鋼鐵化學(xué)成分分析ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性與再現(xiàn)性研究
發(fā)布時(shí)間:2021-10-17 02:02
ISO/TC 17/SC 1國(guó)際鋼標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)鋼鐵化學(xué)成分測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)針對(duì)ISO 5725系列標(biāo)準(zhǔn),2016年發(fā)布了ISO TR 21074:2016技術(shù)報(bào)告,正式確定了鋼鐵化學(xué)成分分析的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)制定規(guī)則。該技術(shù)報(bào)告首次應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性變動(dòng)系數(shù)確定測(cè)量方法定量范圍,提出了協(xié)同試驗(yàn)結(jié)果的正確度判據(jù),規(guī)定了精密度參數(shù)與含量水平間回歸方程相關(guān)系數(shù)的要求。ISO/TC 17/SC 1國(guó)內(nèi)對(duì)口單位SAC/TC 183/SC 5鋼鐵及合金化學(xué)成分測(cè)定分技術(shù)委員會(huì)也按此ISO的最新要求進(jìn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂,但在該技術(shù)報(bào)告的應(yīng)用過(guò)程中發(fā)現(xiàn),擬合實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限模型的數(shù)據(jù)量有限;確定測(cè)量方法分析范圍的實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性最大變動(dòng)系數(shù)設(shè)置的嚴(yán)謹(jǐn)度不夠;對(duì)回歸方程相關(guān)系數(shù)的要求過(guò)于籠統(tǒng)等。本文針對(duì)63項(xiàng)現(xiàn)行有效的ISO/TC 17/SC 1標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)報(bào)告、技術(shù)規(guī)范,檢查了參與統(tǒng)計(jì)分析的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的有效性;分析了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限、實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限的影響因素;建立了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限、實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限與成分含量間的數(shù)學(xué)模型;確定了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性、實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性變動(dòng)...
【文章來(lái)源】:鋼鐵研究總院北京市
【文章頁(yè)數(shù)】:243 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 鋼鐵化學(xué)成分檢測(cè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)
1.3 重復(fù)性、再現(xiàn)性精密度
1.4 精密度臨界值
1.4.1 單項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)精密度限值
1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)總體精密度限值
1.5 本文研究目的
第二章 分析標(biāo)準(zhǔn)精密度數(shù)據(jù)匯總及篩查
2.1 引言
2.2 數(shù)據(jù)匯總
2.3 數(shù)據(jù)篩查
2.3.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限篩查
2.3.2 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限篩查
2.3.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限篩查
2.4 本章小結(jié)
第三章 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性研究
3.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限統(tǒng)計(jì)
3.1.1 變量賦值
3.1.2 數(shù)據(jù)變換
3.1.3 相關(guān)分析
3.1.4 回歸分析
3.1.5 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限方程
3.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限及變異系數(shù)范圍
3.2.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性上下限估計(jì)
3.2.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性變異系數(shù)
3.2.3 變異系數(shù)與Horwitz模型的比較
3.2.4 變異系數(shù)與ISO/TC102 中規(guī)定模型的比較
3.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)定量限估計(jì)
3.4 分析儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差限值研究
3.4.1 10特定關(guān)系式的推導(dǎo)
3.4.2 定氫儀的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差限值評(píng)估
3.4.3 S_(10)通用關(guān)系式的推導(dǎo)
3.4.4 激光光譜儀的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差限值評(píng)估
3.4.5 輝光質(zhì)譜儀的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差限值評(píng)估
3.5 本章小結(jié)
第四章 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性研究
4.1 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限統(tǒng)計(jì)
