磁控濺射沉積TiB 2 /DLC納米多層膜的結(jié)構(gòu)及其機(jī)械性能研究
發(fā)布時(shí)間:2022-01-15 10:39
采用非平衡磁控濺射系統(tǒng)在P(100)硅片和304不銹鋼基底上制備TiB2/DLC納米多層膜。利用FESEM、TEM、XRD和AFM觀察多層膜的微觀結(jié)構(gòu)和表面形貌;利用納米壓痕儀、維氏硬度計(jì)和CSM球-盤摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)考察TiB2靶電流對(duì)多層膜的機(jī)械性能和摩擦學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:TiB2/DLC多層膜具有良好的多層調(diào)制結(jié)構(gòu),多層膜沿TiB2(101)晶向擇優(yōu)生長(zhǎng);多層膜的表面粗糙度隨著TiB2靶電流增加而增加;多層膜中的大量異質(zhì)界面能顯著提高薄膜的硬度及韌性,而且當(dāng)TiB2靶電流為2.0 A時(shí),多層膜的硬度約為單層DLC薄膜的兩倍;多層膜中具有硬質(zhì)TiB2層和軟質(zhì)DLC層的交替結(jié)構(gòu),在摩擦過程中,硬層TiB2起到良好的承載作用,軟層DLC起到良好的潤(rùn)滑作用,使多層膜具有比單層DLC薄膜更低的摩擦因數(shù)。
【文章來源】:潤(rùn)滑與密封. 2017,42(12)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
TiB2/DLC多層膜(T11樣品)硅表面的FESEM斷面
25℃,相對(duì)濕度為27%~33%;摩擦對(duì)偶采用直徑6mm的GCr15鋼球,法向載荷5N,頻率5Hz,滑動(dòng)振幅5mm,滑動(dòng)轉(zhuǎn)數(shù)20000r。摩擦實(shí)驗(yàn)后采用光學(xué)顯微鏡分析對(duì)偶球磨斑形貌。2結(jié)果與討論2.1納米多層膜微觀結(jié)構(gòu)和表面形貌圖1為TiB2靶電流為1.1A時(shí)TiB2/DLC多層膜T11試樣的斷面形貌圖。可以看出,Cr過渡層(顏色較亮的層)與基體結(jié)合良好,沒有細(xì)小裂紋和空隙,薄膜表現(xiàn)為致密的柱狀結(jié)構(gòu),而且表面較為平整。制備的5種TiB2/DLC多層膜R08—R20的表面形貌如圖2所示,薄膜表面原子呈不規(guī)則形狀生長(zhǎng)且較為致密,所有多層膜表面均沒有大的凸起和缺陷。制備的5種多層膜R08—R20的表面粗糙度分別為2.42、2.52、2.62、3.72、3.81nm,可見多層膜的表面粗糙度隨著TiB2靶電流增加而增加,這可能是因?yàn)殡S著TiB2濺射功率增大,到達(dá)薄膜表面的離子能量逐漸增大,在這種高能離子轟擊下,薄膜表層產(chǎn)生一定的缺陷,TiB2在這些缺陷處迅速成核生長(zhǎng),這些在缺陷處生長(zhǎng)的原子連接到一起成島狀生長(zhǎng),從而表面粗糙度增加。表面粗糙度與材料的摩擦磨損有著很大的關(guān)系,通常情況下,粗糙的表面在摩擦過程中,將會(huì)在滑動(dòng)表面間產(chǎn)生機(jī)械咬合,微凸體相互嵌入,導(dǎo)致高摩擦及嚴(yán)重磨損。因此,TiB2靶電流增大會(huì)導(dǎo)致多層膜的表面粗糙度增大,其摩擦磨損可能會(huì)越來越嚴(yán)重。圖1TiB2/DLC多層膜(T11樣品)硅表面的FESEM斷面形貌圖Fig1Thecross-sectionFESEMmorphologyofTiB2/DLCmultilayerfilm(T11sample)圖2TiB2/DLC多層膜的表面原子力形貌圖Fig2AFMimagesofthesurfaceofTiB2/DLCmultilayerfilms58潤(rùn)滑與密封第42卷
