對(duì)于含氮量較高的氮化釩鐵而言,其熔點(diǎn)高達(dá)1 450~1 650℃,給測(cè)定碳和硫的含量帶來(lái)難題。利用釩鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立校準(zhǔn)曲線,釩鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)驗(yàn)證,設(shè)定分析時(shí)間為50s,以0.4g純鐵和1.4g鎢粒為助熔劑進(jìn)行助熔,建立了高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定氮化釩鐵中碳和硫的分析方法。方法中碳和硫的檢出限分別為0.001 1%和0.001 3%,方法測(cè)定下限分別為0.003 5%和0.004 2%。由于缺乏氮化釩鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),取一定量的釩鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別與氮化硅鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合,參照FeV45N10、FeV55N11氮化釩鐵的成分配比配制氮化釩鐵合成樣品1#和2#,按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,所得測(cè)定值和理論值基本一致。實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定氮化釩鐵樣品中碳含量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)在1.2%~3.0%之間,硫在2.2%~4.2%之間。
【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 主要儀器與試劑
    1.2 實(shí)驗(yàn)方法
2 結(jié)果與討論
    2.1 助熔劑的種類(lèi)
    2.2 助熔劑的用量
    2.3 分析時(shí)間
    2.4 空白試驗(yàn)
    2.5 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)
        2.5.1 準(zhǔn)確度試驗(yàn)
        2.5.2 精密度試驗(yàn)

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