ZrO_2由其優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì),如高硬度、低熱容及熱導(dǎo)率、高的熱膨脹系數(shù)、高熔點(diǎn)、穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和較好的抗腐蝕性能等,被視為優(yōu)異的熱障涂層材料之一。其中,納米ZrO_2粉末表現(xiàn)出更為優(yōu)異的性質(zhì)。本文通過溶膠-凝膠法制備納米ZrO_2粉末,研究其工藝參數(shù)、不同稀土元素?fù)诫s(La,Ce,Gd,Yb,Y)、摻雜量和多元摻雜對粉末相穩(wěn)定性和形貌等影響;選取Yb-YSZ、Gd-YSZ和YSZ粉末經(jīng)等離子噴涂制備成熱障涂層,在1200℃條件下討論其高溫氧化性能及腐蝕性能。主要研究結(jié)果如下:(1)以氧氯化鋯作為前驅(qū)體,采用溶膠-凝膠制備方法,以無水乙醇和水的混合溶液作為溶劑,添加甲酰胺為干燥化學(xué)控制添加劑,冰乙酸為螯合劑,采用110℃常壓干燥成制得納米氧化鋯ZrO_2粉末。通過研究工藝參數(shù)對氧化鋯相組成的影響,優(yōu)化了工藝參數(shù):鋯離子濃度為0.025mol/L,甲酰胺與Zr4+之比1:1,醇水比為1:3,凝膠溫度為80℃。(2)選取部分稀土元素La、Ce、Gd、Yb和Y的氧化物作為摻雜劑,摻雜量為12%(wt.),通過研究加入不同摻雜劑制備的氧化鋯粉末的相組成發(fā)現(xiàn)選取的稀土元素均能將四方相氧化鋯(t-ZrO_2)穩(wěn)定在室溫。經(jīng)1300℃下熱處理2h后,樣品12La、12Yb、12Ce、12Gd和12Y中,四方相的含量(體積分?jǐn)?shù))分別為5.88%、10.86%、52.22%、74.30%和100%。確定氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(1YSZ)粉末的高溫相穩(wěn)定性最佳,能夠在1200℃條件下穩(wěn)定存在。(3)氧化釔的摻雜能夠抑制四方相向單斜相的轉(zhuǎn)變,提高氧化鋯的熱穩(wěn)定性。在摻雜量低于12%(wt.)時,氧化釔的摻雜量越高,氧化鋯的高溫相穩(wěn)定性越好。其中,12YSZ能在1200℃不發(fā)生相變。(4)通過對稀土元素(La、Ce、Gd、Yb)協(xié)同氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(RE-YSZ)粉末研究發(fā)現(xiàn),不同種類的稀土元素穩(wěn)定YSZ對其四方相的高溫穩(wěn)定性有一定的影響。離子半徑與Zr4+相近的稀土元素?fù)诫sYSZ粉末具有更高的四方相高溫穩(wěn)定性。本文成功制備了氧化鑭、氧化鈰、氧化釓、氧化鐿摻雜氧化釔穩(wěn)定氧化鋯粉末并對其相穩(wěn)定性、晶體生長行為、微觀組織形貌和熱導(dǎo)率進(jìn)行了分析。其中,Yb-YSZ粉末能在1300℃下穩(wěn)定存在,高溫相穩(wěn)定性明顯優(yōu)于所選取的其他稀土元素穩(wěn)定的YSZ粉末。(5)Yb-YSZ熱障涂層的高溫抗氧化性能最佳,經(jīng)1200℃熱處理后相組成未發(fā)生變化。Yb-YSZ、Gd-YSZ和YSZ熱障涂層的高溫抗腐蝕性能均表現(xiàn)優(yōu)異,經(jīng)1200℃熱處理50h后未發(fā)現(xiàn)腐蝕產(chǎn)物。
【學(xué)位單位】：湖南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TG174.4
【部分圖文】：