4.1.1 變量賦值
4.1.2 數(shù)據(jù)變換
4.1.3 相關(guān)分析
4.1.4 回歸分析
4.1.5 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限方程
4.2 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限及變異系數(shù)范圍
4.2.1 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性上下限估計(jì)
4.2.2 單項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中臨界限值的討論
4.2.3 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性變異系數(shù)
4.2.4 變異系數(shù)與ISO TR21074:2016 中規(guī)定模型的比較
4.2.5 變異系數(shù)與Horwitz模型的比較
4.2.6 變異系數(shù)與ISO/TC102 中規(guī)定模型的比較
4.3 實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)
4.4 單項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)線性回歸相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)
4.5 本章小結(jié)
第五章 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性研究
5.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限統(tǒng)計(jì)
5.1.1 變量賦值
5.1.2 數(shù)據(jù)變換
5.1.3 相關(guān)分析
5.1.4 回歸分析
5.1.5 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限方程
5.1.6 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限及變異系數(shù)范圍
5.2 室內(nèi)和室間精密度參數(shù)間關(guān)系
5.2.1 回歸直線估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差間顯著性檢驗(yàn)
5.2.2 回歸直線斜率間顯著性檢驗(yàn)
5.2.3 精密度參數(shù)間的關(guān)系
5.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性對(duì)儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)
5.3.1 長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)量的本質(zhì)
5.3.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及測(cè)量
5.3.3 時(shí)段內(nèi)數(shù)據(jù)精密度檢驗(yàn)
5.3.4 時(shí)段內(nèi)數(shù)據(jù)正確度檢驗(yàn)
5.3.5 時(shí)段內(nèi)重復(fù)性檢驗(yàn)
5.3.6 時(shí)段間總精密度檢驗(yàn)
5.3.7 總均值正確度檢驗(yàn)
5.3.8 長(zhǎng)期穩(wěn)定性時(shí)間上限確定
5.4 火花放電原子發(fā)射光譜儀長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)
5.4.1 實(shí)驗(yàn)條件
5.4.2 測(cè)量數(shù)據(jù)
5.4.3 結(jié)果討論
5.4.4 長(zhǎng)期穩(wěn)定性結(jié)論
5.5 本章小結(jié)
第六章 測(cè)量方法允許差研究
6.1 測(cè)量方法允許差
6.1.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性允許差
6.1.2 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性允許差
6.1.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性允許差
6.1.4 標(biāo)樣允許差—正確度
6.1.5 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)偏倚允許差—正確度
6.2 測(cè)量方法正確度對(duì)回收率的推算
6.3 測(cè)量不確定度的簡(jiǎn)便估計(jì)
6.4 本章小結(jié)
第七章 ISO TR21074:2016 標(biāo)準(zhǔn)修訂草案建議
7.1 ISO TR21074:2016 標(biāo)準(zhǔn)修訂草案內(nèi)容
7.2 T/CSTM00010.2-2017 標(biāo)準(zhǔn)的制定及修訂
7.2.1 火花光譜測(cè)定非合金鋼團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定
7.2.2 T/CSTM00010.2-2017 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的重新統(tǒng)計(jì)
7.3 本章小結(jié)
第八章 結(jié)論與展望
8.1 結(jié)論
8.2 創(chuàng)新點(diǎn)
8.3 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀博士學(xué)位期間承擔(dān)的科研任務(wù)及主要成果
附錄A 本文統(tǒng)計(jì)用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)及精密度數(shù)據(jù)
附錄B 本文所用符號(hào)及縮略語(yǔ)
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]實(shí)驗(yàn)室土壤質(zhì)控樣品重金屬測(cè)試結(jié)果允許相對(duì)誤差判據(jù)研究[J]. 閆巖,殷惠民,董樹屏,李玉武. 冶金分析. 2019(04)
[2]分析儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定性表征方法研究[J]. 賈云海,孫曉飛,袁良經(jīng). 冶金分析. 2019(01)
[3]碳硫分析儀長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)量方法研究[J]. 孫曉飛,藺菲,賈云海. 冶金分析. 2019(02)
[4]多元線性回歸中多重共線性的研究[J]. 趙玉新. 產(chǎn)業(yè)與科技論壇. 2019(03)
[5]火花放電原子發(fā)射光譜測(cè)定鎳基合金中鐵元素的校準(zhǔn)曲線探討[J]. 文孟喜,孫曉飛,賈云海. 冶金分析. 2018(02)
