LLM-105的化學(xué)名稱是2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物,它的能量比TATB的能量高25%,并且有著良好的熱安定性,是一種鈍感的含能炸藥。因此,開展LLM-105工藝研究,降低LLM-105的合成成本,滿足先進(jìn)武器對(duì)耐熱含能材料的需求,研究?jī)?nèi)容具有重要的意義。論文以2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物為原料,以發(fā)煙硫酸為反應(yīng)底液,以濃硝酸為硝化液,通過一步硝化反應(yīng)合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）,采用紅外、元素、質(zhì)譜表征產(chǎn)物結(jié)構(gòu),確定為L(zhǎng)LM-105,采用熔點(diǎn)、液相色譜表征LLM-105的純度。合成方法簡(jiǎn)單,收率高,產(chǎn)物純度高,不含ANPZ,消除了使用三氟乙酸對(duì)環(huán)境的影響。研究了新工藝的50g放大試驗(yàn),研究了料比、硝化液配比、硝化溫度、時(shí)間以及加料溫度和保溫時(shí)間對(duì)LLM-105得率的影響,確定了較佳的合成工藝條件,即加料溫度控制在15℃,硝化溫度在5℃¹0℃間,保溫時(shí)間為2h,硝化液出料溫度控制在10℃。 

【文章來源】：北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：56 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

LLM-105合成路線圖

圖 2-2 LLM-105 合成機(jī)理圖驗(yàn)試劑及儀器試驗(yàn)儀器及設(shè)備表 2-1 驗(yàn)儀器廠家/型號(hào) 河南鞏義予華儀器廠恒溫水浴 河南鞏義予華儀器廠 P230 高效液相色譜儀 大連依利特分析儀器有限公司0DS2 C18 反相色譜柱 大連依利特分析儀器有限公司 高 壓 恒 流 泵 ： 0.001mL/min-9.999大連依利特分析儀器有限公司紫外-可見檢測(cè)器，波長(zhǎng)連續(xù)可調(diào) 大連依利特分析儀器有限公司0 紫外可見分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公

表 2-5 濃硝酸技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目名稱 指標(biāo)硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% ≥97.0亞硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% ≤0.15灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)% ≤0.02硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% ≤0.08M-105 合成工藝條件文獻(xiàn)資料進(jìn)行調(diào)研，南京理工大學(xué)劉祖亮[10]，中北大學(xué)劉玉存[11]等，乙腈為原料，通過亞硝化、環(huán)化、硝化三步反應(yīng)合成 LLM-105，與傳，此法原料廉價(jià)易得、條件溫和、步驟更加簡(jiǎn)單、中間體易于保存和較高；產(chǎn)物純度高，不含 ANPZ，消除了使用三氟乙酸對(duì)環(huán)境的影響法合成路線如圖 2-3 所示：

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[3]TMPSHSO4催化N2O5/有機(jī)溶劑硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物[J]. 成健,姚其正,董巖,劉祖亮.  含能材料. 2009(05)
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[7]亞微米TATB除酸方法比較[J]. 曾貴玉,聶福德,徐容.  兵工學(xué)報(bào). 2004(04)
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博士論文
[1]吡啶類鈍感炸藥的合成、表征和性能研究[D]. 成健.南京理工大學(xué) 2012



本文編號(hào)：2926259