水溶性鹽隔離法制備高結(jié)晶納米鎳粉
發(fā)布時間:2022-08-12 09:29
納米金屬鎳粉具有優(yōu)良的電學和磁學性能,在電極材料、催化劑、磁流體等領域有廣泛的應用前景。特別是近年來隨著賤金屬內(nèi)電極多層陶瓷電容器(BME-MLCC)的快速發(fā)展,對納米鎳粉的需求不斷增長,對其制備技術(shù)的研究也愈加廣泛。現(xiàn)有方法制備的納米鎳粉普遍存在著顆粒尺寸偏大、粒徑分布不均勻、抗氧化溫度低等問題亟待解決。納米鎳粉的抗氧化性能取決于其結(jié)晶性,而結(jié)晶性又嚴重依賴于制備溫度。但高溫制備納米鎳粉時難以避免顆粒的團聚和燒結(jié)長大,正因為此,制備兼具高分散性和高結(jié)晶性的納米鎳顆粒一直是本領域的技術(shù)瓶頸和研究重點。本文探索了以高熔點水溶性無機鹽作為隔離相制備納米鎳粉的新技術(shù),并成功在高溫下制備出了結(jié)晶性良好、抗氧化溫度高的高分散納米鎳粉。本文首先研究了水溶性無機鹽顆粒的制備和顆粒形態(tài)控制技術(shù),采用反溶劑法成功制備出了K2SO4、NaCl鹽顆粒,并研究了溶劑/反溶劑比、無機鹽初始濃度、沉淀方式和滴加速度等因素對無機鹽顆粒的顆粒尺寸和形貌的影響。研究發(fā)現(xiàn),引入聚丙烯酸(PAA)添加劑并調(diào)節(jié)其加入量,可制備出顆粒尺寸從10 nm至400 nm的K2
【文章頁數(shù)】:70 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 納米鎳粉的性能及用途
1.2.1 納米鎳的性能
1.2.2 納米鎳的應用
1.3 MLCC內(nèi)電極用納米鎳粉簡介
1.3.1 MLCC簡介
1.3.2 MLCC內(nèi)電極材料的發(fā)展
1.4 納米金屬鎳的制備方法及研究現(xiàn)狀
1.4.1 固相法
1.4.2 液相法
1.4.3 氣相法
1.4.4 納米金屬鎳的研究現(xiàn)狀
1.5 水溶性鹽隔離法簡介
1.6 本課題的研究意義與內(nèi)容
1.6.1 本課題的研究意義
1.6.2 本課題的研究內(nèi)容
第二章 實驗內(nèi)容及方法
2.1 實驗內(nèi)容與路線
2.1.1 實驗材料與儀器
2.1.2 研究路線與實驗方法
2.2 表征和測試方法
2.2.1 SEM形貌分析
2.2.2 TEM形貌及衍射分析
2.2.3 XRD物相分析
2.2.4 FTIR傅里葉變換紅外光譜分析
2.2.5 DSC/TG熱分析
2.2.6 VSM磁學性能分析
第三章 水溶性無機鹽的制備及顆粒形態(tài)控制
3.1 反溶劑法制備水溶性無機鹽簡介
3.2 反溶劑法制備小粒徑硫酸鉀的影響因素
3.2.1 溶劑/反溶劑比對硫酸鉀鹽顆粒尺寸的影響
3.2.2 初始濃度對硫酸鉀鹽顆粒尺寸的影響
3.2.3 沉淀方式對硫酸鉀鹽顆粒尺寸的影響
3.3 聚丙烯酸添加劑對納米硫酸鉀顆粒尺寸的影響
3.4 反溶劑法制備小粒徑氯化鈉研究
3.5 本章小結(jié)
第四章 納米硫酸鉀鹽混合隔離法制備納米鎳粉
4.1 鹽混合隔離法合成過程
4.2 前驅(qū)體制備工藝
4.2.1 化學沉淀法制備前驅(qū)體
4.2.2 不同原料濃度的前驅(qū)體
4.3 硫酸鉀鹽混合隔離法制備納米金屬鎳影響因素研究
4.3.1 不同原料濃度制備前驅(qū)體對顆粒尺寸形貌的影響
4.3.2 鹽/前驅(qū)體比例對顆粒尺寸形貌的影響
4.4 物相變化過程研究
4.5 性能測試
4.5.1 抗氧化性能測試
4.5.2 磁學性能測試
4.6 本章小結(jié)
第五章 鎳鹽溶液浸漬氯化鈉鹽法制備納米鎳粉
5.1 鎳鹽溶液浸漬氯化鈉鹽法的合成過程
5.2 鎳鹽溶液浸漬氯化鈉鹽法制備納米金屬鎳影響因素研究
5.2.1 浸漬液原料對顆粒尺寸形貌的影響
5.2.2 浸漬液溶劑對顆粒尺寸形貌的影響
