現(xiàn)代兵器技術(shù)和裝備對(duì)炸藥的要求是具備高能和鈍感相統(tǒng)一的綜合性能。因此,具備高能鈍感炸藥的研制,受到世界各國(guó)的重視。TATB具有遭受高空墜落、撞擊、子彈射擊和火焰燒烤不爆炸的安全性,成為了鈍感炸藥的典范,然而TATB能量較低,因此,開(kāi)發(fā)具有感度與TATB相當(dāng),能量較高的高能鈍感炸藥,成為各國(guó)鈍感炸藥主要研究方向。在本研究中,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)結(jié)構(gòu)與TATB相似,能量與感度與之相當(dāng)。本文以2,6-二氨基吡啶為原料,通過(guò)硝硫混酸硝化,形成硝基胺(N-NO_2)中間體,然后在硫酸的作用下發(fā)生Bamberger重排,生成中間體2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶,用熔點(diǎn),紅外,核磁,質(zhì)譜等檢測(cè)手段對(duì)其進(jìn)行表征;采用雙氧水和乙酸對(duì)中間體進(jìn)行氧化反應(yīng),合成ANPyO,用熔點(diǎn),紅外,核磁,質(zhì)譜等檢測(cè)手段對(duì)ANPyO進(jìn)行表征;研究了溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和ANPyO的得率的影響,研究表明在含40%SO_3和98%硝酸組成的硝化體系下,硝化反應(yīng)溫度控制在45℃,氧化反應(yīng)溫度控制在85℃時(shí),得率較高。在千克級(jí)規(guī)模上進(jìn)行了放大試驗(yàn)研究,ANPyO收率由原始方法的45%提高至75%,純度由95%提高至99%。合成反應(yīng)條件溫和,過(guò)程安全,千克級(jí)放大試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室小試基本接近,工藝放大可行。
【學(xué)位單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2016
【中圖分類(lèi)】：TQ560.6
【部分圖文】：

圖 1-1 ANPyO 的結(jié)構(gòu)式表 1-1 ANPyO 與 TATB 的爆炸性能比較PyO 及其黏結(jié)炸藥進(jìn)行熱重分析其熱分解反應(yīng)的活化能為 198.22yO 性能的影響，結(jié)果表明，用 CF3面積為 0.454 m2/g，分解焓為 10219 kJ/mol，撞擊感度和摩擦感度分別低、耐高溫等特點(diǎn)，但難以成型加/l-1)鉛鑄深度/mmDSC 峰溫/℃爆速/(m.s-1)爆3.21 350 6800 3 5.24 356 7328 4 5.51 305 6913 0 5.87 373 7539

北京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文合成試驗(yàn)間體的合成活化硝化劑是 NO2+，以硝硫混酸對(duì) 2,6-二氨基吡啶進(jìn)行硝化-NO2)中間體，然后在 H2SO4的作用下發(fā)生 Bamberger 重排[21]，-3,5-二硝基吡啶，由于硝化過(guò)程中產(chǎn)生水，混酸自身也含硝胺中間體在重排的過(guò)程中將有部分發(fā)生水解而生成副產(chǎn)品 吡啶-2-酮。

6-二氨基-3,5-二硝基吡啶氧化反應(yīng)過(guò)程PyO 合成過(guò)程中包括氧化、冷卻、抽濾、洗滌、干燥等工序，其。 ③ ④ ⑤①冷卻圖 2-4 ANPyO 制備工藝流程圖驗(yàn)步驟：1）向燒瓶中加入 100 mL 醋酸，40 mL30%的 H2O2溶液；開(kāi)啟攪拌，冰乙酸氧水 NaHSO4H2SO42,6-二氨基-3,5-二硝基吡抽 濾 洗 滌

本文編號(hào)：2808352