本文關(guān)鍵詞：LA-ICP-MS測定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：鈦和鎢是重要的金屬材料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、電子、航空航天、軍事等領(lǐng)域中�，F(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展對鈦和鎢金屬材料的需求越來越大,對其純度的要求也越來越高。高純金屬中的痕量雜質(zhì)元素會影響到材料的各項性能和應(yīng)用,這就對純鈦和純鎢的分析檢測技術(shù)提出了更高要求。激光剝蝕進樣技術(shù)與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用,可以直接分析固體樣品,省去了傳統(tǒng)濕法進樣過程、避免了可能引起的沾污,是一項高效、快速、精密的分析技術(shù),被公認是最佳的高純金屬痕量元素檢測方法之一。本論文采用了激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)法測定純鈦樣品中的痕量元素。實驗中優(yōu)化了儀器工作條件:激光能量為85%,激光脈沖頻率為20Hz,激光剝蝕孔徑為150μm,測定純鈦時的激光掃描速率為40μm/s,純鎢為60μm/s,測定純鈦的氦氣流量為650m L/min,純鎢為700m L/min。通過采集激光未剝蝕時的載氣空白信號值計算出的各元素的檢出限可以達到10-8~10-9量級,滿足純鈦的樣品的分析測試需求。鈦樣品中各元素的含量值為0.10μg/g~13μg/g,相對標準偏差為8.2%~56%。雜質(zhì)元素總含量為61μg/g,采用差減法求出純鈦樣品的純度為99.994%;鎢樣品中各元素的含量值為0.071μg/g~12μg/g,相對標準偏差為6.9%~63%。雜質(zhì)元素總含量為41μg/g,采用差減法求出純鎢樣品的純度為99.996%。論文中采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定純鈦和純鎢樣品中痕量元素含量以驗證LA-ICP-MS法的準確度。根據(jù)加標回收實驗選出各元素的最優(yōu)內(nèi)標。經(jīng)測定,純鈦中的各元素檢出限為0.016μg/g~2.3μg/g,含量值為1.1μg/g~16μg/g,相對標準偏差為6.5%~24%;純鎢中的各元素檢出限為0.012μg/g~1.4μg/g,含量值為0.64μg/g~11μg/g,相對標準偏差為3.4%~15%。除Ni外,純鈦和純鎢中各雜質(zhì)元素的加標回收率均在91%~111%。證明ICP-MS法測定結(jié)果的準確度良好。同時,本文采用GD-MS法測定純鈦樣品,優(yōu)化了儀器參數(shù)條件。最終確定儀器放電電流為45 mA,放電電壓為660 V,放電氣體流量為440mL/min。測定出純鈦中痕量元素含量在0.048μg/g~14μg/g,相對標準偏差為8.0%~58%。測定出純鎢中痕量元素含量在0.011μg/g~9.1μg/g,相對標準偏差為4.0%~65%。將LA-ICP-MS法與ICP-MS法測定純鈦和純鎢結(jié)果進行準確度一致性檢驗。除Ni外,各雜質(zhì)元素的t值均小于0.05顯著性水平下的臨界值2.23。驗證LA-ICP-MS法測定純鈦和純鎢樣品的可靠性。將LA-ICP-MS法、GD-MS法和ICP-MS的檢出能力和穩(wěn)定性等各項分析性能進行對比。結(jié)果表明,LA-ICP-MS和GD-MS法的檢出限比ICP-MS法低,精密度比ICP-MS法高。最終論述了LA-ICP-MS法檢出限低、靈敏度高、分析速度快和實時、微區(qū)分析的優(yōu)越性。
【關(guān)鍵詞】：激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法 純鈦 純鎢 痕量元素
【學(xué)位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TG115.3
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 1 文獻綜述12-23
• 1.1 引言12
• 1.2 幾種重要高純金屬雜質(zhì)分析技術(shù)12-14
• 1.2.1 原子吸收光譜法12-13
• 1.2.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法13
• 1.2.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜法13
• 1.2.4 火花源質(zhì)譜法與二次離子質(zhì)譜法13-14
• 1.2.5 輝光放電質(zhì)譜法14
• 1.2.6 激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法14
• 1.3 LA-ICP-MS概述14-21
• 1.3.1 ICP-MS原理15-16
• 1.3.2 激光剝蝕技術(shù)原理16-17
• 1.3.3 LA-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)優(yōu)勢17-18
• 1.3.4 分餾效應(yīng)18-21
• 1.3.5 優(yōu)化儀器參數(shù)21
• 1.4 研究現(xiàn)狀21-23
• 1.4.1 純鈦的分析測試研究現(xiàn)狀21
• 1.4.2 純鎢的分析測試研究現(xiàn)狀21-23
• 2 儀器與試劑23-25
• 2.1 儀器設(shè)備23
• 2.2 樣品與試劑23-25
• 2.2.1 樣品23
• 2.2.2 主要試劑23
• 2.2.3 標準溶液23-25
• 3 LA-ICP-MS法測定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)元素25-43
• 3.1 待測元素同位素選擇25-26
• 3.2 激光剝蝕參數(shù)優(yōu)化26-37
• 3.2.1 純鈦激光參數(shù)優(yōu)化26-32
• 3.2.2 純鎢激光參數(shù)優(yōu)化32-37
• 3.3 LA-ICP-MS法檢出限37-39
• 3.4 LA-ICP-MS測定結(jié)果39-42
• 3.4.1 純鈦LA-ICP-MS法測定結(jié)果39-40
• 3.4.2 純鎢LA-ICP-MS法測定結(jié)果40-42
• 3.5 LA-ICP-MS法測定小結(jié)42-43
• 4 ICP-MS測定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)元素43-60
• 4.1 ICP-MS實驗方法43-44
• 4.1.1 純鈦的ICP-MS實驗步驟43-44
• 4.1.2 純鎢的ICP-MS實驗步驟44
• 4.2 ICP-MS工作參數(shù)優(yōu)化44-45
• 4.3 ICP-MS同位素選擇45-47
• 4.4 ICP-MS測定結(jié)果47-59
• 4.4.1 純鈦ICP-MS法測定結(jié)果47-53
• 4.4.2 純鎢ICP-MS法測定結(jié)果53-59
• 4.5 ICP-MS測定小結(jié)59-60
• 5 GD-MS法測定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)元素60-68
• 5.1 純鈦GD-MS工作參數(shù)優(yōu)化60-62
• 5.1.1 放電電流60
• 5.1.2 放電氣體流量60-62
• 5.2 分析元素同位素和儀器分辨率的選擇62-63
• 5.3 GD-MS測定結(jié)果63-67
• 5.3.1 純鈦GD-MS法測定結(jié)果63-65
• 5.3.2 純鎢GD-MS法測定結(jié)果65-67
• 5.4 GD-MS測定小結(jié)67-68
• 6 結(jié)果與討論68-78
• 6.1 LA-ICP-MS法測定結(jié)果準確度檢驗68-73
• 6.1.1 純鈦測定結(jié)果的準確度檢驗69-71
• 6.1.2 純鎢測定結(jié)果的準確度檢驗71-73
• 6.2 三種方法精密度對比73-74
• 6.3 三種方法檢出限對比74-77
• 6.4 小結(jié)77-78
• 結(jié)論78-80
• 參考文獻80-84
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果84-85
• 致謝85

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