5.2.3 浸漬液濃度對顆粒尺寸形貌的影響
5.2.4 干燥方式對顆粒尺寸形貌的影響
5.3 性能測試
5.3.1 抗氧化性能測試
5.3.2 磁學性能測試
5.4 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論
參考文獻
致謝
攻讀碩士期間發(fā)表的論文與專利
【參考文獻】:
期刊論文
[1]多層陶瓷電容器用鎳內(nèi)電極漿料的現(xiàn)狀與展望[J]. 郝曉光. 電子元件與材料. 2017(02)
[2]納米材料在固體推進劑中的應用進展[J]. 張正中,鄧重清,屈蓓,李吉禎,劉春. 化學推進劑與高分子材料. 2016(06)
[3]超細球形鎳粉的制備及其表征[J]. 鐘景明,郭順,張學清,施文鋒,李軍義. 中國材料進展. 2016(10)
[4]MLCC產(chǎn)品電極漿料性能研究[J]. 郭向華. 電子制作. 2014(10)
[5]引入高溫炭隔離相高分子網(wǎng)絡法制備單分散α-氧化鋁納米顆粒[J]. 馬宇,頡信忠,趙藝偉,李建功. 無機鹽工業(yè). 2013(09)
[6]MLCC用超細鎳粉的制備方法及發(fā)展趨勢[J]. 郭順,王東新,李軍義. 材料導報. 2012(S2)
[7]反溶劑重結(jié)晶法制備阿奇霉素超細粉體[J]. 謝玉潔,王潔欣,樂園,陳建峰. 北京化工大學學報(自然科學版). 2011(03)
[8]納米金屬鎳的制備與磁性研究[J]. 劉先松,陳魯國,黃凱,周圣強,Udi Meridor,Aviad Frydman,Aharon Gedanken. 稀有金屬材料與工程. 2008(03)
[9]高頻等離子體法制備微細球形鎳粉的研究[J]. 白柳楊,袁方利,胡鵬,李晉林,唐清. 電子元件與材料. 2008(01)
[10]MLCC內(nèi)電極用超細鎳粉的制備進展[J]. 白柳楊,袁方利,閻世凱,胡鵬,李晉林. 電子元件與材料. 2006(10)
博士論文
[1]高溫穩(wěn)定型MLCC用介質(zhì)陶瓷材料的制備、結(jié)構(gòu)與性能研究[D]. 姚國峰.清華大學 2012
[2]納米金屬和復合金屬粉的制備及其催化性能的研究[D]. 劉磊力.南京理工大學 2004
碩士論文
[1]超細化磷酸二氫銨制備新工藝研究[D]. 朱紅亞.南京理工大學 2009
[2]化學氣相沉積法制備超細鎳粉的研究[D]. 張淑英.中南大學 2009
[3]納米鎳和氧化鎳粒子的制備研究及其性能表征[D]. 鄭東華.北京化工大學 2004
本文編號:3675631
【文章頁數(shù)】:70 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 納米鎳粉的性能及用途
1.2.1 納米鎳的性能
1.2.2 納米鎳的應用
1.3 MLCC內(nèi)電極用納米鎳粉簡介
1.3.1 MLCC簡介
1.3.2 MLCC內(nèi)電極材料的發(fā)展
1.4 納米金屬鎳的制備方法及研究現(xiàn)狀
1.4.1 固相法
1.4.2 液相法
1.4.3 氣相法
1.4.4 納米金屬鎳的研究現(xiàn)狀
1.5 水溶性鹽隔離法簡介
1.6 本課題的研究意義與內(nèi)容
1.6.1 本課題的研究意義
1.6.2 本課題的研究內(nèi)容
第二章 實驗內(nèi)容及方法
2.1 實驗內(nèi)容與路線
2.1.1 實驗材料與儀器
2.1.2 研究路線與實驗方法
2.2 表征和測試方法
2.2.1 SEM形貌分析
2.2.2 TEM形貌及衍射分析
2.2.3 XRD物相分析
2.2.4 FTIR傅里葉變換紅外光譜分析
2.2.5 DSC/TG熱分析
2.2.6 VSM磁學性能分析
第三章 水溶性無機鹽的制備及顆粒形態(tài)控制
3.1 反溶劑法制備水溶性無機鹽簡介
3.2 反溶劑法制備小粒徑硫酸鉀的影響因素
