本文關(guān)鍵詞：LA-ICP-MS測(cè)定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：鈦和鎢是重要的金屬材料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、電子、航空航天、軍事等領(lǐng)域中�，F(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展對(duì)鈦和鎢金屬材料的需求越來越大,對(duì)其純度的要求也越來越高。高純金屬中的痕量雜質(zhì)元素會(huì)影響到材料的各項(xiàng)性能和應(yīng)用,這就對(duì)純鈦和純鎢的分析檢測(cè)技術(shù)提出了更高要求。激光剝蝕進(jìn)樣技術(shù)與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用,可以直接分析固體樣品,省去了傳統(tǒng)濕法進(jìn)樣過程、避免了可能引起的沾污,是一項(xiàng)高效、快速、精密的分析技術(shù),被公認(rèn)是最佳的高純金屬痕量元素檢測(cè)方法之一。本論文采用了激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)法測(cè)定純鈦樣品中的痕量元素。實(shí)驗(yàn)中優(yōu)化了儀器工作條件:激光能量為85%,激光脈沖頻率為20Hz,激光剝蝕孔徑為150μm,測(cè)定純鈦時(shí)的激光掃描速率為40μm/s,純鎢為60μm/s,測(cè)定純鈦的氦氣流量為650m L/min,純鎢為700m L/min。通過采集激光未剝蝕時(shí)的載氣空白信號(hào)值計(jì)算出的各元素的檢出限可以達(dá)到10-8~10-9量級(jí),滿足純鈦的樣品的分析測(cè)試需求。鈦樣品中各元素的含量值為0.10μg/g~13μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.2%~56%。雜質(zhì)元素總含量為61μg/g,采用差減法求出純鈦樣品的純度為99.994%;鎢樣品中各元素的含量值為0.071μg/g~12μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.9%~63%。雜質(zhì)元素總含量為41μg/g,采用差減法求出純鎢樣品的純度為99.996%。論文中采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定純鈦和純鎢樣品中痕量元素含量以驗(yàn)證LA-ICP-MS法的準(zhǔn)確度。根據(jù)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)選出各元素的最優(yōu)內(nèi)標(biāo)。經(jīng)測(cè)定,純鈦中的各元素檢出限為0.016μg/g~2.3μg/g,含量值為1.1μg/g~16μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.5%~24%;純鎢中的各元素檢出限為0.012μg/g~1.4μg/g,含量值為0.64μg/g~11μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%~15%。除Ni外,純鈦和純鎢中各雜質(zhì)元素的加標(biāo)回收率均在91%~111%。證明ICP-MS法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度良好。同時(shí),本文采用GD-MS法測(cè)定純鈦樣品,優(yōu)化了儀器參數(shù)條件。最終確定儀器放電電流為45 mA,放電電壓為660 V,放電氣體流量為440mL/min。測(cè)定出純鈦中痕量元素含量在0.048μg/g~14μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.0%~58%。測(cè)定出純鎢中痕量元素含量在0.011μg/g~9.1μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%~65%。將LA-ICP-MS法與ICP-MS法測(cè)定純鈦和純鎢結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確度一致性檢驗(yàn)。除Ni外,各雜質(zhì)元素的t值均小于0.05顯著性水平下的臨界值2.23。驗(yàn)證LA-ICP-MS法測(cè)定純鈦和純鎢樣品的可靠性。將LA-ICP-MS法、GD-MS法和ICP-MS的檢出能力和穩(wěn)定性等各項(xiàng)分析性能進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明,LA-ICP-MS和GD-MS法的檢出限比ICP-MS法低,精密度比ICP-MS法高。最終論述了LA-ICP-MS法檢出限低、靈敏度高、分析速度快和實(shí)時(shí)、微區(qū)分析的優(yōu)越性。
【關(guān)鍵詞】：激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法 純鈦 純鎢 痕量元素
【學(xué)位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TG115.3
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 1 文獻(xiàn)綜述12-23
• 1.1 引言12
• 1.2 幾種重要高純金屬雜質(zhì)分析技術(shù)12-14
• 1.2.1 原子吸收光譜法12-13
• 1.2.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法13
• 1.2.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜法13
• 1.2.4 火花源質(zhì)譜法與二次離子質(zhì)譜法13-14
• 1.2.5 輝光放電質(zhì)譜法14
• 1.2.6 激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法14
• 1.3 LA-ICP-MS概述14-21
• 1.3.1 ICP-MS原理15-16
• 1.3.2 激光剝蝕技術(shù)原理16-17
• 1.3.3 LA-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)優(yōu)勢(shì)17-18
• 1.3.4 分餾效應(yīng)18-21
• 1.3.5 優(yōu)化儀器參數(shù)21
• 1.4 研究現(xiàn)狀21-23
• 1.4.1 純鈦的分析測(cè)試研究現(xiàn)狀21
• 1.4.2 純鎢的分析測(cè)試研究現(xiàn)狀21-23
• 2 儀器與試劑23-25
• 2.1 儀器設(shè)備23
• 2.2 樣品與試劑23-25
• 2.2.1 樣品23
• 2.2.2 主要試劑23
• 2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液23-25
• 3 LA-ICP-MS法測(cè)定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)元素25-43
• 3.1 待測(cè)元素同位素選擇25-26
• 3.2 激光剝蝕參數(shù)優(yōu)化26-37
• 3.2.1 純鈦激光參數(shù)優(yōu)化26-32
• 3.2.2 純鎢激光參數(shù)優(yōu)化32-37
• 3.3 LA-ICP-MS法檢出限37-39
• 3.4 LA-ICP-MS測(cè)定結(jié)果39-42
• 3.4.1 純鈦LA-ICP-MS法測(cè)定結(jié)果39-40
• 3.4.2 純鎢LA-ICP-MS法測(cè)定結(jié)果40-42
• 3.5 LA-ICP-MS法測(cè)定小結(jié)42-43
• 4 ICP-MS測(cè)定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)元素43-60
• 4.1 ICP-MS實(shí)驗(yàn)方法43-44
• 4.1.1 純鈦的ICP-MS實(shí)驗(yàn)步驟43-44
• 4.1.2 純鎢的ICP-MS實(shí)驗(yàn)步驟44
• 4.2 ICP-MS工作參數(shù)優(yōu)化44-45
• 4.3 ICP-MS同位素選擇45-47
• 4.4 ICP-MS測(cè)定結(jié)果47-59
• 4.4.1 純鈦ICP-MS法測(cè)定結(jié)果47-53
• 4.4.2 純鎢ICP-MS法測(cè)定結(jié)果53-59
• 4.5 ICP-MS測(cè)定小結(jié)59-60
• 5 GD-MS法測(cè)定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)元素60-68
• 5.1 純鈦GD-MS工作參數(shù)優(yōu)化60-62
• 5.1.1 放電電流60
• 5.1.2 放電氣體流量60-62
• 5.2 分析元素同位素和儀器分辨率的選擇62-63
• 5.3 GD-MS測(cè)定結(jié)果63-67
• 5.3.1 純鈦GD-MS法測(cè)定結(jié)果63-65
• 5.3.2 純鎢GD-MS法測(cè)定結(jié)果65-67
• 5.4 GD-MS測(cè)定小結(jié)67-68
• 6 結(jié)果與討論68-78
• 6.1 LA-ICP-MS法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度檢驗(yàn)68-73
• 6.1.1 純鈦測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度檢驗(yàn)69-71
• 6.1.2 純鎢測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度檢驗(yàn)71-73
• 6.2 三種方法精密度對(duì)比73-74
• 6.3 三種方法檢出限對(duì)比74-77
• 6.4 小結(jié)77-78
• 結(jié)論78-80
• 參考文獻(xiàn)80-84
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果84-85
• 致謝85

