黑索今是目前應(yīng)用量最大、最重要的單質(zhì)炸藥之一。作為高能炸藥,其威力大、猛度高、化學(xué)穩(wěn)定性較好,在制造導(dǎo)彈、傳爆藥和火箭推進(jìn)劑方面得到了廣泛的應(yīng)用。制備黑索今的方法有很多種,我國主要采用硝酸直接硝解烏洛托品工藝制備黑索今,硝酸直接硝解烏洛托品反應(yīng)體系復(fù)雜,伴有巨大的放熱量。因此直接法制備黑索今生產(chǎn)工藝熱失控危險(xiǎn)性高。本文采用冷卻失效情形法對(duì)熱失控危險(xiǎn)度進(jìn)行分級(jí)研究,評(píng)估反應(yīng)的危險(xiǎn)度等級(jí),對(duì)化工生產(chǎn)具有重要意義。本文首先利用反應(yīng)量熱儀在線監(jiān)測整個(gè)反應(yīng)過程。研究結(jié)果表明,生產(chǎn)工藝條件下硝酸硝解烏洛托品反應(yīng)過程摩爾放熱量為335.4 kJ·mol–1,硝化階段放熱量大,成熟階段放熱量很少,反應(yīng)在硝化階段就已基本完成;適當(dāng)降低硝化溫度和提高成熟溫度可以提高產(chǎn)品得率;硝化溫度為0℃時(shí),摩爾放熱量最低,為325.5 kJ·mol–1;加料時(shí)間越短,放熱速率越大;成熟溫度越高,絕熱溫升越大。綜合經(jīng)濟(jì)與安全因素考慮,硝化溫度為0℃,加料時(shí)間為20 min,成熟溫度為30℃為最佳工藝。利用差示掃描量熱-熱重分析（DSC-TG）對(duì)原料烏洛托品、產(chǎn)物黑索今,反應(yīng)過程硝解液進(jìn)行熱分解行為及熱分級(jí)動(dòng)力學(xué)研究。得出... 

【文章來源】：中北大學(xué)山西省

【文章頁數(shù)】：67 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
主要符號(hào)表
1 緒論
    1.1 課題背景及意義
    1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀
        1.2.1 化工反應(yīng)過程熱危險(xiǎn)性研究進(jìn)展
        1.2.2 制備黑索今熱危險(xiǎn)性研究現(xiàn)狀
    1.3 本論文的工作
2 反應(yīng)過程熱危險(xiǎn)性評(píng)估方法及主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備
    2.1 反應(yīng)過程危險(xiǎn)性評(píng)估方法
        2.1.1 冷卻失效情形法
        2.1.2 失控反應(yīng)嚴(yán)重度評(píng)估法
    2.2 反應(yīng)過程危險(xiǎn)性評(píng)估主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        2.2.1 反應(yīng)量熱儀
        2.2.2 差示掃描量熱-熱重分析
        2.2.3 絕熱加速量熱儀
    2.3 本章小結(jié)
3 硝酸直接硝解烏洛托品過程熱危險(xiǎn)性研究
    3.1 引言
    3.2 硝酸直接硝解烏洛托品反應(yīng)過程的放熱特性及影響因素
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.2 典型放熱曲線
        3.2.3 硝化溫度對(duì)反應(yīng)過程的影響
        3.2.4 加料時(shí)間對(duì)反應(yīng)過程的影響
        3.2.5 成熟溫度對(duì)反應(yīng)過程的影響
    3.3 硝酸直接硝解烏洛托品反應(yīng)過程的熱參數(shù)求取
        3.3.1 絕熱溫升的計(jì)算
        3.3.2 MTSR的計(jì)算
    3.4 硝酸直接硝解烏洛托品反應(yīng)過程的動(dòng)態(tài)升溫掃描測試研究
        3.4.1 實(shí)驗(yàn)部分
        3.4.2 DSC-TG實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
        3.4.3 非等溫分解動(dòng)力學(xué)分析
    3.5 硝酸直接硝解烏洛托品反應(yīng)過程的絕熱加熱量熱儀研究
        3.5.1 ARC實(shí)驗(yàn)部分
        3.5.2 數(shù)據(jù)分析方法
        3.5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
    3.6 本章小結(jié)
4 硝酸硝解烏洛托品過程的熱危險(xiǎn)性評(píng)估
    4.1 失控反應(yīng)嚴(yán)重度評(píng)估
    4.2 危險(xiǎn)度分級(jí)評(píng)估
    4.3 本章小結(jié)
5 結(jié)論
    5.1 主要結(jié)論
    5.2 問題及展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及取得的研究成果
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]加速絕熱量熱儀用于含能材料熱分解研究進(jìn)展[J]. 張廣源,李志華,金韶華,王德秋,王小軍,張波,馬驍.  兵器裝備工程學(xué)報(bào). 2016(04)
[3]硝基胍自催化熱分解特性及絕熱安全性[J]. 王凱,劉大斌,徐森,蔡高文,史良煜,卜令濤.  含能材料. 2016(03)
[4]合成黑索今中副產(chǎn)物3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮雜環(huán)己烷的晶體結(jié)構(gòu)及熱分解動(dòng)力學(xué)（英文）[J]. 李靜,陳麗珍,王建龍,蘭貫超,侯歡,李滿.  物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2015(11)
[5]微觀參量表征RDX含量對(duì)非均質(zhì)單基發(fā)射藥力學(xué)性能的影響[J]. 劉佳,馬忠亮,張麗華,肖忠良,程山.  含能材料. 2015(07)
[6]3種高能改性雙基推進(jìn)劑的熱危險(xiǎn)性研究[J]. 賈昊楠,安振濤,江勁勇,路桂娥,張鵬.  軍械工程學(xué)院學(xué)報(bào). 2015 (03)
[7]甲苯一段硝化產(chǎn)物TD24的獲取[J]. 周奕杉,陳利平,陳網(wǎng)樺,楊庭,張彩星,尹瑞麗.  化工學(xué)報(bào). 2014(11)
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[9]加速量熱儀研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的絕熱分解[J]. 何志偉,顏事龍,劉祖亮.  含能材料. 2014(01)
[10]丙酮對(duì)RDX溶液熱分解的影響[J]. 韓苗苗,曹雄,谷明朝,朱晉宇.  火炸藥學(xué)報(bào). 2013(05)

博士論文
[1]甲苯硝化反應(yīng)熱危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)與理論研究[D]. 陳利平.南京理工大學(xué) 2009

碩士論文
[1]醋酐法合成奧克托今工藝的熱危險(xiǎn)性研究[D]. 彭浩梁.南京理工大學(xué) 2016
[2]甲苯一段硝化反應(yīng)熱失控歷程研究[D]. 周奕杉.南京理工大學(xué) 2015
[3]異辛醇硝化制備硝酸異辛酯合成工藝熱危險(xiǎn)性的初步研究[D]. 劉婷婷.南京理工大學(xué) 2010
[4]烏洛托品制備RDX硝解機(jī)理的理論研究[D]. 馮曉琴.中北大學(xué) 2008



本文編號(hào)：3184233