本文關(guān)鍵詞：醫(yī)用316L不銹鋼表面納米結(jié)構(gòu)的構(gòu)建及改性研究

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【摘要】：316L不銹鋼(316LSS)由于具有良好的生物相容性、力學(xué)性能及耐腐蝕性,而被廣泛應(yīng)用于矯形外科植入物、牙種植體及冠狀動脈支架等醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。但其性能仍存在不足,如不具備生物活性和抗菌性能等。生物材料植入人體后往往引起細(xì)菌感染,造成植入體松動、脫落,導(dǎo)致植入手術(shù)失敗。因此需要對其進(jìn)行表面改性,以提高其生物學(xué)性能。電化學(xué)陽極氧化法能夠在316LSS表面構(gòu)筑大面積有序納米坑陣列,并且可以利用這種納米坑狀結(jié)構(gòu)來負(fù)載活性物質(zhì),從而賦予316LSS更好的生物學(xué)性能。近期研究表明,納米Se具有抗菌性能,因此將納米Se引入到316LSS表面,就可能賦予316LSS良好的抗菌性能。研究表明,含Si的生物材料具有良好生物活性,在體內(nèi)能夠誘導(dǎo)類骨磷灰石沉積。因此設(shè)計制備納米Si O2/316LSS,可能賦予316LSS更好的生物學(xué)性能。本文首先通過電化學(xué)陽極氧化法在316LSS表面構(gòu)筑有序納米坑陣列結(jié)構(gòu),然后以有序納米坑陣列為載體,負(fù)載納米Se顆粒,并研究了納米Se/316LSS的體外抗菌性能及細(xì)胞相容性;接著以有序納米坑陣列為載體,構(gòu)筑納米Si O2點陣,并進(jìn)一步研究了納米Si O2/316LSS體外誘導(dǎo)類骨磷灰石沉積的能力。最后通過兩步法(電化學(xué)陽極氧化法結(jié)合鹽酸腐蝕法)在316LSS表面構(gòu)筑了雙重納米結(jié)構(gòu),采用十七氟癸基三甲氧基硅烷(PTES)對其表面進(jìn)行修飾,繼而研究了材料的體外抗菌性能。得到如下結(jié)論:采用電化學(xué)陽極氧化法制得316LSS表面納米坑陣列,X射線光電子能譜儀(XPS)結(jié)果顯示,納米坑表面氧化膜表面化學(xué)組成主要為Fe2O3、Cr2O3。場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)結(jié)果表明,在30V(13min)、40V(10min)所制備的316LSS表面納米坑陣列有序,呈正六邊形排布,分布均勻,納米坑直徑大小均一,納米坑直徑分別為49±6nm、62±8nm。當(dāng)電壓進(jìn)一步上升(50V、60V、70V),納米坑排布的有序性開始下降。采用氧化還原模板法制得納米Se/316LSS。X射線能譜分析(EDS)結(jié)果顯示,材料表面引入了納米Se顆粒,XPS分析結(jié)果顯示,Se主要為零價;FESEM結(jié)果表明:納米Se顆粒均勻分布在316LSS表面納米坑內(nèi),與40V下所制備的納米坑直徑基本一致,納米Se顆粒大小均一,粒徑為58±10nm。體外抗菌性抗菌實驗結(jié)果顯示:經(jīng)過24h培養(yǎng)后,納米Se/316LSS對大腸桿菌(E.coli)和金黃色葡萄球菌(S.aureus)的黏附抑菌率分別為89%±1%為90%±1%;延長培養(yǎng)時間(48h,72h),抑菌率下降。體外細(xì)胞實驗表明:培養(yǎng)1d、3d、7d后,人臍靜脈血管內(nèi)皮細(xì)胞(HUVEC)在316LSS表面納米坑陣列及納米Se/316LSS增殖能力均高于空白對照組,與空白對照組有顯著差異(p0.01)。采用溶膠-凝膠模板法在316LSS表面制得納米Si O2點陣(納米Si O2/316LSS)。FESEM結(jié)果表明,Si O2納米顆粒能均勻填充在316LSS表面納米坑陣列中,與40V所制備的納米坑直徑基本一致,Si O2納米顆粒直徑為60±3nm,該Si O2點陣呈有序排列。X射線衍射(XRD)結(jié)果顯示,Si O2為非晶態(tài)。體外模擬體液(SBF)浸泡實驗表明,納米Si O2/316LSS具有良好的生物活性,在SBF中浸泡14天后,傅里葉變換紅外光譜(FTIR)結(jié)果表明,材料表面誘導(dǎo)沉積了類骨磷灰石。采用兩步法(電化學(xué)陽極氧化法結(jié)合鹽酸腐蝕法)在316LSS表面構(gòu)筑了雙重納米結(jié)構(gòu),進(jìn)一步采用PTES進(jìn)行修飾,構(gòu)筑了316LSS疏水表面。FESEM結(jié)果顯示,在316LSS表面構(gòu)筑了雙重納米結(jié)構(gòu),納米坑直徑為86±12nm,納米小顆粒的直徑為17±4nm,傅里葉變換紅外光譜(FTIR)結(jié)果表明,PTES成功修飾在了316LSS表面,316LSS表面的接觸角由76°±3°提高至106°±4°�？咕鷮嶒灲Y(jié)果表明:經(jīng)過24h培養(yǎng),抗菌性能有一定的提高。以上研究結(jié)果顯示,通過電化學(xué)陽極氧化法在316LSS表面構(gòu)筑了有序納米坑陣列,并負(fù)載生物活性物質(zhì),分別提高了316LSS的抗菌性能與生物活性;通過兩步法(電化學(xué)陽極氧化法結(jié)合鹽酸腐蝕法)在316LSS表面構(gòu)筑了雙重納米結(jié)構(gòu),進(jìn)而修飾PTES,賦予316LSS疏水性能,提高了其抗菌性能。316LSS的改性制備有望為金屬材料表面的進(jìn)一步改性研究提供實驗和理論依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：316L不銹鋼(316LSS) 納米結(jié)構(gòu) 有序 納米Se SiO_2點陣 抗菌
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TG142.71
【目錄】：

