【摘要】：稀土六硼化物是由稀土元素和硼組成的金屬陶瓷材料,具有熔點(diǎn)高、低逸出功、化學(xué)穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能,是一種性能優(yōu)異的熱電子發(fā)射材料,廣泛應(yīng)用于國防和民用等多個(gè)領(lǐng)域。本文結(jié)合放電等離子燒結(jié)技術(shù)與光學(xué)區(qū)熔技術(shù)成功制備了高質(zhì)量、大尺寸復(fù)合稀土六硼化物(CeuLaxPrxNdx)B6單晶,對單晶進(jìn)行了表征,系統(tǒng)的考察了生長速度對單晶的熱發(fā)射性能與質(zhì)量的影響規(guī)律,分析了(Ce1-3xLaxPrxNdx)B6單晶不同晶面的熱發(fā)射特性與力學(xué)性能,具體內(nèi)容如下:結(jié)合放電等離子燒結(jié)和光學(xué)區(qū)熔技術(shù),成功的制備了大尺寸、高質(zhì)量且成分均勻分布的(Ce0.7La0.1Pr0.1Nd0.1)B6、(Ce0.4La0.2Pr0.2Nd0.2)B6、(Ce0.25La0.25Pr0.25Nd0.25)B6單晶,XRD、X射線單晶衍射儀和勞埃衍射儀分析表明:三種單晶的取向均為[001]晶向且無雜質(zhì)相生成;單晶衍射證明制備的單晶衍射斑點(diǎn)清晰、相互獨(dú)立、無劈裂,且隨著LaB6含量的增加,單晶的晶格參數(shù)逐漸增大;感應(yīng)耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)結(jié)果揭示了單晶生長過程中,出現(xiàn)了元素的揮發(fā),且揮發(fā)速率:LaCePrNd。當(dāng)二次晶體生長速率在5～9 mm/h范圍內(nèi)時(shí),對單晶的熱發(fā)射特性與力學(xué)性能進(jìn)行了考察,發(fā)現(xiàn)(Ce0.7La0.1Pr0.1Ndo.1)B6單晶隨著速率的變化,熱發(fā)射性能與力學(xué)性能變化不大;而對于其它兩種單晶,其熱發(fā)射性能與力學(xué)性能均隨著晶體生長速率先增大后減少,在V=7 mm/h時(shí),均達(dá)到最佳。對(Ce0.4La0.2Pr0.2Nd0.2)B6單晶:當(dāng)電壓為1 kV、工作溫度為1873 K時(shí),材料的熱發(fā)射電流密度為33.373 A/cm2、零場電流密度為22.631 A/cm2、逸出功為2.703 eV,維氏硬度為29.8 GPa、抗彎強(qiáng)度為417.60 MPa,其中電流密度比CeB6單晶提高了 33.27%;對(Ce0.25La0.25Pr0.25Nd0.25)B6單晶:當(dāng)電壓為1kV、工作溫度為1873 K時(shí),材料的熱發(fā)射電流密度為36.279 A/cm2、零場電流密度為25.877 A/cm2、逸出功為2.681 eV,維氏硬度為27.0 GPa、抗彎強(qiáng)度為655.74 MPa,其中電流密度比CeB6單晶提高了44.884%。(Ce0.4La0.2Pr0.2Nd0.2)B6 和(Ce0.25La0.25Pr0.25Nd0.25)B6 單晶的熱發(fā)射特性和力學(xué)性能均呈現(xiàn)出各向異性:對于熱發(fā)射特性,單晶各晶面的逸出功大小順序?yàn)?(100)(310)(210)(110)(111);維氏硬度隨各晶面的變化正好相反:(100)(310)(210)。
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TG148
【圖文】：

面體之間的 B-B 鍵。一個(gè)單胞內(nèi)形成 來源于八面體中的 6 個(gè)硼原子，另外兩貢獻(xiàn)。稀土原子與硼原子之間沒有價(jià)鍵化物具有金屬的導(dǎo)電性[20,21]，因此，二有半導(dǎo)體和金屬導(dǎo)體性質(zhì)。硼原子間以穩(wěn)定的三維格架的硼原子基體把稀土原的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性都很高。物單晶體的制備方法主要有以下四osition)；（2）熔鹽電解法(Electrolysis of；（4）區(qū)域熔煉法(Floating zone method氣態(tài)的先驅(qū)反應(yīng)物（制備稀土六硼化物l3和 H2）[22-28]，通過原子、分子間化學(xué)反而在基體上形成薄膜，這種薄膜需要精含量。這種方法制備單晶的生長速度較體，一般用氣相沉積法制備稀土六硼化

合肥工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文第二章 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原理原料與實(shí)驗(yàn)技術(shù)路線驗(yàn)原料采用 CeB6，LaB6，PrB6，NdB6商業(yè)粉末，純度≥99.9%首先按照(1-3x)：x：x：x（x=0.1、0.2、0.25）摩爾比例稱量 CeB6dB6原料粉，然后放入 V 型高效混粉機(jī)混粉，GN-3 型振動(dòng)式高隨后取出置于真空干燥箱干燥。采用放電等離子燒結(jié)制備axPrxNdx)B6多晶塊體，利用電火花線切割將多晶塊體切割成區(qū)熔區(qū)域熔煉技術(shù)制備(Ce1-3xLaxPrxNdx)B6單晶體，研究不同參數(shù)（、晶體生長速度包括一次生長速度和二次生長速度、保護(hù)氣體速等）對單晶晶體生長的影響，探究五元復(fù)合稀土六硼化物單的規(guī)律。實(shí)驗(yàn)技術(shù)路線如圖 2.1 所示。

燒結(jié)成型技術(shù)。放電等離子燒結(jié)這種技術(shù)的燒結(jié)原理，目前尚未達(dá)成統(tǒng)一且具有以下三個(gè)方面，第一，放電等離子燒結(jié)可使顆粒表面氧化膜流作用下，就會(huì)激發(fā)等離子體，施加的脈沖電壓，會(huì)產(chǎn)生電子波，在電場的作用下反方向高速運(yùn)動(dòng)，撞擊作用可使燒結(jié)粉末進(jìn)而不同程度地破壞了粉末顆粒表面的原始氧化膜，達(dá)到凈化[55]。第二，放電等離子燒結(jié)技術(shù)具有較強(qiáng)的蒸發(fā)-凝聚機(jī)理。當(dāng)?shù)入x子體，伴隨的是瞬時(shí)高達(dá)幾千度甚至上萬度的局部高溫，的蒸發(fā)和熔化，快速冷卻導(dǎo)致顆粒接觸點(diǎn)形成燒結(jié)頸部。燒結(jié)汽壓，蒸汽壓差形成物質(zhì)的凝聚，完成蒸發(fā)-凝聚的傳遞[54]。第結(jié)技術(shù)具有很強(qiáng)的體積擴(kuò)散和晶界擴(kuò)散。在燒結(jié)過程中粉末不加熱作用、還受到軸向的壓力作用，這加強(qiáng)了體積擴(kuò)散以及晶界具有共價(jià)鍵的物質(zhì)，由于其擴(kuò)散較小，傳統(tǒng)的燒結(jié)方法一般很晶材料，而 SPS 因其較強(qiáng)的體積擴(kuò)散，晶界擴(kuò)散從而能夠制備

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本文編號(hào)：2772714