硝酸硝解烏洛托品過程的熱安全性研究
發(fā)布時間：2021-05-13 15:04
黑索今是目前應用量最大、最重要的單質炸藥之一。作為高能炸藥,其威力大、猛度高、化學穩(wěn)定性較好,在制造導彈、傳爆藥和火箭推進劑方面得到了廣泛的應用。制備黑索今的方法有很多種,我國主要采用硝酸直接硝解烏洛托品工藝制備黑索今,硝酸直接硝解烏洛托品反應體系復雜,伴有巨大的放熱量。因此直接法制備黑索今生產工藝熱失控危險性高。本文采用冷卻失效情形法對熱失控危險度進行分級研究,評估反應的危險度等級,對化工生產具有重要意義。本文首先利用反應量熱儀在線監(jiān)測整個反應過程。研究結果表明,生產工藝條件下硝酸硝解烏洛托品反應過程摩爾放熱量為335.4 kJ·mol–1,硝化階段放熱量大,成熟階段放熱量很少,反應在硝化階段就已基本完成;適當降低硝化溫度和提高成熟溫度可以提高產品得率;硝化溫度為0℃時,摩爾放熱量最低,為325.5 kJ·mol–1;加料時間越短,放熱速率越大;成熟溫度越高,絕熱溫升越大。綜合經濟與安全因素考慮,硝化溫度為0℃,加料時間為20 min,成熟溫度為30℃為最佳工藝。利用差示掃描量熱-熱重分析（DSC-TG）對原料烏洛托品、產物黑索今,反應過程硝解液進行熱分解行為及熱分級動力學研究。得出...
【文章來源】：中北大學山西省
【文章頁數】：67 頁
【學位級別】：碩士
【文章目錄】：
摘要
Abstract
主要符號表
1 緒論
1.1 課題背景及意義
1.2 國內外研究現狀
1.2.1 化工反應過程熱危險性研究進展
1.2.2 制備黑索今熱危險性研究現狀
1.3 本論文的工作
2 反應過程熱危險性評估方法及主要實驗設備
2.1 反應過程危險性評估方法
2.1.1 冷卻失效情形法
2.1.2 失控反應嚴重度評估法
2.2 反應過程危險性評估主要實驗設備
2.2.1 反應量熱儀
2.2.2 差示掃描量熱-熱重分析
2.2.3 絕熱加速量熱儀
2.3 本章小結
3 硝酸直接硝解烏洛托品過程熱危險性研究
3.1 引言
3.2 硝酸直接硝解烏洛托品反應過程的放熱特性及影響因素
3.2.1 實驗部分
3.2.2 典型放熱曲線
3.2.3 硝化溫度對反應過程的影響
3.2.4 加料時間對反應過程的影響
3.2.5 成熟溫度對反應過程的影響
3.3 硝酸直接硝解烏洛托品反應過程的熱參數求取
3.3.1 絕熱溫升的計算
3.3.2 MTSR的計算
3.4 硝酸直接硝解烏洛托品反應過程的動態(tài)升溫掃描測試研究
3.4.1 實驗部分
3.4.2 DSC-TG實驗結果與分析
3.4.3 非等溫分解動力學分析
3.5 硝酸直接硝解烏洛托品反應過程的絕熱加熱量熱儀研究
3.5.1 ARC實驗部分
3.5.2 數據分析方法
3.5.3 實驗結果與分析
3.6 本章小結
4 硝酸硝解烏洛托品過程的熱危險性評估
4.1 失控反應嚴重度評估
4.2 危險度分級評估
4.3 本章小結
5 結論
5.1 主要結論
5.2 問題及展望
參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文及取得的研究成果
致謝
【參考文獻】：
期刊論文
[1]烏洛托品的熱分解動力學[J]. 彭浩梁,陳利平,路貴斌,張彩星,周奕杉,李永堅,陳網樺. 含能材料. 2016(05)
[2]加速絕熱量熱儀用于含能材料熱分解研究進展[J]. 張廣源,李志華,金韶華,王德秋,王小軍,張波,馬驍. 兵器裝備工程學報. 2016(04)
[3]硝基胍自催化熱分解特性及絕熱安全性[J]. 王凱,劉大斌,徐森,蔡高文,史良煜,卜令濤. 含能材料. 2016(03)
[4]合成黑索今中副產物3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮雜環(huán)己烷的晶體結構及熱分解動力學（英文）[J]. 李靜,陳麗珍,王建龍,蘭貫超,侯歡,李滿. 物理化學學報. 2015(11)
[5]微觀參量表征RDX含量對非均質單基發(fā)射藥力學性能的影響[J]. 劉佳,馬忠亮,張麗華,肖忠良,程山. 含能材料. 2015(07)
[6]3種高能改性雙基推進劑的熱危險性研究[J]. 賈昊楠,安振濤,江勁勇,路桂娥,張鵬. 軍械工程學院學報. 2015 (03)
[7]甲苯一段硝化產物TD24的獲取[J]. 周奕杉,陳利平,陳網樺,楊庭,張彩星,尹瑞麗. 化工學報. 2014(11)
[8]黑索今含量對BAMO-AMMO基推進劑力學性能的影響[J]. 宋秀鐸,鄭偉,裴江峰,張軍,王江寧,趙鳳起. 兵工學報. 2014(06)
[9]加速量熱儀研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的絕熱分解[J]. 何志偉,顏事龍,劉祖亮. 含能材料. 2014(01)
[10]丙酮對RDX溶液熱分解的影響[J]. 韓苗苗,曹雄,谷明朝,朱晉宇. 火炸藥學報. 2013(05)
