鈦合金表面磷酸鈣涂層的水熱法制備及結(jié)構(gòu)、性能的研究
發(fā)布時(shí)間：2021-01-15 07:48
鈦合金表面磷酸鈣涂層材料綜合了鈦合金優(yōu)異的力學(xué)性能和磷酸鈣材料的生物活性和生物相容性,成為目前生物醫(yī)用材料研究的一個(gè)熱點(diǎn)。但常規(guī)方法制備的鈦合金表面生物涂層因物理結(jié)合存在結(jié)合強(qiáng)度低、易脫落分層等問(wèn)題,導(dǎo)致其在臨床應(yīng)用中受到限制。為此,本文利用水熱反應(yīng)在鈦合金表面生成鈦酸鈣或磷酸鈦中間過(guò)渡層,進(jìn)而在中間過(guò)渡層上反應(yīng)生成磷酸鈣基生物活性涂層,以提高涂層與鈦合金基體間的結(jié)合性能,擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。本文從梯度材料的設(shè)計(jì)思路出發(fā),開(kāi)展鈦合金表面磷酸鈣涂層的研究。首先在熱堿溶液中對(duì)鈦合金表面進(jìn)行活化處理,再經(jīng)預(yù)鈣化和預(yù)磷化制備出含鈣或磷元素的中間反應(yīng)層,最后利用水熱反應(yīng)制備磷酸鈣基涂層,并成功制備出涂層與基體之間以化學(xué)結(jié)合為主的鈦合金表面HA涂層材料。利用XRD、SEM、EDS等測(cè)試技術(shù)研究和分析了水熱條件對(duì)中間產(chǎn)物以及最后產(chǎn)物的物相組成、晶體結(jié)構(gòu)和均勻性能的影響,闡明水熱反應(yīng)制備HA涂層的機(jī)理和晶體成核生長(zhǎng)機(jī)制,并確定最優(yōu)反應(yīng)條件。研究結(jié)果表明,在熱堿處理過(guò)程中,最佳的表面活化條件為:水熱溫度180℃、NaOH溶液濃度3 mol/L和反應(yīng)時(shí)間為6 h時(shí),所制備的活化層主要為柱狀結(jié)構(gòu)的Na...
【文章來(lái)源】：武漢理工大學(xué)湖北省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】：75 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
不同反應(yīng)溶液濃度下的鈦合金表面微觀形貌圖
18或反應(yīng)程度不夠完全，水熱時(shí)間過(guò)短，達(dá)不到表面活化的效果。反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)增加到6h時(shí)，由光學(xué)顯微分析圖可知，鈦合金表面劃痕已基本完全消失，表面上有一層白色薄膜沉積。由SEM圖可以看出，鈦合金表面反應(yīng)層主要由小柱狀晶體構(gòu)成，呈明顯的多孔結(jié)構(gòu)，且晶體分布均勻，表明鈦合金基片在熱堿溶液中處理6h時(shí)即可在其表面上反應(yīng)形成分布均勻的反應(yīng)層，與處理2h的鈦合金樣品進(jìn)行對(duì)比，反應(yīng)層的比表面積大大增加，可以提升后續(xù)預(yù)鈣化和預(yù)磷化過(guò)程中鈣離子和磷離子的沉積速率。同時(shí)發(fā)現(xiàn)涂層表面有少量裂紋產(chǎn)生，但并不影響涂層的平整性和均勻性，這是由于在熱堿處理過(guò)程中涂層有應(yīng)力生成，從而導(dǎo)致涂層表面出現(xiàn)少量斷裂現(xiàn)象發(fā)生。但繼續(xù)增加熱堿處理時(shí)間時(shí)，鈦合金表面會(huì)出現(xiàn)大量白色固體顆粒沉積，且熱堿處理的時(shí)間越長(zhǎng)，表面上沉積的白色固體顆粒越多，由SEM圖可知，白色固體顆粒以棒狀或片狀形式黏附在涂層表面，嚴(yán)重影響了涂層的平整性和均勻性。因此，在熱堿處理過(guò)程當(dāng)中，必須嚴(yán)格控制水熱時(shí)間，保證鈦合金基體表面活化完全且盡量減少白色顆粒的沉積。圖3.2不同熱堿處理時(shí)間下的鈦合金表面微觀形貌圖（a:2h；b:6h；c:10h；d:14h；3mol/LNaOH溶液、180℃）Fig.3.2Surfacemicrostructureoftitaniumalloytreatedat180℃fordifferentreactiontimein3mol/LNaOHsolution