境雋酥票傅?種TiB2/DLC多層膜的XRD圖譜,結(jié)果只在2θ=44°處出現(xiàn)衍射峰,這與hcp-TiB2的(101)晶面衍射角相對(duì)應(yīng)[26],說明多層膜中的TiB2沿(101)方向擇優(yōu)生長(zhǎng)。而在同樣沉積參數(shù)下制備的單層TiB2薄膜是沿(001)方向擇優(yōu)生長(zhǎng),同時(shí)伴隨有(101)和(002)衍射峰,這說明濺射TiB2薄膜是多晶六方結(jié)構(gòu)。而對(duì)于TiB2/DLC多層膜,從圖中看到(101)衍射峰隨著TiB2靶電流增大越來越寬泛,而且強(qiáng)度越來越小,說明TiB2趨向于納米晶或者非晶狀態(tài),這可能是TiB2晶粒生長(zhǎng)被界面打斷的原因。圖3TiB2/DLC多層膜的XRD譜圖Fig3XRDimageofTiB2/DLCmultilayerfilms圖4(a)是TiB2靶電流為0.8A時(shí)多層膜T08試樣斷面透射電鏡圖,可見,自薄膜在硅基底上方有3個(gè)區(qū)域:Cr過渡層、梯度過渡層以及TiB2/DLC多層膜。從圖4(a)中可看到,薄膜呈明顯的柱狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng),梯度過渡層和TiB2/DLC多層膜是納米多層結(jié)構(gòu),且柱狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)比較明顯,在文中的沉積條件下,基底裝夾在單軸轉(zhuǎn)架上,轉(zhuǎn)架以1.1r/min勻速旋轉(zhuǎn),從而使基底輪流經(jīng)過二硼化鈦靶和石墨靶濺射區(qū),導(dǎo)致了富二硼化鈦層和富碳層的交替生長(zhǎng)。圖4(c)是過渡層區(qū)域的選區(qū)電子衍射花樣圖,衍射圖中顯示清晰的衍射環(huán),Cr過鍍層表現(xiàn)為細(xì)小的多晶結(jié)構(gòu)。而圖4(d)是TiB2/DLC納米多層膜區(qū)域的衍射花樣圖,該圖表現(xiàn)為彌散的衍射環(huán),說明多層膜區(qū)域是非晶態(tài)結(jié)構(gòu),這與XRD結(jié)果比較吻合。圖4(b)是多層膜區(qū)域的高分辨透射圖,可以看出,富碳層與富二硼化鈦層界面模糊且不連續(xù),C和TiB2在界面處可能發(fā)生擴(kuò)散,界面呈振蕩的曲線,這種結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道的相類似[27]。文獻(xiàn)報(bào)道TiB2/C多層膜,在TiB2層厚度和C層厚度均在10nm以內(nèi)時(shí),在界面形
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Cr/Cr2O3多層薄膜的制備、力學(xué)及摩擦學(xué)性能研究[J]. 王飛飛,何乃如,吉利,李紅軒,冶銀平,周惠娣,付英英,陳建敏. 摩擦學(xué)學(xué)報(bào). 2016(02)
[2]Al/TiN軟硬交替多層膜的制備及摩擦磨損性能研究[J]. 范曉彥,李鎮(zhèn)江,孟阿蘭,李春,吳志國(guó),閆鵬勛. 潤(rùn)滑與密封. 2015(06)
[3]nc-TiC/a-C納米復(fù)合多層薄膜的制備及其摩擦學(xué)性能的研究[J]. 彭燚,張玉娟,翟玉浩,楊坤鵬,張晟卯,張平余,王超峰. 摩擦學(xué)學(xué)報(bào). 2015(02)
[4]電弧離子鍍Cr/CrN多層膜的微結(jié)構(gòu)與壓痕韌性(英文)[J]. 宋貴宏,婁茁,李鋒,陳立佳,賀春林. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2015(03)