• 摘要5-8
• ABSTRACT8-13
• 第一章 緒論13-20
• 1.1 生物材料概述13-15
• 1.2 醫(yī)用 316LSS的表面改性研究15-17
• 1.2.1 等離子體噴涂15
• 1.2.2 機(jī)械處理15
• 1.2.3 離子注入與離子束輔助沉積法15-16
• 1.2.4 離子鍍16
• 1.2.5 化學(xué)氣相沉積(CVD)16
• 1.2.6 溶膠-凝膠法16
• 1.2.7 基于自組裝單分子層的化學(xué)修飾16
• 1.2.8 電化學(xué)陽極氧化法16-17
• 1.3 納米Se的生物學(xué)性能17-18
• 1.4 含Si的生物材料18
• 1.5 立題依據(jù)18-19
• 1.6 研究內(nèi)容19-20
• 第二章 316L不銹鋼表面有序納米坑陣列的構(gòu)建20-27
• 2.1 引言20
• 2.2 實驗材料、試劑及儀器20-21
• 2.2.1 實驗材料及試劑20-21
• 2.2.2 實驗儀器21
• 2.3 電化學(xué)陽極氧化法制備 316LSS表面有序納米坑陣列21
• 2.4 材料的表征21-22
• 2.5 實驗結(jié)果與分析22-26
• 2.5.1 316LSS表面納米坑陣列的EDS分析22-23
• 2.5.2 316LSS表面納米坑陣列的FESEM觀測23-25
• 2.5.3 316LSS表面納米坑陣列的XPS分析25-26
• 2.6 本章小結(jié)26-27
• 第三章 表面含納米Se的 316L不銹鋼的制備及性能研究27-47
• 3.1 引言27-28
• 3.2 實驗材料、試劑及儀器28-29
• 3.2.1 實驗材料及試劑28
• 3.2.2 實驗儀器28-29
• 3.3 納米Se/316LSS的制備29-30
• 3.4 測試與表征30
• 3.5 體外抗菌性能測試30-32
• 3.5.1 抗菌實驗的前期準(zhǔn)備30
• 3.5.2 抗菌實驗30-32
• 3.6 納米Se的釋放實驗32
• 3.6.1 材料準(zhǔn)備32
• 3.6.2 納米Se的緩釋32
• 3.7 體外細(xì)胞相容性能測試32-35
• 3.7.1 材料的準(zhǔn)備32
• 3.7.2 細(xì)胞培養(yǎng)32-34
• 3.7.3 細(xì)胞種植34
• 3.7.5 細(xì)胞增殖34-35
• 3.8 實驗結(jié)果與分析35-46
• 3.8.1 納米Se/316LSS的EDS分析35-36
• 3.8.2 316LSS表面有序納米坑陣列、納米Se/316LSS的FESEM36-37
• 3.8.3 納米Se/316LSS的XPS分析37-39
• 3.8.4 納米Se/316LSS的體外抗菌性能測試39-44
• 3.8.5 納米Se粒子釋放性能檢測44-45
• 3.8.6 細(xì)胞增殖實驗45-46
• 3.9 本章小結(jié)46-47
• 第四章 316L不銹鋼表面有序納米SiO_2點陣的制備及體外類骨磷灰石沉積能力的研究47-57
• 4.1 引言47
• 4.2 實驗材料、試劑及儀器47-48
• 4.2.1 實驗材料及試劑47-48
• 4.2.2 實驗儀器48
• 4.3 316LSS表面納米SiO_2點陣的制備48-49
• 4.4 模擬體液(SBF)浸泡實驗49-51
• 4.5 測試與表征51
• 4.6 實驗結(jié)果與分析51-56
• 4.6.1 納米SiO_2/316LSS的EDS分析51
• 4.6.2 納米SiO_2/316LSS的XRD分析51-52
• 4.6.3 納米SiO_2/316LSS的FESEM52-53
• 4.6.4 納米SiO_2/316LSS的SBF浸泡實驗53-56
• 4.7 本章小結(jié)56-57
• 第五章 316L不銹鋼表面雙重納米結(jié)構(gòu)的構(gòu)建及疏水性能研究57-66
• 5.1 引言57-58
• 5.2 實驗材料、試劑及儀器58-59
• 5.2.1 實驗材料及試劑58
• 5.2.2 實驗儀器58-59
• 5.3 316LSS疏水表面的構(gòu)建59
• 5.4 測試與表征59
• 5.5 疏水表面的抗菌性能測試59-61
• 5.5.1 抗菌實驗的前期準(zhǔn)備59
• 5.5.2 抗菌實驗59-61
• 5.6 實驗結(jié)果與分析61-65
• 5.6.1 316LSS疏水改性后的接觸角測試61-63
• 5.6.2 PTES/PAA表面成分分析63
• 5.6.3 PTES/316LSS表面抗菌性能測試63-65
• 5.7 本章小結(jié)65-66
• 第六章 結(jié)論與展望66-68
• 6.1 結(jié)論66-67
• 6.2 展望67-68
• 參考文獻(xiàn)68-75
• 東華大學(xué)碩士研究生期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文及專利目錄75-76
• 致謝76

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1 魏飛;張強(qiáng);騫偉中;徐光輝;項榮;溫倩;王W，

本文編號：523332