雙呋咱化合物3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱（DAAF）是一種具有優(yōu)異的爆轟性能,較低的摩擦感度、撞擊感度、靜電火花感度的高能頓感化合物,其綜合性能與現(xiàn)役高能頓感含能材料TATB十分相似。在新一代沖擊片雷管始發(fā)藥、高能混合炸藥、高能頓感炸藥等方面具有很好的應(yīng)用潛力。目前雖然報(bào)道了多種DAAF的合成方法,但是很多因素限制了其工藝放大,至今少有成熟的高純度DAAF工藝的報(bào)道。本論文以乙二醛為初始原料,設(shè)計(jì)出一條制備高純DAAF的百克量級(jí)合成工藝。主要研究?jī)?nèi)容如下:（1）以乙二醛、鹽酸羥胺、氫氧化鈉為原料,常壓下通過“一步法”合成中間體3,4-二氨基呋咱（DAF）,產(chǎn)率為61.5%,純度為99.80%,并實(shí)現(xiàn)了工藝放大。隨后,在碳酸氫鈉溶液緩沖體系中,DAF經(jīng)次氯酸鈉氧化合成DAAF,經(jīng)工藝優(yōu)化后的百克級(jí)DAAF的合成工藝條件為:反應(yīng)物投料比n（DAF）:n（碳酸氫鈉）:n（次氯酸鈉）為1:4:2.5,反應(yīng)溫度為0℃,該反應(yīng)過程迅速,次氯酸鈉溶液滴加完成后30min即可停止反應(yīng)。粗品DAAF的收率為97.2%,純度為96.19%（HPLC面積歸一化法）。（2）自行制備雜質(zhì)對(duì)照品DAF和3... 

【文章來源】：西南科技大學(xué)四川省

【文章頁數(shù)】：65 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1 緒論
    1.1 含能化合物概述
    1.2 呋咱含能化合物
        1.2.1 呋咱系衍生物的合成研究
        1.2.2 呋咱含能化合物的應(yīng)用研究
    1.3 含能化合物DAAF的研究現(xiàn)狀
        1.3.1 DAAF的合成研究
        1.3.2 DAAF的應(yīng)用研究
    1.4 選題依據(jù)及研究?jī)?nèi)容
        1.4.1 選題依據(jù)
        1.4.2 研究?jī)?nèi)容
2 百克量級(jí)DAAF的合成及工藝研究
    2.1 概述
    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    2.3 實(shí)驗(yàn)過程
        2.3.1 關(guān)鍵中間體DAF的合成
        2.3.2 DAAF的合成
    2.4 合成結(jié)果與討論
        2.4.1 DAF和 DAAF的反應(yīng)機(jī)理探討
        2.4.2 中間體DAF的收率影響因素
        2.4.3 DAAF收率的影響因素
    2.5 結(jié)構(gòu)確證
        2.5.1 DAF的結(jié)構(gòu)確證
        2.5.2 DAAF的結(jié)構(gòu)確證
    2.6 本章小結(jié)
3 百克量級(jí)粗品DAAF的雜質(zhì)測(cè)定及純度分析
    3.1 概述
    3.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    3.3 實(shí)驗(yàn)方法
        3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品DAOAF的合成及表征
        3.3.2 粗品DAAF中雜質(zhì)檢測(cè)
    3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.4.1 高效液相測(cè)試條件
        3.4.2 粗品DAAF中的雜質(zhì)測(cè)定與純度分析
    3.5 本章小結(jié)
4 百克量級(jí)高純DAAF的制備
    4.1 概述
    4.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    4.3 實(shí)驗(yàn)過程
        4.3.1 溶劑的篩選
        4.3.2 高純DAAF的制備
    4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.4.1 純化方法的選擇
        4.4.2 高純DAAF的純度檢測(cè)
    4.5 本章小結(jié)
結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱的純度測(cè)定及雜質(zhì)表征[J]. 何乃珍,索志榮,張勇,劉如沁,郭蓉.  含能材料. 2016(08)
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[4]一種合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法[J]. 吳敏杰,陳樹森,金韶華,李麗潔.  含能材料. 2013(02)
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[6]氨基呋咱氧化為氨基硝基呋咱的合成研究[J]. 李洪珍,李金山,黃明,周小清.  有機(jī)化學(xué). 2009(05)
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[10]高氮化合物及其含能材料[J]. 陽世清,徐松林,黃亨健,張煒,張興高.  化學(xué)進(jìn)展. 2008(04)

碩士論文
[1]ANFF-1和BNFF-1的合成及工藝研究[D]. 梁德輝.西南科技大學(xué) 2016



本文編號(hào)：3163502