[5]多尺度強(qiáng)韌化碳基潤(rùn)滑薄膜的研究進(jìn)展[J]. 蒲吉斌,王立平,薛群基. 中國(guó)表面工程. 2014(06)
[6]Al/AlN多層膜的摩擦磨損性能研究[J]. 張廣安,吳志國(guó),王明旭,范曉彥,王君,閆鵬勛. 摩擦學(xué)學(xué)報(bào). 2007(03)
[7]磁過濾真空弧源沉積技術(shù)制備C/C多層類金剛石膜及其摩擦磨損性能研究[J]. 溝引寧,孫鴻,黃楠,張文英,冷永祥. 摩擦學(xué)學(xué)報(bào). 2006(02)
[8]Recent Advances in Hard, Tough, and Low Friction Nanocomposite Coatings[J]. A. A. Voevodin,J. S. Zabinski,C. Muratore. Tsinghua Science and Technology. 2005(06)
本文編號(hào):3590470
【文章來源】:潤(rùn)滑與密封. 2017,42(12)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
TiB2/DLC多層膜(T11樣品)硅表面的FESEM斷面
25℃,相對(duì)濕度為27%~33%;摩擦對(duì)偶采用直徑6mm的GCr15鋼球,法向載荷5N,頻率5Hz,滑動(dòng)振幅5mm,滑動(dòng)轉(zhuǎn)數(shù)20000r。摩擦實(shí)驗(yàn)后采用光學(xué)顯微鏡分析對(duì)偶球磨斑形貌。2結(jié)果與討論2.1納米多層膜微觀結(jié)構(gòu)和表面形貌圖1為TiB2靶電流為1.1A時(shí)TiB2/DLC多層膜T11試樣的斷面形貌圖。可以看出,Cr過渡層(顏色較亮的層)與基體結(jié)合良好,沒有細(xì)小裂紋和空隙,薄膜表現(xiàn)為致密的柱狀結(jié)構(gòu),而且表面較為平整。制備的5種TiB2/DLC多層膜R08—R20的表面形貌如圖2所示,薄膜表面原子呈不規(guī)則形狀生長(zhǎng)且較為致密,所有多層膜表面均沒有大的凸起和缺陷。制備的5種多層膜R08—R20的表面粗糙度分別為2.42、2.52、2.62、3.72、3.81nm,可見多層膜的表面粗糙度隨著TiB2靶電流增加而增加,這可能是因?yàn)殡S著TiB2濺射功率增大,到達(dá)薄膜表面的離子能量逐漸增大,在這種高能離子轟擊下,薄膜表層產(chǎn)生一定的缺陷,TiB2在這些缺陷處迅速成核生長(zhǎng),這些在缺陷處生長(zhǎng)的原子連接到一起成島狀生長(zhǎng),從而表面粗糙度增加。表面粗糙度與材料的摩擦磨損有著很大的關(guān)系,通常情況下,粗糙的表面在摩擦過程中,將會(huì)在滑動(dòng)表面間產(chǎn)生機(jī)械咬合,微凸體相互嵌入,導(dǎo)致高摩擦及嚴(yán)重磨損。因此,TiB2靶電流增大會(huì)導(dǎo)致多層膜的表面粗糙度增大,其摩擦磨損可能會(huì)越來越嚴(yán)重。圖1TiB2/DLC多層膜(T11樣品)硅表面的FESEM斷面形貌圖Fig1Thecross-sectionFESEMmorphologyofTiB2/DLCmultilayerfilm(T11sample)圖2TiB2/DLC多層膜的表面原子力形貌圖Fig2AFMimagesofthesurfaceofTiB2/DLCmultilayerfilms58潤(rùn)滑與密封第42卷