合的范圍（８？１５ｍｏｌ％），當(dāng)Ｙ２０３的摻雜量高于１５ｍｏｌ％時，部分氧化鋯將穩(wěn)定為ｃ－Ｚｒ０２，逡逑出現(xiàn)分相的現(xiàn)象，而當(dāng)Ｙ２０３的摻雜量低于８ｍｏｌ％時，又會出現(xiàn)單斜相，得不到全穩(wěn)定逡逑態(tài)的／－ＺｒＯＰｌ。據(jù)圖１．２所示的Ｙ２０３－Ｚｒ０２體系相圖。逡逑２５００－邐逡逑Ｖｖ邐Ｃｓｓ逡逑，２００°：邋ｖｖ逡逑＾邋Ｉ５００ｉ邐＼邐－Ｘ．逡逑２邐Ｔｓｓ邋＼邋Ｄ逡逑２邐＼邋Ｔｓｓ十Ｃｓｓ逡逑豈邋１０００．６＝＾１————逡逑Ｉ邋Ｍｓｓ＾邋■、邐．，，逡逑＾邐５００－邋ｔ＾ｍ－＿邋Ｍｓｓ＋Ｃｓｓ邋？逡逑０邋＊＊邐ｔ邐＊邋ｆ邐？邋ｆ邐＞邐，：邐ｆ邋ｉ邐＂邋ｉ逡逑０邐３邐６邐９邐１２邐１５邐１３逡逑ｍｏｉ％邋Ｙ，０，逡逑圖１．２Ｙ２０３－Ｚｒ０２體系相圖逡逑在Ｃｅ０２－Ｚｒ０２體系中，當(dāng)Ｃｅ０２的含量為２４？ｌＯＯｍｏｌ％時，Ｃｅ０２和ＺｒＣｈ完全互溶。逡逑其中，ＣｅＣｂ固溶的范圍與溫度有關(guān)，當(dāng)溫度低于１０００°Ｃ時，ＣｅＣｈ的固溶范圍縮小為逡逑１０ｍｏｌ％左右。當(dāng)Ｃｅ０２的量約為１５ｍｏｌ％時

Ｊａｃｏｂ邋Ｂｅｃｋｅｒ等在近臨界、超臨界水和超臨界異丙醇二種狀態(tài)下分別合成氧化錯納逡逑米粉末，得到的樣品粒徑均小于ｌ0ｎｍ，且粒徑分布集中。當(dāng)然，不同的工藝參數(shù)合成逡逑的氧化鋯粉末不盡相同。如圖１．３所示，可以選擇不同的參數(shù)合成５？６ｎｍ的／－Ｚｒ０２或逡逑ｍ－Ｚｘ0２0逡逑１邐？邐Ｃ．Ｗ．．．．．．．「飛．．．．．．邋．邋．．逡逑＿＿逡逑圖１．３在超臨界異丙醇條件下４００°Ｃ，４５０ｂａｒ及０．０１５Ｍ的Ｚｒ（ＣＨ２ＣＨ：ＯＨ）４前驅(qū)體在水中３７５°Ｃ，逡逑４５０邋ｂａｒ邋及邋０．５５Ｍ邋的邋Ｚｒ（ａｃ）４邋的邋ＴＥＭ邋圖邋＿逡逑其中，當(dāng)選擇的介質(zhì)為水、溫度為３００°Ｃ，壓力設(shè)定為１００邋ｂａｒ、２００邋ｂａｒ、２３０邋ｂａｒ逡逑５逡逑

（２）沉淀法逡逑沉淀法是采用一種或幾種可溶性鹽溶解于溶劑中，再通過加入沉淀劑使溶液中的離逡逑子分離出來形成沉淀，再經(jīng)過濾、干燥、鍛燒等一系列工藝過程得到所需樣品的方法。逡逑沉淀法的工藝簡單，工業(yè)上較常使用，但沉淀法的制備粉末的影響因素太多且形成的粉逡逑末很容易發(fā)生硬團(tuán)聚現(xiàn)象［５５＞５６］。逡逑（３）燃燒法逡逑燃燒法可根據(jù)機(jī)制不同分為兩種：自蔓延高溫合成法和低溫燃燒法［５７＿５９］。逡逑自蔓延高溫合成法是通過反應(yīng)物的燃燒產(chǎn)生的熱量支持反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，通過此循逡逑環(huán)持續(xù)獲得反應(yīng)所需要的熱量來得到產(chǎn)物的方法。此方法的燃燒波蔓延速度極快，且燃逡逑燒過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)放出的溫度極高。此方法由于是利用合成過程中的化學(xué)放熱來逡逑維持合成所需的溫度，因此不需要外界提供能將，具有節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)；此外，反應(yīng)是通過逡逑自身的反應(yīng)來維持，沒有添加外加物質(zhì)，得到的產(chǎn)品純度很高；再者，由于其燃燒波的逡逑蔓延速度極快，因而自蔓延高溫合成法的反應(yīng)速度極快，且產(chǎn)量大。此方法的優(yōu)點(diǎn)很多，逡逑備受關(guān)注。目前主要用于合成陶瓷和金屬氧化物等。逡逑低溫燃燒合成是以有機(jī)物為反應(yīng)物的燃燒合成方法。有機(jī)鹽在加熱時，發(fā)生化學(xué)反逡逑

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2821245