LLM-105的化學名稱是2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物,它的能量比TATB的能量高25%,并且有著良好的熱安定性,是一種鈍感的含能炸藥。因此,開展LLM-105工藝研究,降低LLM-105的合成成本,滿足先進武器對耐熱含能材料的需求,研究內(nèi)容具有重要的意義。論文以2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物為原料,以發(fā)煙硫酸為反應底液,以濃硝酸為硝化液,通過一步硝化反應合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）,采用紅外、元素、質(zhì)譜表征產(chǎn)物結(jié)構(gòu),確定為LLM-105,采用熔點、液相色譜表征LLM-105的純度。合成方法簡單,收率高,產(chǎn)物純度高,不含ANPZ,消除了使用三氟乙酸對環(huán)境的影響。研究了新工藝的50g放大試驗,研究了料比、硝化液配比、硝化溫度、時間以及加料溫度和保溫時間對LLM-105得率的影響,確定了較佳的合成工藝條件,即加料溫度控制在15℃,硝化溫度在5℃¹0℃間,保溫時間為2h,硝化液出料溫度控制在10℃。 

【文章來源】：北京理工大學北京市 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：56 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

LLM-105合成路線圖

圖 2-2 LLM-105 合成機理圖驗試劑及儀器試驗儀器及設備表 2-1 驗儀器廠家/型號 河南鞏義予華儀器廠恒溫水浴 河南鞏義予華儀器廠 P230 高效液相色譜儀 大連依利特分析儀器有限公司0DS2 C18 反相色譜柱 大連依利特分析儀器有限公司 高 壓 恒 流 泵 ： 0.001mL/min-9.999大連依利特分析儀器有限公司紫外-可見檢測器，波長連續(xù)可調(diào) 大連依利特分析儀器有限公司0 紫外可見分光光度計 北京普析通用儀器有限責任公

表 2-5 濃硝酸技術指標項目名稱 指標硝酸的質(zhì)量分數(shù)% ≥97.0亞硝酸的質(zhì)量分數(shù)% ≤0.15灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)% ≤0.02硫酸鹽的質(zhì)量分數(shù)% ≤0.08M-105 合成工藝條件文獻資料進行調(diào)研，南京理工大學劉祖亮[10]，中北大學劉玉存[11]等，乙腈為原料，通過亞硝化、環(huán)化、硝化三步反應合成 LLM-105，與傳，此法原料廉價易得、條件溫和、步驟更加簡單、中間體易于保存和較高；產(chǎn)物純度高，不含 ANPZ，消除了使用三氟乙酸對環(huán)境的影響法合成路線如圖 2-3 所示：

【參考文獻】：
期刊論文
[1]2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物為基的耐熱混合炸藥性能[J]. 何志偉,劉祖亮.  含能材料. 2010(01)
[2]2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反應[J]. 成健,劉祖亮,姚其正,周新利,王愛玲.  火炸藥學報. 2009(05)
[3]TMPSHSO4催化N2O5/有機溶劑硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物[J]. 成健,姚其正,董巖,劉祖亮.  含能材料. 2009(05)
[4]2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制及其性能研究[J]. 何志偉,成健,劉祖亮.  含能材料. 2009(04)
[5]2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成新方法[J]. 成健,姚其正,周新利,杜揚,方東,劉祖亮.  有機化學. 2008(11)
[6]新型鈍感含能材料LLM-105的研究進展[J]. 劉永剛,黃忠,余雪江.  爆炸與沖擊. 2004(05)
[7]亞微米TATB除酸方法比較[J]. 曾貴玉,聶福德,徐容.  兵工學報. 2004(04)
[8]新型高能炸藥熱分解研究進展[J]. 王新鋒,舒遠杰.  化學研究與應用. 2004(03)
[9]國外近年研制的新型不敏感單質(zhì)炸藥[J]. 王振宇.  含能材料. 2003(04)
[10]低易損炸藥的評價方法[J]. 李晉慶.  火炸藥學報. 1999(02)

博士論文
[1]吡啶類鈍感炸藥的合成、表征和性能研究[D]. 成健.南京理工大學 2012



本文編號：2926259