[6]能力驗(yàn)證評(píng)價(jià)結(jié)果合理性判斷依據(jù)及對(duì)檢測(cè)能力的改進(jìn)[J]. 徐恒,鄧可,段小娟,戎慧敏,郭兵,周龍龍. 中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè). 2018(01)
[7]應(yīng)用多輪次能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)定直接測(cè)汞法測(cè)定煤炭中汞的方法的精密度[J]. 趙超,王釗,田俊. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2018(01)
[8]檢測(cè)方法精密度的表達(dá)與確定——以HPLC-MS檢測(cè)海洋沉積物中六溴環(huán)十二烷方法為例[J]. 冉麗紅,郭遠(yuǎn)明,孫秀梅,張帥,陳雪昌. 浙江海洋大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2017(06)
[9]火花放電原子發(fā)射光譜分析標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14203—2016和GB/T 4336—2016修訂要點(diǎn)及應(yīng)用[J]. 賈云海,程海明,楊敬巍,孫建軍,沈克,孫曉飛,羅倩華. 冶金分析. 2017(09)
[10]銅精礦中鎘量的測(cè)定——共同試驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析[J]. 曾靜,馮朝軍. 資源環(huán)境與工程. 2017(03)
碩士論文
[1]Spearman相關(guān)系數(shù)的變量篩選方法[D]. 謝文華.北京工業(yè)大學(xué) 2015
本文編號(hào):3440902
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【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 鋼鐵化學(xué)成分檢測(cè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)
1.3 重復(fù)性、再現(xiàn)性精密度
1.4 精密度臨界值
1.4.1 單項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)精密度限值
1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)總體精密度限值
1.5 本文研究目的
第二章 分析標(biāo)準(zhǔn)精密度數(shù)據(jù)匯總及篩查
2.1 引言
2.2 數(shù)據(jù)匯總
2.3 數(shù)據(jù)篩查
2.3.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限篩查
2.3.2 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限篩查
2.3.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限篩查
2.4 本章小結(jié)
第三章 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性研究
3.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限統(tǒng)計(jì)
3.1.1 變量賦值
3.1.2 數(shù)據(jù)變換
3.1.3 相關(guān)分析
3.1.4 回歸分析
3.1.5 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限方程
3.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限及變異系數(shù)范圍
3.2.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性上下限估計(jì)
3.2.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性變異系數(shù)
3.2.3 變異系數(shù)與Horwitz模型的比較
3.2.4 變異系數(shù)與ISO/TC102 中規(guī)定模型的比較
3.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)定量限估計(jì)
3.4 分析儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差限值研究
3.4.1 10特定關(guān)系式的推導(dǎo)
3.4.2 定氫儀的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差限值評(píng)估
3.4.3 S_(10)通用關(guān)系式的推導(dǎo)
3.4.4 激光光譜儀的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差限值評(píng)估
3.4.5 輝光質(zhì)譜儀的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差限值評(píng)估
3.5 本章小結(jié)
第四章 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性研究
4.1 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限統(tǒng)計(jì)
4.1.1 變量賦值
4.1.2 數(shù)據(jù)變換
4.1.3 相關(guān)分析
4.1.4 回歸分析
4.1.5 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限方程
4.2 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限及變異系數(shù)范圍
4.2.1 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性上下限估計(jì)
4.2.2 單項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中臨界限值的討論
4.2.3 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性變異系數(shù)
4.2.4 變異系數(shù)與ISO TR21074:2016 中規(guī)定模型的比較
4.2.5 變異系數(shù)與Horwitz模型的比較
4.2.6 變異系數(shù)與ISO/TC102 中規(guī)定模型的比較
4.3 實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)
4.4 單項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)線性回歸相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)
4.5 本章小結(jié)
第五章 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性研究
