本文關鍵詞：NiTi合金表面無鎳層及生物改性層制備與表征

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【摘要】：鎳鈦合金具有優(yōu)異的耐腐蝕性、形狀記憶性及生物性能等,被廣泛用于植入及介入醫(yī)學領域。然而,鎳鈦合金中含鎳量高達50at%,一旦在生物環(huán)境中溶出,會誘發(fā)毒性反應、細胞畸變,甚至致癌。所以,需通過改性處理來減小鎳離子溢出對人體產(chǎn)生的危害,同時提高其力學及生物性能。本文采用去合金化技術在Ni Ti合金表面制備具有一定深度的無鎳層;采用不同電解液配方的陽極氧化技術在Ni Ti合金表面制備Ti O2膜,并且將這種技術應用于表層無鎳的Ni Ti合金上;采用超聲磷化技術在Ni Ti合金表面制備磷化膜。借助掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、倒置光學顯微鏡、摩擦磨損儀、電化學工作站、X射線光電子能譜儀(XPS)等設備,系統(tǒng)研究了不同表面處理的鎳鈦合金表面形貌、結構、膜厚、耐磨性、耐蝕性和生物性能。結果表明,去合金化處理的最優(yōu)配方及工藝參數(shù)為:雙氧水10%+氯化鈉0.5mol/L,p H=4.5,溫度70℃,時間3h;經(jīng)去合金化處理后表面形成具有一定厚度的孔洞狀納米網(wǎng)架結構的無鎳Ti O2層。陽極氧化處理最優(yōu)配方及工藝參數(shù)為:Na2SO4 0.02mol/L+Na Cl 0.10mol/L+檸檬酸4.2g/L,p H=3,時間25min,溫度為室溫,恒定電流0.1A,陽極氧化膜層厚度約為4.5μm。無鎳Ti O2層及陽極氧化膜層經(jīng)800℃退火晶化處理后,均獲得了單一的金紅石型Ti O2膜。超聲磷化處理最優(yōu)工藝參數(shù)為:活化時間30s,超聲場輸出功率180W,磷化溫度80℃,磷化時間1h;生成的磷化膜均勻、致密、完整,呈細小短棒狀,其厚度約為17.5μm。復層膜(無鎳層+陽極氧化Ti O2膜)及磷化膜的自腐蝕電位較基材顯著正移,自腐蝕電流密度均下降了2個數(shù)量級,體現(xiàn)出良好的耐蝕性;超聲磷化處理制備的磷化膜具有穩(wěn)定的低的摩擦系數(shù),約為0.12,相對于基材的0.50,顯示出優(yōu)良的耐磨性;不同改性處理的試樣表面都能誘導磷灰石,其中復層膜表面吸附的磷灰石致密,覆蓋面廣,Ca/P原子比(1.52)最接近1.67,表現(xiàn)出良好的生物活性;不同改性處理的試樣都在一定程度上改善了Ni Ti合金的抗凝血性能,其中復合處理試樣的凝血時間超過60min,O.D.值下降緩慢,此外,其試樣置于模擬體液中14天后,鎳離子溢出量從基材的1.18μg/m L下降為0.019μg/m L,展現(xiàn)出良好的抗凝血性及生物相容性。
【關鍵詞】：NiTi合金 去合金化 陽極氧化 超聲磷化 耐磨性 耐蝕性 生物性能
【學位授予單位】：江蘇大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TG174.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 緒論13-28
• 1.1 生物醫(yī)用材料13-15
• 1.1.1 生物醫(yī)用材料概念13
• 1.1.2 生物醫(yī)用材料分類13-14
• 1.1.3 生物醫(yī)用材料的發(fā)展14-15
• 1.2 NiTi形狀記憶合金15-20
• 1.2.1 NiTi合金的性能特征15-19
• 1.2.2 NiTi合金的醫(yī)學應用19-20
• 1.3 NiTi合金的表面改性20-25
• 1.3.1 表面改性技術分類20-21
• 1.3.2 表面改性方法21-22
• 1.3.3 生物醫(yī)用薄膜及涂層的類型22-25
• 1.4 NiTi合金的去合金化25-26
• 1.4.1 鎳、鈦元素的生物相容性25
• 1.4.2 NiTi合金的去合金化25-26
• 1.5 本課題研究的目的、意義及研究內(nèi)容26-28
• 1.5.1 本課題研究的目的、意義26
• 1.5.2 本課題研究的內(nèi)容26-28