博士論文
[1]甲苯硝化反應熱危險性的實驗與理論研究[D]. 陳利平.南京理工大學 2009
碩士論文
[1]醋酐法合成奧克托今工藝的熱危險性研究[D]. 彭浩梁.南京理工大學 2016
[2]甲苯一段硝化反應熱失控歷程研究[D]. 周奕杉.南京理工大學 2015
[3]異辛醇硝化制備硝酸異辛酯合成工藝熱危險性的初步研究[D]. 劉婷婷.南京理工大學 2010
[4]烏洛托品制備RDX硝解機理的理論研究[D]. 馮曉琴.中北大學 2008
本文編號：3184233
【文章來源】：中北大學山西省
【文章頁數】：67 頁
【學位級別】：碩士
【文章目錄】：
摘要
Abstract
主要符號表
1 緒論
1.1 課題背景及意義
1.2 國內外研究現狀
1.2.1 化工反應過程熱危險性研究進展
1.2.2 制備黑索今熱危險性研究現狀
1.3 本論文的工作
2 反應過程熱危險性評估方法及主要實驗設備
2.1 反應過程危險性評估方法
2.1.1 冷卻失效情形法
2.1.2 失控反應嚴重度評估法
2.2 反應過程危險性評估主要實驗設備
2.2.1 反應量熱儀
2.2.2 差示掃描量熱-熱重分析
2.2.3 絕熱加速量熱儀
2.3 本章小結
3 硝酸直接硝解烏洛托品過程熱危險性研究
3.1 引言
3.2 硝酸直接硝解烏洛托品反應過程的放熱特性及影響因素
3.2.1 實驗部分
3.2.2 典型放熱曲線
3.2.3 硝化溫度對反應過程的影響
3.2.4 加料時間對反應過程的影響
3.2.5 成熟溫度對反應過程的影響
3.3 硝酸直接硝解烏洛托品反應過程的熱參數求取
3.3.1 絕熱溫升的計算
3.3.2 MTSR的計算
3.4 硝酸直接硝解烏洛托品反應過程的動態(tài)升溫掃描測試研究
3.4.1 實驗部分
3.4.2 DSC-TG實驗結果與分析
3.4.3 非等溫分解動力學分析
3.5 硝酸直接硝解烏洛托品反應過程的絕熱加熱量熱儀研究
3.5.1 ARC實驗部分
3.5.2 數據分析方法
3.5.3 實驗結果與分析
3.6 本章小結
4 硝酸硝解烏洛托品過程的熱危險性評估
4.1 失控反應嚴重度評估
4.2 危險度分級評估
4.3 本章小結
5 結論
5.1 主要結論
5.2 問題及展望
參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文及取得的研究成果
致謝
【參考文獻】：
期刊論文
[1]烏洛托品的熱分解動力學[J]. 彭浩梁,陳利平,路貴斌,張彩星,周奕杉,李永堅,陳網樺. 含能材料. 2016(05)
[2]加速絕熱量熱儀用于含能材料熱分解研究進展[J]. 張廣源,李志華,金韶華,王德秋,王小軍,張波,馬驍. 兵器裝備工程學報. 2016(04)
[3]硝基胍自催化熱分解特性及絕熱安全性[J]. 王凱,劉大斌,徐森,蔡高文,史良煜,卜令濤. 含能材料. 2016(03)
[4]合成黑索今中副產物3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮雜環(huán)己烷的晶體結構及熱分解動力學（英文）[J]. 李靜,陳麗珍,王建龍,蘭貫超,侯歡,李滿. 物理化學學報. 2015(11)
[5]微觀參量表征RDX含量對非均質單基發(fā)射藥力學性能的影響[J]. 劉佳,馬忠亮,張麗華,肖忠良,程山. 含能材料. 2015(07)
[6]3種高能改性雙基推進劑的熱危險性研究[J]. 賈昊楠,安振濤,江勁勇,路桂娥,張鵬. 軍械工程學院學報. 2015 (03)
[7]甲苯一段硝化產物TD24的獲取[J]. 周奕杉,陳利平,陳網樺,楊庭,張彩星,尹瑞麗. 化工學報. 2014(11)
[8]黑索今含量對BAMO-AMMO基推進劑力學性能的影響[J]. 宋秀鐸,鄭偉,裴江峰,張軍,王江寧,趙鳳起. 兵工學報. 2014(06)
[9]加速量熱儀研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的絕熱分解[J]. 何志偉,顏事龍,劉祖亮. 含能材料. 2014(01)
[10]丙酮對RDX溶液熱分解的影響[J]. 韓苗苗,曹雄,谷明朝,朱晉宇. 火炸藥學報. 2013(05)
博士論文
[1]甲苯硝化反應熱危險性的實驗與理論研究[D]. 陳利平.南京理工大學 2009
碩士論文
[1]醋酐法合成奧克托今工藝的熱危險性研究[D]. 彭浩梁.南京理工大學 2016
[2]甲苯一段硝化反應熱失控歷程研究[D]. 周奕杉.南京理工大學 2015
[3]異辛醇硝化制備硝酸異辛酯合成工藝熱危險性的初步研究[D]. 劉婷婷.南京理工大學 2010
[4]烏洛托品制備RDX硝解機理的理論研究[D]. 馮曉琴.中北大學 2008
本文編號：3184233
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