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1 ;大連化工廠一臺(tái)大型純鈦外冷器將用于生產(chǎn)[J];純堿工業(yè);1980年02期

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3 蔚建閣;張進(jìn)波;;如何鑒別純鈦鏡架[J];中國眼鏡科技雜志;2006年03期

4 黃金昌;加工和熱處理對(duì)純鈦寬帶性能方向性的影響[J];稀有金屬合金加工;1977年06期

5 森口康夫 ,曾泉甫;板式熱交換器用純鈦板的加工性[J];稀有金屬材料與工程;1985年06期

6 ;用商業(yè)純鈦制作的手套[J];材料工程;1993年02期

7 何勇;;純鈦?zhàn)冃蔚某醪窖芯縖J];物理測(cè)試;1993年05期

8 ;超細(xì)晶粒純鈦植入件[J];鈦工業(yè)進(jìn)展;1999年06期

9 趙春元;鈦蒸餾罐制造及使用小結(jié)[J];湖南化工;1978年03期

10 漆構(gòu)邦;;懸浮熔融含碳鎳浴抽取法測(cè)定純鈦中氮含量[J];分析化學(xué);1986年02期

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1 黃承敏;巢永烈;;等離子浸沒注入純鈦表面改性的基礎(chǔ)研究[A];第六次全國口腔修復(fù)學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要匯編[C];2009年

2 閆澍;張玉梅;施生根;牛忠英;盧怡;張艷茹;;兩種退火方式對(duì)牙科鑄造純鈦力學(xué)性能影響的研究[A];第六次全國口腔修復(fù)學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要匯編[C];2009年

3 張輝躍;劉福祥;;微弧氧化技術(shù)用于純鈦表面改性的研究[A];第四屆全國口腔種植學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2005年

4 岳虹池;;氮離子注入對(duì)純鈦表面性能影響的研究[A];第七次全國口腔修復(fù)工藝學(xué)學(xué)術(shù)交流會(huì)論文匯編[C];2011年