5.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限統(tǒng)計(jì)
5.1.1 變量賦值
5.1.2 數(shù)據(jù)變換
5.1.3 相關(guān)分析
5.1.4 回歸分析
5.1.5 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限方程
5.1.6 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限及變異系數(shù)范圍
5.2 室內(nèi)和室間精密度參數(shù)間關(guān)系
5.2.1 回歸直線估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差間顯著性檢驗(yàn)
5.2.2 回歸直線斜率間顯著性檢驗(yàn)
5.2.3 精密度參數(shù)間的關(guān)系
5.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性對(duì)儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)
5.3.1 長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)量的本質(zhì)
5.3.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及測(cè)量
5.3.3 時(shí)段內(nèi)數(shù)據(jù)精密度檢驗(yàn)
5.3.4 時(shí)段內(nèi)數(shù)據(jù)正確度檢驗(yàn)
5.3.5 時(shí)段內(nèi)重復(fù)性檢驗(yàn)
5.3.6 時(shí)段間總精密度檢驗(yàn)
5.3.7 總均值正確度檢驗(yàn)
5.3.8 長(zhǎng)期穩(wěn)定性時(shí)間上限確定
5.4 火花放電原子發(fā)射光譜儀長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)
5.4.1 實(shí)驗(yàn)條件
5.4.2 測(cè)量數(shù)據(jù)
5.4.3 結(jié)果討論
5.4.4 長(zhǎng)期穩(wěn)定性結(jié)論
5.5 本章小結(jié)
第六章 測(cè)量方法允許差研究
6.1 測(cè)量方法允許差
6.1.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性允許差
6.1.2 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性允許差
6.1.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性允許差
6.1.4 標(biāo)樣允許差—正確度
6.1.5 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)偏倚允許差—正確度
6.2 測(cè)量方法正確度對(duì)回收率的推算
6.3 測(cè)量不確定度的簡(jiǎn)便估計(jì)
6.4 本章小結(jié)
第七章 ISO TR21074:2016 標(biāo)準(zhǔn)修訂草案建議
7.1 ISO TR21074:2016 標(biāo)準(zhǔn)修訂草案內(nèi)容
7.2 T/CSTM00010.2-2017 標(biāo)準(zhǔn)的制定及修訂
7.2.1 火花光譜測(cè)定非合金鋼團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定
7.2.2 T/CSTM00010.2-2017 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的重新統(tǒng)計(jì)
7.3 本章小結(jié)
第八章 結(jié)論與展望
8.1 結(jié)論
8.2 創(chuàng)新點(diǎn)
8.3 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀博士學(xué)位期間承擔(dān)的科研任務(wù)及主要成果
附錄A 本文統(tǒng)計(jì)用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)及精密度數(shù)據(jù)
附錄B 本文所用符號(hào)及縮略語(yǔ)
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]實(shí)驗(yàn)室土壤質(zhì)控樣品重金屬測(cè)試結(jié)果允許相對(duì)誤差判據(jù)研究[J]. 閆巖,殷惠民,董樹屏,李玉武. 冶金分析. 2019(04)
[2]分析儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定性表征方法研究[J]. 賈云海,孫曉飛,袁良經(jīng). 冶金分析. 2019(01)
[3]碳硫分析儀長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)量方法研究[J]. 孫曉飛,藺菲,賈云海. 冶金分析. 2019(02)
[4]多元線性回歸中多重共線性的研究[J]. 趙玉新. 產(chǎn)業(yè)與科技論壇. 2019(03)
[5]火花放電原子發(fā)射光譜測(cè)定鎳基合金中鐵元素的校準(zhǔn)曲線探討[J]. 文孟喜,孫曉飛,賈云海. 冶金分析. 2018(02)
[6]能力驗(yàn)證評(píng)價(jià)結(jié)果合理性判斷依據(jù)及對(duì)檢測(cè)能力的改進(jìn)[J]. 徐恒,鄧可,段小娟,戎慧敏,郭兵,周龍龍. 中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè). 2018(01)
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[8]檢測(cè)方法精密度的表達(dá)與確定——以HPLC-MS檢測(cè)海洋沉積物中六溴環(huán)十二烷方法為例[J]. 冉麗紅,郭遠(yuǎn)明,孫秀梅,張帥,陳雪昌. 浙江海洋大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2017(06)
[9]火花放電原子發(fā)射光譜分析標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14203—2016和GB/T 4336—2016修訂要點(diǎn)及應(yīng)用[J]. 賈云海,程海明,楊敬巍,孫建軍,沈克,孫曉飛,羅倩華. 冶金分析. 2017(09)
[10]銅精礦中鎘量的測(cè)定——共同試驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析[J]. 曾靜,馮朝軍. 資源環(huán)境與工程. 2017(03)
碩士論文
[1]Spearman相關(guān)系數(shù)的變量篩選方法[D]. 謝文華.北京工業(yè)大學(xué) 2015
本文編號(hào):3440902
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