3.2.1 溶劑/反溶劑比對硫酸鉀鹽顆粒尺寸的影響
3.2.2 初始濃度對硫酸鉀鹽顆粒尺寸的影響
3.2.3 沉淀方式對硫酸鉀鹽顆粒尺寸的影響
3.3 聚丙烯酸添加劑對納米硫酸鉀顆粒尺寸的影響
3.4 反溶劑法制備小粒徑氯化鈉研究
3.5 本章小結(jié)
第四章 納米硫酸鉀鹽混合隔離法制備納米鎳粉
4.1 鹽混合隔離法合成過程
4.2 前驅(qū)體制備工藝
4.2.1 化學沉淀法制備前驅(qū)體
4.2.2 不同原料濃度的前驅(qū)體
4.3 硫酸鉀鹽混合隔離法制備納米金屬鎳影響因素研究
4.3.1 不同原料濃度制備前驅(qū)體對顆粒尺寸形貌的影響
4.3.2 鹽/前驅(qū)體比例對顆粒尺寸形貌的影響
4.4 物相變化過程研究
4.5 性能測試
4.5.1 抗氧化性能測試
4.5.2 磁學性能測試
4.6 本章小結(jié)
第五章 鎳鹽溶液浸漬氯化鈉鹽法制備納米鎳粉
5.1 鎳鹽溶液浸漬氯化鈉鹽法的合成過程
5.2 鎳鹽溶液浸漬氯化鈉鹽法制備納米金屬鎳影響因素研究
5.2.1 浸漬液原料對顆粒尺寸形貌的影響
5.2.2 浸漬液溶劑對顆粒尺寸形貌的影響
5.2.3 浸漬液濃度對顆粒尺寸形貌的影響
5.2.4 干燥方式對顆粒尺寸形貌的影響
5.3 性能測試
5.3.1 抗氧化性能測試
5.3.2 磁學性能測試
5.4 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論
參考文獻
致謝
攻讀碩士期間發(fā)表的論文與專利
【參考文獻】:
期刊論文
[1]多層陶瓷電容器用鎳內(nèi)電極漿料的現(xiàn)狀與展望[J]. 郝曉光. 電子元件與材料. 2017(02)
[2]納米材料在固體推進劑中的應用進展[J]. 張正中,鄧重清,屈蓓,李吉禎,劉春. 化學推進劑與高分子材料. 2016(06)
[3]超細球形鎳粉的制備及其表征[J]. 鐘景明,郭順,張學清,施文鋒,李軍義. 中國材料進展. 2016(10)
[4]MLCC產(chǎn)品電極漿料性能研究[J]. 郭向華. 電子制作. 2014(10)
[5]引入高溫炭隔離相高分子網(wǎng)絡法制備單分散α-氧化鋁納米顆粒[J]. 馬宇,頡信忠,趙藝偉,李建功. 無機鹽工業(yè). 2013(09)
[6]MLCC用超細鎳粉的制備方法及發(fā)展趨勢[J]. 郭順,王東新,李軍義. 材料導報. 2012(S2)
[7]反溶劑重結(jié)晶法制備阿奇霉素超細粉體[J]. 謝玉潔,王潔欣,樂園,陳建峰. 北京化工大學學報(自然科學版). 2011(03)
[8]納米金屬鎳的制備與磁性研究[J]. 劉先松,陳魯國,黃凱,周圣強,Udi Meridor,Aviad Frydman,Aharon Gedanken. 稀有金屬材料與工程. 2008(03)
[9]高頻等離子體法制備微細球形鎳粉的研究[J]. 白柳楊,袁方利,胡鵬,李晉林,唐清. 電子元件與材料. 2008(01)
[10]MLCC內(nèi)電極用超細鎳粉的制備進展[J]. 白柳楊,袁方利,閻世凱,胡鵬,李晉林. 電子元件與材料. 2006(10)
博士論文
[1]高溫穩(wěn)定型MLCC用介質(zhì)陶瓷材料的制備、結(jié)構(gòu)與性能研究[D]. 姚國峰.清華大學 2012
[2]納米金屬和復合金屬粉的制備及其催化性能的研究[D]. 劉磊力.南京理工大學 2004
碩士論文
[1]超細化磷酸二氫銨制備新工藝研究[D]. 朱紅亞.南京理工大學 2009
[2]化學氣相沉積法制備超細鎳粉的研究[D]. 張淑英.中南大學 2009
[3]納米鎳和氧化鎳粒子的制備研究及其性能表征[D]. 鄭東華.北京化工大學 2004
本文編號:3675631
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