2-二氟氨甲基-2-甲基-1,3-丙二醇二硝酸酯的合成及性能研究
發(fā)布時間:2021-05-08 21:36
炸藥及推進劑能量提高一直是火炸藥行業(yè)學(xué)者追求的目標(biāo),其中增塑劑的含能化是炸藥及推進劑能量提高的技術(shù)途徑之一。現(xiàn)有含能基團主要有硝酸酯基(-ONO2)、硝基(-NO2)、硝胺基(-NNO2)、疊氮基(-N3)、二氟氨基(-NF2)和氟二硝基(-CF(NO2)2),其中硝酸酯基(-ONO2)氧平衡最高,二氟氨基(-NF2)能量最高,在二氟氨基化合物分子中進一步引入硝酸酯基團,有利于能量水平的進一步提升;谶@種考慮,本文提出以結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的3-二氟氨甲基-3-甲基氧雜環(huán)丁烷(DFAMO)為底物,硝化引入硝酸酯基,合成2-二氟氨甲基-2-甲基-1,3-丙二醇二硝酸酯(DFAMPDN),并進行結(jié)構(gòu)鑒定和應(yīng)用性能探索。論文主要工作如下:(1)20DFAMPDN的合成及表征。以3-羥甲基-3-甲基氧雜環(huán)丁烷為反應(yīng)起始原料,經(jīng)磺;、氨化、酯化、氟化等步驟,合成得到3-二氟氨甲基-3-甲基氧雜環(huán)丁烷(DFAMO);進而對DFAMO硝化開環(huán),合成了二氟氨基類增塑劑DFAMPDN;采用柱色譜分離方法對粗品進行提純,經(jīng)EA,20NMR^20IR及LC-MS結(jié)構(gòu)鑒定,驗證了該化合物為DFAMPDN.(2)基于硝...
【文章來源】:南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:61 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
注釋表
1 緒論
1.1 研究背景
1.2 含能增塑劑的合成應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢
1.2.1 硝酸酯類含能增塑劑
1.2.2 二氟氨基類含能增塑劑
1.2.3 疊氮類含能增塑劑
1.2.4 偕二硝基類含能增塑劑
1.2.5 硝氧乙基硝銨類含能增塑劑
1.2.6 含能增塑劑在國內(nèi)外武器系統(tǒng)中的應(yīng)用現(xiàn)狀
1.2.7 含能增塑劑的研究展望
1.3 本論文的主要研究內(nèi)容
2 DFAMPDN的合成及表征
2.1 引言
2.2 DFAMPDN合成路線的設(shè)計
2.3 實驗部分
2.3.1 主要儀器和試劑
2.3.2 DFAMO的合成
2.3.3 DFAMPDN的合成
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 元素分析
2.4.2 紅外
2.4.3 核磁共振
2.4.4 質(zhì)譜
2.5 本章小結(jié)
3 DFAMPDN的合成工藝優(yōu)化
3.1 引言
3.2 硝化工藝介紹
3.2.1 濃硝酸硝化法
3.2.2 硝酸-硫酸硝化法
3.2.3 硝酸-醋酐混合硝化法
3.2.4 N_2O_5硝化法
3.2.5 小結(jié)
3.3 實驗部分
3.3.1 主要儀器和試劑
3.3.2 DFAMPDN的制備
3.4 結(jié)果與討論
3.4.1 發(fā)煙硝酸法
3.4.2 硝硫混酸法
3.4.3 硫酸/硝酸鉀法
3.4.4 N_2O_5法
3.5 本章小結(jié)
4 DFAMPDN的化學(xué)相容性研究
4.1 引言
4.2 化學(xué)相容性測試方法選擇
4.3 實驗部分
4.3.1 主要儀器和試劑
4.3.2 化學(xué)相容性研究中樣品的制備
4.4 結(jié)果與討論
4.4.1 DFAMPDN的熱分解性能
4.4.2 DFAMPDN的化學(xué)相容性
4.5 本章小結(jié)
5 結(jié)論與展望
5.1 主要結(jié)論
5.2 研究展望
致謝
參考文獻
附錄
【參考文獻】:
期刊論文
[1]含能增塑劑DAMNP的合成與性能[J]. 劉亞靜,莫洪昌,汪營磊,盧先明,姬月萍. 含能材料. 2015(07)
[2]含能材料相容性評定方法研究進展[J]. 楊釗飛,趙鳳起,李鑫. 四川兵工學(xué)報. 2015(03)
[3]2-硝酰氧基甲基四氫呋喃的綠色合成[J]. 劉亞靜,莫洪昌,盧先明,栗磊,葛忠學(xué). 含能材料. 2015(03)
[4]復(fù)合固體推進劑用增塑劑的研究進展[J]. 郝利峰,張麗,何宏軍,唐時敏,吳祝駿,孫慶鋒. 化學(xué)推進劑與高分子材料. 2014(06)
[5]N2O5硝化環(huán)氧丁烷制備1,2-丁二醇二硝酸酯[J]. 石飛,王慶法. 山東化工. 2012(06)