5 張建中;;純鈦鑄造時(shí)鑄造溫度與流鑄率[A];中華口腔醫(yī)學(xué)會(huì)第三次全國口腔修復(fù)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];1997年

6 宋明奎;;純鈦鑄造縮孔的原因及解決方法[A];第七次全國口腔修復(fù)工藝學(xué)學(xué)術(shù)交流會(huì)論文匯編[C];2011年

7 吳玉祿;辛海濤;張春寶;湯忠斌;;激光焊接鑄造純鈦焊縫薄膜材料的力學(xué)性能研究[A];第七次全國口腔修復(fù)工藝學(xué)學(xué)術(shù)交流會(huì)論文匯編[C];2011年

8 閆澍;張玉梅;施生根;牛忠英;崔三哲;盧怡;;兩種退火方式對(duì)牙科鑄造純鈦力學(xué)性能影響的研究[A];中華口腔醫(yī)學(xué)會(huì)全科口腔醫(yī)學(xué)專業(yè)委員會(huì)第一次學(xué)術(shù)年會(huì)會(huì)議論文集[C];2009年

9 袁繼維;劉義敏;;高純鈦結(jié)晶行為研究[A];2008年全國冶金物理化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議專輯（上冊(cè)）[C];2008年

10 李巍;馬寶軍;孫小勇;劉宏偉;史文;;電子背散射衍射技術(shù)及其在純鈦研究中的應(yīng)用[A];中國有色金屬學(xué)會(huì)第十四屆材料科學(xué)與合金加工學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2011年

中國重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫 前6條

1 記者 陳朝霞 余姚記者站 張偉 謝敏軍;余姚產(chǎn)出中國第一爐超高純鈦[N];寧波日?qǐng)?bào);2014年

2 艾班;浙江產(chǎn)出中國首爐超高純鈦[N];中國化工報(bào);2014年

3 付強(qiáng)邋本報(bào)記者 朱海;“純鈦”鏡架實(shí)為鈦合金[N];中國消費(fèi)者報(bào);2008年

4 張春寶;純鈦義齒好處多[N];健康報(bào);2006年

5 ;制造高純鈦的新技術(shù)[N];中國有色金屬報(bào);2003年

6 曉斌;純鈦超精密鏡面加工技術(shù)問世[N];中國有色金屬報(bào);2005年

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1 尹路;滲氮類金剛石膜應(yīng)用于齒科純鈦的實(shí)驗(yàn)研究[D];第四軍醫(yī)大學(xué);2008年

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3 張麗君;激光快速成形純鈦的烤瓷性能研究[D];第四軍醫(yī)大學(xué);2009年

4 朱娟芳;激光快速成形技術(shù)制作純鈦植入材料的實(shí)驗(yàn)研究[D];第四軍醫(yī)大學(xué);2007年

5 郭澤鴻;激光—微弧氧化處理對(duì)純鈦表面生物活性影響的研究[D];南方醫(yī)科大學(xué);2013年

6 聶蓉蓉;微弧氧化—水熱處理法在純鈦表面制備生物陶瓷涂層及其細(xì)胞相容性的實(shí)驗(yàn)研究[D];四川大學(xué);2006年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 蔡陽;純鈦及鈦合金的強(qiáng)流脈沖電子束表面改性研究[D];上海工程技術(shù)大學(xué);2015年

2 王道強(qiáng);溶膠-凝膠法制備SiO_2涂層對(duì)純鈦耐腐蝕性能的影響[D];河北聯(lián)合大學(xué);2014年

3 任曉娟;純鈦金屬全冠微滲漏及密合度的研究[D];河北聯(lián)合大學(xué);2014年

4 王楠;有機(jī)硅季銨鹽浸泡純鈦后對(duì)白色念珠菌生長的抑制作用[D];河北醫(yī)科大學(xué);2015年

5 張立娜;純鈦烤瓷基底冠打磨方向?qū)鸫山Y(jié)合強(qiáng)度的影響[D];河北醫(yī)科大學(xué);2015年

6 李小孟;電子束冷床爐熔煉純鈦鑄錠的工藝研究[D];西安建筑科技大學(xué);2015年

7 劉德同;高壓扭轉(zhuǎn)處理超細(xì)晶純鈦微觀組織演變及熱穩(wěn)定性研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2015年

8 劉勇達(dá);電流輔助TA2純鈦微塑性變形行為研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2015年

9 馬稔秋;瑞士諾丁純鈦樁即刻修復(fù)后牙牙體大部分缺損的臨床觀察[D];大連醫(yī)科大學(xué);2015年

10 賈曉瑞;超細(xì)晶純鈦材料表面微弧氧化處理及其生物安全性研究[D];第四軍醫(yī)大學(xué);2015年

  本文關(guān)鍵詞：LA-ICP-MS測(cè)定純鈦和純鎢中痕量雜質(zhì)方法研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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