境雋酥票傅?種TiB2/DLC多層膜的XRD圖譜,結(jié)果只在2θ=44°處出現(xiàn)衍射峰,這與hcp-TiB2的(101)晶面衍射角相對(duì)應(yīng)[26],說明多層膜中的TiB2沿(101)方向擇優(yōu)生長(zhǎng)。而在同樣沉積參數(shù)下制備的單層TiB2薄膜是沿(001)方向擇優(yōu)生長(zhǎng),同時(shí)伴隨有(101)和(002)衍射峰,這說明濺射TiB2薄膜是多晶六方結(jié)構(gòu)。而對(duì)于TiB2/DLC多層膜,從圖中看到(101)衍射峰隨著TiB2靶電流增大越來越寬泛,而且強(qiáng)度越來越小,說明TiB2趨向于納米晶或者非晶狀態(tài),這可能是TiB2晶粒生長(zhǎng)被界面打斷的原因。圖3TiB2/DLC多層膜的XRD譜圖Fig3XRDimageofTiB2/DLCmultilayerfilms圖4(a)是TiB2靶電流為0.8A時(shí)多層膜T08試樣斷面透射電鏡圖,可見,自薄膜在硅基底上方有3個(gè)區(qū)域:Cr過渡層、梯度過渡層以及TiB2/DLC多層膜。從圖4(a)中可看到,薄膜呈明顯的柱狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng),梯度過渡層和TiB2/DLC多層膜是納米多層結(jié)構(gòu),且柱狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)比較明顯,在文中的沉積條件下,基底裝夾在單軸轉(zhuǎn)架上,轉(zhuǎn)架以1.1r/min勻速旋轉(zhuǎn),從而使基底輪流經(jīng)過二硼化鈦靶和石墨靶濺射區(qū),導(dǎo)致了富二硼化鈦層和富碳層的交替生長(zhǎng)。圖4(c)是過渡層區(qū)域的選區(qū)電子衍射花樣圖,衍射圖中顯示清晰的衍射環(huán),Cr過鍍層表現(xiàn)為細(xì)小的多晶結(jié)構(gòu)。而圖4(d)是TiB2/DLC納米多層膜區(qū)域的衍射花樣圖,該圖表現(xiàn)為彌散的衍射環(huán),說明多層膜區(qū)域是非晶態(tài)結(jié)構(gòu),這與XRD結(jié)果比較吻合。圖4(b)是多層膜區(qū)域的高分辨透射圖,可以看出,富碳層與富二硼化鈦層界面模糊且不連續(xù),C和TiB2在界面處可能發(fā)生擴(kuò)散,界面呈振蕩的曲線,這種結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道的相類似[27]。文獻(xiàn)報(bào)道TiB2/C多層膜,在TiB2層厚度和C層厚度均在10nm以內(nèi)時(shí),在界面形
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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[4]電弧離子鍍Cr/CrN多層膜的微結(jié)構(gòu)與壓痕韌性(英文)[J]. 宋貴宏,婁茁,李鋒,陳立佳,賀春林. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2015(03)
[5]多尺度強(qiáng)韌化碳基潤(rùn)滑薄膜的研究進(jìn)展[J]. 蒲吉斌,王立平,薛群基. 中國(guó)表面工程. 2014(06)
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[7]磁過濾真空弧源沉積技術(shù)制備C/C多層類金剛石膜及其摩擦磨損性能研究[J]. 溝引寧,孫鴻,黃楠,張文英,冷永祥. 摩擦學(xué)學(xué)報(bào). 2006(02)
[8]Recent Advances in Hard, Tough, and Low Friction Nanocomposite Coatings[J]. A. A. Voevodin,J. S. Zabinski,C. Muratore. Tsinghua Science and Technology. 2005(06)
本文編號(hào):3590470
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