[6]含能增塑劑的開發(fā)與應(yīng)用進展[J]. 汪多仁. 新材料產(chǎn)業(yè). 2012(06)
[7]3-硝酸酯甲基-3-乙基氧雜環(huán)丁烷的合成及表征[J]. 莫洪昌,甘孝賢,李娜,盧先明,邢穎,栗磊,張志剛. 化學(xué)推進劑與高分子材料. 2011(06)
[8]綠色硝化研究進展[J]. 呂春緒. 火炸藥學(xué)報. 2011(01)
[9]二疊氮新戊二醇二硝酸酯的“一鍋法”合成[J]. 張麗潔,崔軍民,張川,崔榮,馬玲. 含能材料. 2010(05)
[10]BDNPF/A增塑劑的性能及其應(yīng)用[J]. 劉長波,朱天兵,馬英華,馮曉晶,宋世平. 化學(xué)推進劑與高分子材料. 2010(01)
本文編號:3176040
【文章來源】:南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:61 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
注釋表
1 緒論
1.1 研究背景
1.2 含能增塑劑的合成應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢
1.2.1 硝酸酯類含能增塑劑
1.2.2 二氟氨基類含能增塑劑
1.2.3 疊氮類含能增塑劑
1.2.4 偕二硝基類含能增塑劑
1.2.5 硝氧乙基硝銨類含能增塑劑
1.2.6 含能增塑劑在國內(nèi)外武器系統(tǒng)中的應(yīng)用現(xiàn)狀
1.2.7 含能增塑劑的研究展望
1.3 本論文的主要研究內(nèi)容
2 DFAMPDN的合成及表征
2.1 引言
2.2 DFAMPDN合成路線的設(shè)計
2.3 實驗部分
2.3.1 主要儀器和試劑
2.3.2 DFAMO的合成
2.3.3 DFAMPDN的合成
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 元素分析
2.4.2 紅外
2.4.3 核磁共振
2.4.4 質(zhì)譜
2.5 本章小結(jié)
3 DFAMPDN的合成工藝優(yōu)化
3.1 引言
3.2 硝化工藝介紹
3.2.1 濃硝酸硝化法
3.2.2 硝酸-硫酸硝化法
3.2.3 硝酸-醋酐混合硝化法
3.2.4 N_2O_5硝化法
3.2.5 小結(jié)
3.3 實驗部分
3.3.1 主要儀器和試劑
3.3.2 DFAMPDN的制備
3.4 結(jié)果與討論
3.4.1 發(fā)煙硝酸法
3.4.2 硝硫混酸法
3.4.3 硫酸/硝酸鉀法
3.4.4 N_2O_5法
3.5 本章小結(jié)
4 DFAMPDN的化學(xué)相容性研究
4.1 引言
4.2 化學(xué)相容性測試方法選擇
4.3 實驗部分
4.3.1 主要儀器和試劑
4.3.2 化學(xué)相容性研究中樣品的制備
4.4 結(jié)果與討論
4.4.1 DFAMPDN的熱分解性能
4.4.2 DFAMPDN的化學(xué)相容性
4.5 本章小結(jié)
5 結(jié)論與展望
5.1 主要結(jié)論
5.2 研究展望
致謝
參考文獻
附錄
【參考文獻】:
期刊論文
[1]含能增塑劑DAMNP的合成與性能[J]. 劉亞靜,莫洪昌,汪營磊,盧先明,姬月萍. 含能材料. 2015(07)
[2]含能材料相容性評定方法研究進展[J]. 楊釗飛,趙鳳起,李鑫. 四川兵工學(xué)報. 2015(03)
[3]2-硝酰氧基甲基四氫呋喃的綠色合成[J]. 劉亞靜,莫洪昌,盧先明,栗磊,葛忠學(xué). 含能材料. 2015(03)
[4]復(fù)合固體推進劑用增塑劑的研究進展[J]. 郝利峰,張麗,何宏軍,唐時敏,吳祝駿,孫慶鋒. 化學(xué)推進劑與高分子材料. 2014(06)
[5]N2O5硝化環(huán)氧丁烷制備1,2-丁二醇二硝酸酯[J]. 石飛,王慶法. 山東化工. 2012(06)
[6]含能增塑劑的開發(fā)與應(yīng)用進展[J]. 汪多仁. 新材料產(chǎn)業(yè). 2012(06)
[7]3-硝酸酯甲基-3-乙基氧雜環(huán)丁烷的合成及表征[J]. 莫洪昌,甘孝賢,李娜,盧先明,邢穎,栗磊,張志剛. 化學(xué)推進劑與高分子材料. 2011(06)
[8]綠色硝化研究進展[J]. 呂春緒. 火炸藥學(xué)報. 2011(01)
[9]二疊氮新戊二醇二硝酸酯的“一鍋法”合成[J]. 張麗潔,崔軍民,張川,崔榮,馬玲. 含能材料. 2010(05)
[10]BDNPF/A增塑劑的性能及其應(yīng)用[J]. 劉長波,朱天兵,馬英華,馮曉晶,宋世平. 化學(xué)推進劑與高分子材料. 2010(01)
本文編號:3176040
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