性能 影響的試驗結(jié)果見表 5。從表中可知: 1 號工藝除油液 中加入的乳化劑使鍍件表面全浸潤, 不僅提高了除油 的效率, 而且降低了基體被強 堿腐蝕, 獲 得良好的鍍 層; 2 號工藝雖然大大降低了強堿對基體零件的腐蝕, 但是由于除油效率低且不徹底, 使鍍層有漏鍍及霧狀 現(xiàn)象, 影響了鍍層的外觀和耐蝕性; 3 號工藝除油時間
42

從表中可知: 預(yù)鍍工藝對鍍層的各方面性能有顯

第 32 卷 第 4 期 2003 年 8 月 表8 工藝 除油 電鍍鋅工藝

表 面 技 術(shù) SURFACE TECHNOLOGY

Vol. 32 NO. 4 Aug. 2003

著影響, 根據(jù)測試結(jié)果顯示, 2 號工藝所用試樣經(jīng) 活化后, 基體的表面的形貌發(fā)生改變, 從而使鍍層外觀 大為改觀, 但是鍍層有漏鍍的盲點, 這樣的鍍層腐蝕較 快( 從漏鍍處開始) ; 3 號試樣浸鋅后, 磁體表面能獲得
25g L P 15g L P 1~ 3min 0. 5g PL 40s 10g L P 30s 7g L P 7g L P [ 2] ZnCl 2 65~ 75g PL 14~ 18mlP L 1. 6A Pdm2 [ 3]

工藝條件及參數(shù) 200e , 1h

封 孔 浸硬脂酸鋅( 熔 融 135e 、 間 20~ 25min) 時 OP- 乳化劑 除油 溫度 Na2 SiO3 除銹 HNO3 溫度 磺基水楊酸 活化 溫度 ZnSO4 浸鋅 Na4 PO4#H 2 O 室溫 KCl 電鍍 H3 BO3 pH 2. 5ml L P 80e 10gP L 40mlP L 室溫 20gP L 室溫 30gP L 28gP L 50s 180~ 200g PL 25~ 35g PL 4~ 5 Na2 CO3 Na3 PO4 時間 硫脲 時間 NH4 HF2 時間 Na2 CO3 KF

1L 左右完整均勻的浸鋅層, 更易施鍍, 從而鍍層的外 m 觀、 孔隙率、 結(jié)合力和耐蝕性進一步得到明顯的改觀, 基本上達到了防護性的要求。

3

結(jié)論
( 1) 通過上述試驗得到了適合此種永磁材料的

電鍍鋅工藝, 見表 8。 ( 2) 該工藝得到的鍍層孔隙率基本為零, 鍍層外觀細
[ 參 考文獻] [ 1] M inowa T . Improvement of the corrosion resistance [ J] . IEEE Trans Magnetics, 1989, MAG- 25( 5) : 3776~ 3781. Cheng C W. Man H C, Cheng F T. Magnetic and Corrosion Char acteristics of NdFeB M agnet With Various Surface Coatings[ J] . IEEE Trans Magn, 1997, 33( 5) : 3910~ 3912. 靳蘭芬, 肖寅昕. Nd Fe B 表面 化學(xué)鍍工 藝研究[ J] . 電 鍍 - 與精飾, 1995, ( 2) 11~ 15.

致全光亮, 結(jié)合力好, 耐蝕性強。

添加劑 Dk

( 上接第 39 頁)

粒之間的間隙; ( b) 先導(dǎo)金屬存在于鋅粉顆粒之間, 但 先導(dǎo)金屬和周圍的鋅粉顆粒之間不存在間隙, 它們緊 密接觸結(jié)合為一體; ( c) 鋅粉顆粒之間不 存在先導(dǎo)金 屬, 或先導(dǎo)金屬被碰撞、 沖刷、 摩擦掉, 鋅粉顆粒之間是 直接冷焊結(jié)合。 2. 2 先導(dǎo)金屬錫的分布 將試樣表面的鍍層去除, 在鍍層和基體的結(jié)合處 用掃描電子顯微鏡對基體進行觀察, 如圖 7 所示。結(jié) 合處好像是較稠的爛污泥, 污泥中存在著凹坑, 且污泥 狀物中還有一些微細的鋅粉顆粒。泥狀物是在基層建 立過程中產(chǎn)生的, 主要是由先導(dǎo)金屬錫和微細鋅粉顆 粒組成。金屬錫對鍍層的結(jié)合強度有著重要的影響, 新生的金屬相連接著基體 和鋅粉藻團。若錫含量不 夠, 則藻團和基體幾乎是直接接觸, 基層不易建立, 且 鍍層的結(jié)合強度差。反之, 錫含量過高, 則沉積速度太 快, 基層粗糙, 結(jié)合強度也不好。所以機械鍍鋅 中 C 液的加入量存在一合適的范圍。
[ 2] [ 3] [ 1] 學(xué), 2002. Ray Holford. Mechanical Plating[ J] . Metal Finishing Mid- Yan, 1990. 88( Guide Book Directory) : 347~ 353. Milton Weiner. People in Finishing. Mechanical Galvanizers[ J] . Metal Finishing, 1993, 3: 13~ 14. 43 圖 7 鍍層 基體結(jié)合處基體側(cè)的 SEM 形貌 -

屬在起作用, 基層建立階段金屬錫是先導(dǎo)金屬, 鍍層增 厚階段金屬 M 是先導(dǎo)金屬。 ( 2) 先導(dǎo)金屬促進了藻團和基體之間吸附、 沉積。 ( 3) 先導(dǎo)金屬錫存在于鍍層和基體結(jié)合處, 影響 著鍍層和基體之間的結(jié)合強度。 ( 4) 先導(dǎo)金屬 M 存在于鍍層中鋅粉顆粒之間, 它或者和其它物質(zhì)作為夾雜填充鋅粉 顆粒之間的間 隙, 或者連接相鄰的鋅粉顆粒并和鋅粉顆粒結(jié)為一體。
[ 參 考 文 獻 ] 王勝民. 機械鍍鋅形層機理的研究[ D] . 昆明: 昆明理工 大

3

結(jié)論
( 1) 機械鍍鋅過程不同階段存在不同的先導(dǎo)金



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