2,2’,2’’,4,4’,4’’,6,6’,6’’-九硝基三聯(lián)苯（NONA）具有較高的分解溫度,且長(zhǎng)期暴露于高溫及低真空度環(huán)境下仍能可靠起爆的特性,被視為優(yōu)良的耐熱炸藥。目前國(guó)外對(duì)NONA的合成與應(yīng)用的研究已有大量的報(bào)道,由于NONA的合成產(chǎn)率較低,分離方法繁瑣,國(guó)內(nèi)對(duì)NONA的研究仍處于實(shí)驗(yàn)室合成階段。本文擬通過(guò)改進(jìn)NONA的合成與分離方法實(shí)現(xiàn)NONA的合成與提純,為NONA的國(guó)內(nèi)工業(yè)合成與應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。以間二氯苯為原料,硝酸鉀-發(fā)煙硫酸為硝化劑反應(yīng)合成了1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯（DCTNB）,通過(guò)研究硝化溫度、發(fā)煙硫酸用量、硝酸鉀與間二氯苯的摩爾和硝化時(shí)間比對(duì)DCTNB得率的影響,優(yōu)化了DCTNB的合成工藝。得到了較佳的工藝條件:硝化溫度140℃、發(fā)煙硫酸60 mL、硝酸鉀與間二氯苯摩爾比為7:1、硝化時(shí)間4 h。粗產(chǎn)品得率為83.6%,乙醇重結(jié)晶后的純品得率為81.1%。并通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定、薄層色譜、紅外光譜和核磁共振氫譜對(duì)DCTNB進(jìn)行了分析和結(jié)構(gòu)表征。以2,4,6-三硝基氯苯（PiCl）為原料,在惰性溶劑硝基苯中,經(jīng)活化銅粉催化發(fā)生Ullmann縮合反應(yīng)合成了2,2’... 

【文章來(lái)源】：中北大學(xué)山西省

【文章頁(yè)數(shù)】：91 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

Ullmann偶聯(lián)反應(yīng)機(jī)理Fig2.1ThemechanismofUllmanncouplingreaction

圖 3.1 自制 DCTNB 樣品Figure 3.1 Prepared sample of DCTNB率的影響應(yīng)，因此硝化溫度對(duì)反應(yīng)的產(chǎn)率有較硝基化合物，使得反應(yīng)產(chǎn)率偏低；劇上升，使得未反應(yīng)的硝酸發(fā)生分解化反應(yīng)溫度，才能使硝酰陽(yáng)離子的利情況下，分別在不同的硝化溫度下進(jìn)L 發(fā)煙硫酸（20%），硝酸鉀與間定值 0.025 mol），反應(yīng)時(shí)間 3 h，硝

中北大學(xué)學(xué)位論文表 3.3 硝化溫度對(duì)產(chǎn)品得率的影響Table 3.3 Effect of nitrification temperature on product yield酸/mL 摩爾投料比 n1:n2反應(yīng)時(shí)間/h 反應(yīng)溫度/℃ 0 7:1 3 130 0 7:1 3 140 0 7:1 3 150 0 7:1 3 160 0 7:1 3 170 n(硝酸鉀):n(間二氯苯)=n1:n2.

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
[1]氯代三硝基苯及其衍生物的合成與研究[D]. 孫玲.中北大學(xué) 2017
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本文編號(hào)：2951664