• 第二章 實驗材料及方法28-38
• 2.1 實驗材料與儀器28-29
• 2.1.1 實驗基材28
• 2.1.2 實驗儀器28-29
• 2.2 實驗過程29-30
• 2.3 實驗方法30-33
• 2.3.1 去合金化30-31
• 2.3.2 陽極氧化31-32
• 2.3.3 超聲磷化32
• 2.3.4 氧化膜的退火32-33
• 2.4 表面改性層表征33-38
• 2.4.1 表面形貌分析33
• 2.4.2 表面成分分析33
• 2.4.3 表面結構分析33
• 2.4.4 膜層厚度測量33-34
• 2.4.5 摩擦磨損測試34
• 2.4.6 耐蝕性檢測34-36
• 2.4.7 生物活性檢測36
• 2.4.8 鎳離子溢出檢測36-37
• 2.4.9 抗凝血性能檢測37-38
• 第三章 鎳鈦合金表面無鎳層制備38-52
• 3.1 NiTi合金表面去合金影響因素38-39
• 3.1.1 氧化劑38
• 3.1.2 離子38-39
• 3.1.3 pH值39
• 3.1.4 溫度39
• 3.2 正交試驗39-43
• 3.2.1 正交法39-40
• 3.2.2 試驗設計及過程40-42
• 3.2.3 工藝優(yōu)化42-43
• 3.3 時間對去合金化處理的影響43-46
• 3.3.1 去合金化試樣的表面形貌44-45
• 3.3.2 去合金化試樣的耐蝕性45-46
• 3.4 最優(yōu)工藝下NiTi合金表面性能分析46-51
• 3.4.1 XPS檢測46-47
• 3.4.2 結構分析47-48
• 3.4.3 生物活性48-49
• 3.4.4 抗凝血性檢測49-50
• 3.4.5 薄膜表面鎳離子溢出50-51
• 3.5 本章小結51-52
• 第四章 鎳鈦合金的陽極氧化52-70
• 4.1 陽極氧化原理52-53
• 4.2 陽極氧化過程53-54
• 4.2.1 陽極氧化前處理53-54
• 4.2.2 電解液的配制及工藝參數(shù)54
• 4.3 結果與分析54-64
• 4.3.1 陽極氧化表面形貌分析54-55
• 4.3.2 陽極氧化膜結構分析55
• 4.3.3 陽極氧化膜層厚度55-56
• 4.3.4 陽極氧化膜的耐腐蝕性能56-57
• 4.3.5 陽極氧化膜的生物活性57-59
• 4.3.6 陽極氧化膜的抗凝血性能59-60
• 4.3.7 陽極氧化膜表面鎳離子溢出60-61
• 4.3.8 陽極氧化膜的摩擦性能61-64
• 4.4 NiTi合金無鎳層的陽極氧化64-69
• 4.4.1 復層膜的表面形貌及結構64-65
• 4.4.2 復層膜的摩擦性能65
• 4.4.3 復層膜的耐腐蝕性能65-66
• 4.4.4 復層膜的生物活性66-68
• 4.4.5 復層膜的抗凝血性能68
• 4.4.6 復層膜表面鎳離子溢出68-69
• 4.5 本章小結69-70
• 第五章 鎳鈦合金的超聲磷化70-82
• 5.1 活化時間對磷化膜形貌、耐腐蝕及耐磨性的影響70-75
• 5.1.1 活化時間對磷化膜形貌的影響71-72
• 5.1.2 活化時間對磷化膜耐腐蝕的影響72-73
• 5.1.3 活化時間對磷化膜耐磨性的影響73-74
• 5.1.4 結果討論74-75
• 5.2 磷化時間對磷化膜形貌、耐腐蝕及耐磨性的影響75-79
• 5.2.1 磷化時間對磷化膜形貌的影響75-76
• 5.2.2 磷化時間對磷化膜耐腐蝕的影響76-77
• 5.2.3 磷化時間對磷化膜耐磨性的影響77-78
• 5.2.4 結果討論78-79
• 5.3 優(yōu)化工藝參數(shù)下磷化膜成分、結構及膜厚79-80
• 5.4 優(yōu)化工藝參數(shù)下磷化膜的鎳離子溢出80
• 5.5 優(yōu)化工藝參數(shù)下磷化膜的生物活性80-81
• 5.6 本章小結81-82
• 第六章 結論與展望82-84
• 6.1 結論82-83
• 6.2 展望83-84
• 參考文獻84-90
• 致謝90-91
• 碩士期間發(fā)表論文91

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本文編號：914943