【摘要】：建立了酰氯化分離-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定高純鉻中的12種痕量雜質(zhì)元素的新方法。利用基體酰氯化生成酰氯鉻具有低沸點的特性分離基體,有效克服了基體對待測元素的干擾和對儀器進樣系統(tǒng)的污染。研究了溫度和酸的加入量對分離效果的影響;測定不同基體~(50) Cr殘留下~(50) V(R=0.25%)和~(50) Ti(R=5.18%)的值;在2h內(nèi)酰氯化溫度為130℃,酸的加入量為12mL時,可以實現(xiàn)基體99.99%分離;基體對~(50) V和~(50) Ti的干擾可以完全消除;與電感耦合等離子體發(fā)射光譜直接溶樣法(ICP-OES),全譜直讀型直流電弧原子發(fā)射光譜法(DC-Arc-AES)的對照實驗表明本方法準(zhǔn)確可靠;在選定的實驗條件下,方法檢出限(3σ)介于0.000 01%~0.000 06%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.7%~5.8%,加標(biāo)回收率為90%~104%。本方法簡單實用,能夠滿足純度為4N(99.99%)的高純鉻中12種雜質(zhì)元素的測定。
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本文編號：2569248