本文關(guān)鍵詞：NiTi合金表面無(wú)鎳層及生物改性層制備與表征

  更多相關(guān)文章： NiTi合金 去合金化 陽(yáng)極氧化 超聲磷化 耐磨性 耐蝕性 生物性能

【摘要】：鎳鈦合金具有優(yōu)異的耐腐蝕性、形狀記憶性及生物性能等,被廣泛用于植入及介入醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。然而,鎳鈦合金中含鎳量高達(dá)50at%,一旦在生物環(huán)境中溶出,會(huì)誘發(fā)毒性反應(yīng)、細(xì)胞畸變,甚至致癌。所以,需通過(guò)改性處理來(lái)減小鎳離子溢出對(duì)人體產(chǎn)生的危害,同時(shí)提高其力學(xué)及生物性能。本文采用去合金化技術(shù)在Ni Ti合金表面制備具有一定深度的無(wú)鎳層;采用不同電解液配方的陽(yáng)極氧化技術(shù)在Ni Ti合金表面制備Ti O2膜,并且將這種技術(shù)應(yīng)用于表層無(wú)鎳的Ni Ti合金上;采用超聲磷化技術(shù)在Ni Ti合金表面制備磷化膜。借助掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、倒置光學(xué)顯微鏡、摩擦磨損儀、電化學(xué)工作站、X射線光電子能譜儀(XPS)等設(shè)備,系統(tǒng)研究了不同表面處理的鎳鈦合金表面形貌、結(jié)構(gòu)、膜厚、耐磨性、耐蝕性和生物性能。結(jié)果表明,去合金化處理的最優(yōu)配方及工藝參數(shù)為:雙氧水10%+氯化鈉0.5mol/L,p H=4.5,溫度70℃,時(shí)間3h;經(jīng)去合金化處理后表面形成具有一定厚度的孔洞狀納米網(wǎng)架結(jié)構(gòu)的無(wú)鎳Ti O2層。陽(yáng)極氧化處理最優(yōu)配方及工藝參數(shù)為:Na2SO4 0.02mol/L+Na Cl 0.10mol/L+檸檬酸4.2g/L,p H=3,時(shí)間25min,溫度為室溫,恒定電流0.1A,陽(yáng)極氧化膜層厚度約為4.5μm。無(wú)鎳Ti O2層及陽(yáng)極氧化膜層經(jīng)800℃退火晶化處理后,均獲得了單一的金紅石型Ti O2膜。超聲磷化處理最優(yōu)工藝參數(shù)為:活化時(shí)間30s,超聲場(chǎng)輸出功率180W,磷化溫度80℃,磷化時(shí)間1h;生成的磷化膜均勻、致密、完整,呈細(xì)小短棒狀,其厚度約為17.5μm。復(fù)層膜(無(wú)鎳層+陽(yáng)極氧化Ti O2膜)及磷化膜的自腐蝕電位較基材顯著正移,自腐蝕電流密度均下降了2個(gè)數(shù)量級(jí),體現(xiàn)出良好的耐蝕性;超聲磷化處理制備的磷化膜具有穩(wěn)定的低的摩擦系數(shù),約為0.12,相對(duì)于基材的0.50,顯示出優(yōu)良的耐磨性;不同改性處理的試樣表面都能誘導(dǎo)磷灰石,其中復(fù)層膜表面吸附的磷灰石致密,覆蓋面廣,Ca/P原子比(1.52)最接近1.67,表現(xiàn)出良好的生物活性;不同改性處理的試樣都在一定程度上改善了Ni Ti合金的抗凝血性能,其中復(fù)合處理試樣的凝血時(shí)間超過(guò)60min,O.D.值下降緩慢,此外,其試樣置于模擬體液中14天后,鎳離子溢出量從基材的1.18μg/m L下降為0.019μg/m L,展現(xiàn)出良好的抗凝血性及生物相容性。
【關(guān)鍵詞】：NiTi合金 去合金化 陽(yáng)極氧化 超聲磷化 耐磨性 耐蝕性 生物性能
【學(xué)位授予單位】：江蘇大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TG174.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 緒論13-28
• 1.1 生物醫(yī)用材料13-15
• 1.1.1 生物醫(yī)用材料概念13
• 1.1.2 生物醫(yī)用材料分類13-14
• 1.1.3 生物醫(yī)用材料的發(fā)展14-15
• 1.2 NiTi形狀記憶合金15-20
• 1.2.1 NiTi合金的性能特征15-19
• 1.2.2 NiTi合金的醫(yī)學(xué)應(yīng)用19-20
• 1.3 NiTi合金的表面改性20-25
• 1.3.1 表面改性技術(shù)分類20-21
• 1.3.2 表面改性方法21-22
• 1.3.3 生物醫(yī)用薄膜及涂層的類型22-25
• 1.4 NiTi合金的去合金化25-26
• 1.4.1 鎳、鈦元素的生物相容性25
• 1.4.2 NiTi合金的去合金化25-26
• 1.5 本課題研究的目的、意義及研究?jī)?nèi)容26-28
• 1.5.1 本課題研究的目的、意義26
• 1.5.2 本課題研究的內(nèi)容26-28
• 第二章 實(shí)驗(yàn)材料及方法28-38
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器28-29
