TKX-50(5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二羥胺),是一種高能量、低感度的四唑類含能離子鹽。本論文研究了TKX-50在熱刺激下的晶體結(jié)構(gòu)演化和分步熱分解行為,包括熱膨脹,初級分解以及次級分解三個過程。同時研究了TKX-50在溶劑中的結(jié)晶穩(wěn)定性,主要是DMF溶劑,發(fā)現(xiàn)TKX-50可以與DMF發(fā)生反應(yīng)。論文主要工作如下:(1)利用原位X射線衍射技術(shù)(in situ XRD)結(jié)合Rietveld精修方法,研究了TKX-50的熱膨脹過程和初級分解過程,這樣可以準(zhǔn)確追蹤到TKX-50的晶體結(jié)構(gòu)演化過程。實驗結(jié)果顯示,TKX-50的熱膨脹是各向異性的,特別地,a軸存在負(fù)膨脹,可能原因是TKX-50六元環(huán)的扭曲變形導(dǎo)致陰離子和陽離子之間的H轉(zhuǎn)移。獲得了TKX-50經(jīng)過初級分解之后的中間產(chǎn)物。(2)由于運用原位X射線衍射技術(shù)研究TKX-50的次級分解存在安全隱患,運用熱重-差示掃描量熱技術(shù)(TG-DSC)研究了TKX-50的次級分解過程。推斷了在熱刺激下從TKX-50到中間產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)演化過程,運用熱臺顯微鏡直觀地觀測了從熱膨脹到初級分解的晶體形貌的變化過程。結(jié)合熱重-傅里葉紅外技術(shù)(TG-FTIR)分析了TKX-50每一步熱分解的氣體分解產(chǎn)物,并且進(jìn)一步提出了TKX-50的熱分解機制。整個研究揭示了TKX-50的熱分解行為,有利于更好理解TKX-50的熱分解機制。(3)研究了TKX-50在溶劑中的結(jié)晶穩(wěn)定性,主要是DMF溶劑,整個變化條件從室溫到150℃。TKX-50可以與DMF發(fā)生反應(yīng)。在室溫條件下,于不同的TKX-50與DMF的摩爾比分別得到副產(chǎn)物5,5’-聯(lián)四唑-1-羥基-1’-氧二甲基銨(DMA-BTO)和5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二甲基銨(2DMA-BTO)。在高溫條件下,也可以得到2DMA-BTO,并且通過X射線衍射技術(shù)(XRD),傅里葉紅外技術(shù)(FTIR)以及TG-DSC確認(rèn)。通過延長加熱時間或者提高加熱溫度最終得到5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二銨(ABTOX)。利用單晶X射線衍射技術(shù)確認(rèn)了物質(zhì)DMA-BTO,2DMA-BTO和ABTOX的晶體結(jié)構(gòu)。同時研究了副產(chǎn)物在熱刺激下的晶體結(jié)構(gòu)演化過程以及熱穩(wěn)定性也被研究,并且推斷了TKX-50在DMF溶劑中的反應(yīng)機理。
【學(xué)位單位】：中北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ560.1
【部分圖文】：

中北大學(xué)學(xué)位論文程可以表示為d /dT=(1012.91/β)4(1- )1/2[1-(1- )1/2]1/等人通過薄壁玻璃補償壓力計對 TKX-50 熱分解進(jìn)釋放典型曲線，觀察曲線，發(fā)現(xiàn)在足夠長的加熱時；作者對 TKX-50 熱分解過程進(jìn)行了推測（如圖 1衡離解，離解為酸和堿，部分游離酸和氨反應(yīng)形成，分解溫度達(dá)到 290℃，與第二階段熱分解溫度相光譜顯示有 NH4+和四氮唑基團的強吸收帶），產(chǎn)物。作者對 TKX-50 熱分解過程進(jìn)行了推測，但

作者運用 isoconversional anal率下對應(yīng)的活化能（如圖 1.2），（3）與（1度積分 Doyle 近似法的不準(zhǔn)確性，因此懷較大，原因為樣品質(zhì)量增加，在半封閉環(huán)樣品質(zhì)量少，受影響較少；以往廣泛應(yīng)用的，接著作者利用失重數(shù)據(jù)，單獨分析 TKX-5解過程（如圖 1.3），基于熱重分析數(shù)據(jù)，運一階段不同轉(zhuǎn)化率下對應(yīng)的活化能，第二階者比較了 TKX-50 與其它含能材料的熱穩(wěn)與 CL-20 處于同一水平，與基于 DSC 測試X-50 熱分解機制進(jìn)行了較完善的說明，并比較，說明 Kissinger 方法并不完全適用于 尚未找到合適模型來準(zhǔn)確計算活化能和指前

性稍低于 RDX，與 CL-20 處于同一水平，與基于 DSC 測試得到的結(jié)論存在者進(jìn)一步對 TKX-50 熱分解機制進(jìn)行了較完善的說明，并與以往文獻(xiàn)報道指前因子進(jìn)行了比較，說明 Kissinger 方法并不完全適用于 TKX-50 的兩步，但是，作者也尚未找到合適模型來準(zhǔn)確計算活化能和指前因子。 1.2 TKX-50 分解活化能(1)Friedman 方法 (FM)，m=0.3mg,β=2-10k/min (2)Vyazovkin 方m=0.3mg,β=2-10k/min (3)Ozawa–Flynn–Wall 方法 m=0.3mg,β=2-10k/min (4)Friedman 方法m=1mg,β=0.5-2k/min
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本文編號：2891633