20圖3.3不同反應(yīng)溫度下鈦合金表面的微觀形貌圖（a:140℃；b:160℃；c:180℃；d:200℃）Fig.3.3Surfacemicrostructureoftitaniumalloytreatedatdifferentreactiontemperaturesfor6h（a:140℃；b:160℃；c:180℃；d:200℃）3.3熱堿處理后涂層的物相成分分析圖3.4為在反應(yīng)溫度為180℃、反應(yīng)時(shí)間為6h和NaOH溶液濃度為3mol/L的條件下熱堿處理所得樣品表面EDS和XRD圖譜。由EDS結(jié)果分析，樣品表面主要含Ti、Na和O等元素，其中Na元素的原子比為6.62%，O原子的原子比為55.90%，Ti元素的原子比為37.00%。其中元素Ti為鈦合金基體主要成分，其峰強(qiáng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于元素Na和O的含量。由XRD結(jié)果可以看出，熱堿處理后涂層的主要成分為Na2Ti6O13（XRDPDF卡片14-0277）、Ti6O11（XRDPDF卡片11-0454）和Ti（XRDPDF卡片65-6231）三種物質(zhì)，其中Na2Ti6O13為熱堿處理中主要生
本文編號(hào)：2978531
【文章來(lái)源】：武漢理工大學(xué)湖北省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】：75 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
不同反應(yīng)溶液濃度下的鈦合金表面微觀形貌圖
18或反應(yīng)程度不夠完全，水熱時(shí)間過(guò)短，達(dá)不到表面活化的效果。反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)增加到6h時(shí)，由光學(xué)顯微分析圖可知，鈦合金表面劃痕已基本完全消失，表面上有一層白色薄膜沉積。由SEM圖可以看出，鈦合金表面反應(yīng)層主要由小柱狀晶體構(gòu)成，呈明顯的多孔結(jié)構(gòu)，且晶體分布均勻，表明鈦合金基片在熱堿溶液中處理6h時(shí)即可在其表面上反應(yīng)形成分布均勻的反應(yīng)層，與處理2h的鈦合金樣品進(jìn)行對(duì)比，反應(yīng)層的比表面積大大增加，可以提升后續(xù)預(yù)鈣化和預(yù)磷化過(guò)程中鈣離子和磷離子的沉積速率。同時(shí)發(fā)現(xiàn)涂層表面有少量裂紋產(chǎn)生，但并不影響涂層的平整性和均勻性，這是由于在熱堿處理過(guò)程中涂層有應(yīng)力生成，從而導(dǎo)致涂層表面出現(xiàn)少量斷裂現(xiàn)象發(fā)生。但繼續(xù)增加熱堿處理時(shí)間時(shí)，鈦合金表面會(huì)出現(xiàn)大量白色固體顆粒沉積，且熱堿處理的時(shí)間越長(zhǎng)，表面上沉積的白色固體顆粒越多，由SEM圖可知，白色固體顆粒以棒狀或片狀形式黏附在涂層表面，嚴(yán)重影響了涂層的平整性和均勻性。因此，在熱堿處理過(guò)程當(dāng)中，必須嚴(yán)格控制水熱時(shí)間，保證鈦合金基體表面活化完全且盡量減少白色顆粒的沉積。圖3.2不同熱堿處理時(shí)間下的鈦合金表面微觀形貌圖（a:2h；b:6h；c:10h；d:14h；3mol/LNaOH溶液、180℃）Fig.3.2Surfacemicrostructureoftitaniumalloytreatedat180℃fordifferentreactiontimein3mol/LNaOHsolution
20圖3.3不同反應(yīng)溫度下鈦合金表面的微觀形貌圖（a:140℃；b:160℃；c:180℃；d:200℃）Fig.3.3Surfacemicrostructureoftitaniumalloytreatedatdifferentreactiontemperaturesfor6h（a:140℃；b:160℃；c:180℃；d:200℃）3.3熱堿處理后涂層的物相成分分析圖3.4為在反應(yīng)溫度為180℃、反應(yīng)時(shí)間為6h和NaOH溶液濃度為3mol/L的條件下熱堿處理所得樣品表面EDS和XRD圖譜。由EDS結(jié)果分析，樣品表面主要含Ti、Na和O等元素，其中Na元素的原子比為6.62%，O原子的原子比為55.90%，Ti元素的原子比為37.00%。其中元素Ti為鈦合金基體主要成分，其峰強(qiáng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于元素Na和O的含量。由XRD結(jié)果可以看出，熱堿處理后涂層的主要成分為Na2Ti6O13（XRDPDF卡片14-0277）、Ti6O11（XRDPDF卡片11-0454）和Ti（XRDPDF卡片65-6231）三種物質(zhì)，其中Na2Ti6O13為熱堿處理中主要生
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