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)基材28
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程29-30
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法30-33
• 2.3.1 去合金化30-31
• 2.3.2 陽(yáng)極氧化31-32
• 2.3.3 超聲磷化32
• 2.3.4 氧化膜的退火32-33
• 2.4 表面改性層表征33-38
• 2.4.1 表面形貌分析33
• 2.4.2 表面成分分析33
• 2.4.3 表面結(jié)構(gòu)分析33
• 2.4.4 膜層厚度測(cè)量33-34
• 2.4.5 摩擦磨損測(cè)試34
• 2.4.6 耐蝕性檢測(cè)34-36
• 2.4.7 生物活性檢測(cè)36
• 2.4.8 鎳離子溢出檢測(cè)36-37
• 2.4.9 抗凝血性能檢測(cè)37-38
• 第三章 鎳鈦合金表面無(wú)鎳層制備38-52
• 3.1 NiTi合金表面去合金影響因素38-39
• 3.1.1 氧化劑38
• 3.1.2 離子38-39
• 3.1.3 pH值39
• 3.1.4 溫度39
• 3.2 正交試驗(yàn)39-43
• 3.2.1 正交法39-40
• 3.2.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及過(guò)程40-42
• 3.2.3 工藝優(yōu)化42-43
• 3.3 時(shí)間對(duì)去合金化處理的影響43-46
• 3.3.1 去合金化試樣的表面形貌44-45
• 3.3.2 去合金化試樣的耐蝕性45-46
• 3.4 最優(yōu)工藝下NiTi合金表面性能分析46-51
• 3.4.1 XPS檢測(cè)46-47
• 3.4.2 結(jié)構(gòu)分析47-48
• 3.4.3 生物活性48-49
• 3.4.4 抗凝血性檢測(cè)49-50
• 3.4.5 薄膜表面鎳離子溢出50-51
• 3.5 本章小結(jié)51-52
• 第四章 鎳鈦合金的陽(yáng)極氧化52-70
• 4.1 陽(yáng)極氧化原理52-53
• 4.2 陽(yáng)極氧化過(guò)程53-54
• 4.2.1 陽(yáng)極氧化前處理53-54
• 4.2.2 電解液的配制及工藝參數(shù)54
• 4.3 結(jié)果與分析54-64
• 4.3.1 陽(yáng)極氧化表面形貌分析54-55
• 4.3.2 陽(yáng)極氧化膜結(jié)構(gòu)分析55
• 4.3.3 陽(yáng)極氧化膜層厚度55-56
• 4.3.4 陽(yáng)極氧化膜的耐腐蝕性能56-57
• 4.3.5 陽(yáng)極氧化膜的生物活性57-59
• 4.3.6 陽(yáng)極氧化膜的抗凝血性能59-60
• 4.3.7 陽(yáng)極氧化膜表面鎳離子溢出60-61
• 4.3.8 陽(yáng)極氧化膜的摩擦性能61-64
• 4.4 NiTi合金無(wú)鎳層的陽(yáng)極氧化64-69
• 4.4.1 復(fù)層膜的表面形貌及結(jié)構(gòu)64-65
• 4.4.2 復(fù)層膜的摩擦性能65
• 4.4.3 復(fù)層膜的耐腐蝕性能65-66
• 4.4.4 復(fù)層膜的生物活性66-68
• 4.4.5 復(fù)層膜的抗凝血性能68
• 4.4.6 復(fù)層膜表面鎳離子溢出68-69
• 4.5 本章小結(jié)69-70
• 第五章 鎳鈦合金的超聲磷化70-82
• 5.1 活化時(shí)間對(duì)磷化膜形貌、耐腐蝕及耐磨性的影響70-75
• 5.1.1 活化時(shí)間對(duì)磷化膜形貌的影響71-72
• 5.1.2 活化時(shí)間對(duì)磷化膜耐腐蝕的影響72-73
• 5.1.3 活化時(shí)間對(duì)磷化膜耐磨性的影響73-74
• 5.1.4 結(jié)果討論74-75
• 5.2 磷化時(shí)間對(duì)磷化膜形貌、耐腐蝕及耐磨性的影響75-79
• 5.2.1 磷化時(shí)間對(duì)磷化膜形貌的影響75-76
• 5.2.2 磷化時(shí)間對(duì)磷化膜耐腐蝕的影響76-77
• 5.2.3 磷化時(shí)間對(duì)磷化膜耐磨性的影響77-78
• 5.2.4 結(jié)果討論78-79
• 5.3 優(yōu)化工藝參數(shù)下磷化膜成分、結(jié)構(gòu)及膜厚79-80
• 5.4 優(yōu)化工藝參數(shù)下磷化膜的鎳離子溢出80
• 5.5 優(yōu)化工藝參數(shù)下磷化膜的生物活性80-81
• 5.6 本章小結(jié)81-82
• 第六章 結(jié)論與展望82-84
• 6.1 結(jié)論82-83
• 6.2 展望83-84
• 參考文獻(xiàn)84-90
• 致謝90-91
• 碩士期間發(fā)表論文91

