固體含能材料硝胺類化合物因分子中含有氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)而具有較高的感度系數(shù),導(dǎo)致其在貯存、運(yùn)輸以及使用過程中存在較大的安全隱患,限制了含能材料硝胺化合物在工業(yè)中的廣泛應(yīng)用。含能材料硝胺化合物晶體顆粒的形貌、粒度、球形度以及分散性等直接影響其熱穩(wěn)定性。本文采用溶劑-非溶劑結(jié)晶法對含能材料硝胺類化合物進(jìn)行球形化結(jié)晶工藝探索,旨在降低其感度系數(shù),提高晶粒的熱穩(wěn)定性。本文選取了兩個含能材料的代表化合物(3,5-二硝基苯甲酰胺、3-甲基-4-硝基亞胺四氫-1,3,5-噁二嗪)進(jìn)行球形化結(jié)晶工藝探索。系統(tǒng)地考察了結(jié)晶溫度差、溶劑/非溶劑體積比、表面活性劑以及加料方式等因素對晶體形貌、粒度、球形度以及分散性的影響,并使用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡(SEM)、紅外光譜儀(IR)和X-射線粉末衍射(XRD)等手段對所制備的樣品顆粒進(jìn)行表征分析。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用溶劑-非溶劑結(jié)晶法制備的3,5-二硝基苯甲酰胺晶體顆粒形貌接近圓形,表面光滑,粒徑分布在5μm～25μm(80%);3-甲基-4-硝基亞胺四氫-1,3,5-噁二嗪晶體顆粒形狀接近球形,分散性良好,粒徑分布在0μm-7μm(75%)。結(jié)果表明:采用此法制得的硝胺化...

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【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．１為溶液的狀態(tài)圖??該圖由三條曲線分割成四個區(qū)域：（１）穩(wěn)定區(qū)（不飽和區(qū)），溶液處于此狀態(tài)時，??

根據(jù)結(jié)晶學(xué)知識可知［７８＿８（）］，溶液有不飽和、飽和、過飽和３種狀態(tài)。根據(jù)飽和程度??的不同，通常將溶液狀態(tài)圖分為四個區(qū)域：穩(wěn)定區(qū)、第一介穩(wěn)區(qū)、第二介穩(wěn)區(qū)和不穩(wěn)定??區(qū)（見圖２．１）。??／３?１－溶解度曲線??／?２－第二極限過飽和曲線??ｙＺ?／?２?３－第一極限過飽和曲線....

圖２．２幾種成核過程的亞穩(wěn)態(tài)過飽和度與濃度的關(guān)系??本課題采用的溶劑－非溶劑結(jié)晶法，在局部反應(yīng)區(qū)內(nèi)可達(dá)到過飽和狀態(tài)，因而成核??

個過程和系統(tǒng)總是力圖通過生成晶核和晶核成長以達(dá)到熱力學(xué)平衡。由熱力學(xué)理論［８６］??可知，只要是自由能降低的過程均能自發(fā)進(jìn)行，直至自由能不再降低為止。滿足熱力學(xué)??條件的體系在結(jié)晶成核時有兩種方式：均相成核和非均相成核。圖２．２所示是幾種成核??過程的亞穩(wěn)態(tài)飽和度與溶解度的關(guān)系。....

圖２．３總自由能與胚芽半徑關(guān)系圖解??對同一體系，Ａ＿ｇｖ和為定值，ＡＧ（ｒ）大小取決于Ｒ大小，變化關(guān)系如圖２．３所示

１言ｖ??圖２．３總自由能與胚芽半徑關(guān)系圖解??對同一體系，Ａ＿ｇｖ和為定值，ＡＧ（ｒ）大小取決于Ｒ大小，變化關(guān)系如圖２．３所示。??可以看出：當(dāng)Ｒ＜ＲＣ時，ＡＧ隨著晶核Ｒ的增大而增加，晶核隨著胚芽的消失溶解消失。??當(dāng)Ｒ＾ｌ＾Ｒｏ時，隨著晶核Ｒ的增大而降低，但ＡＧ＞０。當(dāng)Ｒ＝Ｒ....

圖２．４晶體生長兩步法模型示意圖??溶質(zhì)擴(kuò)散過程和表面反應(yīng)過程是連續(xù)發(fā)生的，通常擴(kuò)散過程的速率與濃度推動力成??

近晶體表面附近的靜態(tài)液晶層，由溶液向晶體表面擴(kuò)散；第二步為表面反應(yīng)過程，附著??在晶面上的溶質(zhì)分子利用濃度差通過擴(kuò)散作用嵌入晶體，促進(jìn)晶體長大，同時伴隨著結(jié)??晶熱放出（見圖２．４）。??１８??

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