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 顏朝暉,廖家軒,夏立芳;鈦中間層對(duì)改性層結(jié)構(gòu)及性能的影響[J];中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào);2002年04期

2 梁宏偉;嚴(yán)東旭;白彬;郎定木;肖紅;王曉紅;;鈾表面離子注入碳改性層抗腐蝕性研究[J];原子能科學(xué)技術(shù);2008年08期

3 杜禧;;橡膠表面的溴化改性[J];合成材料老化與應(yīng)用;1992年01期

4 王斐杰,陳學(xué)釧,李先遙,王玉魁,馬騰才;工模具鋼離子束混合改性層的組織結(jié)構(gòu)與性能[J];大連理工大學(xué)學(xué)報(bào);1992年03期

5 宣偉;張平則;黃俊;;純鈦表面滲鉭改性層在硫酸中的耐腐蝕性能[J];機(jī)械工程材料;2010年09期

6 楊德良,高海偉,趙景山,邵波,黃誠(chéng);鑄鐵表面改性熱力學(xué)分析及改性層深度預(yù)測(cè)[J];山東冶金;2000年05期

7 孫凱;趙琳;張瑩瑩;張鴻雪;;激光掃描速度對(duì)鎂合金改性層組織的影響[J];表面技術(shù);2012年02期

8 劉學(xué)璋;魏秋平;翟豪;余志明;;鎳改性層增強(qiáng)銅基底沉積金剛石膜的形核(英文)[J];Transactions of Nonferrous Metals Society of China;2013年03期

9 陳飛;赫單;陳家慶;周海;;20CrNiMo表面針狀空心陰極輝光放電制備TiN研究[J];中國(guó)表面工程;2011年01期

10 廖家軒,夏立芳,孫躍;鋁合金等離子體基離子注入氮/鈦改性層成分分布[J];哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào);2002年01期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前7條

1 梁宏偉;嚴(yán)東旭;白彬;郎定木;肖紅;王曉紅;;鈾表面離子注入及輔助沉積碳改性層抗腐蝕性研究[A];2006全國(guó)荷電粒子源、粒子束學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2006年

2 張峰;范鏑;高勁松;;碳化硅表面硅改性層的特性研究[A];中國(guó)光學(xué)學(xué)會(huì)2011年學(xué)術(shù)大會(huì)摘要集[C];2011年

3 羅軍;鄭健峰;莫繼良;何莉萍;朱e，

本文編號(hào)：914943