【摘要】：為了探究TC4微弧氧化后,氧化膜中物相相對(duì)含量的改變引發(fā)膜層生物活性怎樣的變化趨勢(shì),因而采用兩種實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行探究。第一種方案選用磷酸鹽體系的電解液,配方為Na2HPO4-KOH,微弧氧化后陶瓷膜中主晶相為銳鈦礦,后對(duì)微弧氧化后試樣在650℃~750℃范圍內(nèi),每5℃為一個(gè)區(qū)間進(jìn)行退火熱處理,使亞穩(wěn)態(tài)的銳鈦礦向金紅石轉(zhuǎn)化。另一種方案,選用不同體系的電解液,改變微弧氧化實(shí)驗(yàn)參數(shù)及添加劑濃度,原理為間接改變微弧氧化放電反應(yīng)釋放能量的強(qiáng)弱,調(diào)節(jié)電能與內(nèi)能間能量轉(zhuǎn)換程度,使銳鈦礦向金紅石相不同程度的轉(zhuǎn)化。第一種方案,試樣經(jīng)過不同溫度區(qū)間熱處理后,陶瓷膜表面晶相組成及相對(duì)含量發(fā)生變化,通過XRD圖譜分析可知,在650℃~690℃熱處理時(shí),銳鈦礦向金紅石的轉(zhuǎn)化處于初始階段,金紅石相相對(duì)含量較少,在720℃~740℃熱處理時(shí),銳鈦礦向金紅石的轉(zhuǎn)化處于關(guān)鍵階段,此時(shí)轉(zhuǎn)變速率加快,金紅石含量快速增多,在750℃熱處理時(shí),金紅石成為主要晶相。第二種方案,通過選用不同體系的電解液,采用單因素法改變微弧氧化電參數(shù)及氧化時(shí)間,添加劑濃度進(jìn)行微弧氧化實(shí)驗(yàn),通過XRD分析,改變這些參數(shù)后,使氧化膜表面銳鈦礦,金紅石相相對(duì)含量產(chǎn)生動(dòng)態(tài)的改變過程,從而使氧化陶瓷膜表面兩種晶相所占比重呈現(xiàn)不同分布態(tài)勢(shì),其中磷酸鹽電解液體系下,改變添加劑濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),物相相對(duì)含量轉(zhuǎn)變程度有限,銳鈦礦相仍為含量占優(yōu)晶相;硅酸鹽電解液體系下,改變脈沖占空比,隨著占空比的增加,兩相相對(duì)含量愈發(fā)接近;在磷酸鹽體系下,改變氧化時(shí)間,及硅酸鹽體系下改變正向峰值電壓,隨著參數(shù)的上升,銳鈦礦向金紅石的轉(zhuǎn)變程度加強(qiáng),金紅石所占比重快速上升,成為主晶相。不同實(shí)驗(yàn)條件下試樣經(jīng)過堿化,模擬體液培養(yǎng)后,分析羥基磷灰石的生長(zhǎng)情況。第一種實(shí)驗(yàn)方案下,隨著熱處理溫度的升高,膜層生物活性質(zhì)量呈現(xiàn)下降的趨勢(shì),650℃熱處理后試樣經(jīng)模擬體液培養(yǎng)后生物活性良好,熱處理溫度690℃以上時(shí),試樣經(jīng)培養(yǎng)后膜層生物活性質(zhì)量下降明顯。第二種實(shí)驗(yàn)方案下試樣經(jīng)模擬體液培養(yǎng)后,得出隨著各自實(shí)驗(yàn)參數(shù)的上升,使金紅石相相對(duì)含量出現(xiàn)不同程度的增加,對(duì)膜層生物活性產(chǎn)生抑制,使膜層生物活性出現(xiàn)不同程度下降。
【圖文】：

- 23 -圖 3.1 不同頻率下氧化陶瓷膜表面形貌Fig. 3.1 Surface morphology of oxidized ceramic membrane prepared by different frequencyparameters(a)400Hz(b)450Hz(c)500Hz(d)550Hz(e)600Hz(f)650Hz(g)700Hz(h)750Hz(i)800Hz通過分析不同頻率下的 SEM 圖像可知，固定占空比，通過在 400Hz-800Hz 范圍內(nèi)進(jìn)行微弧氧化后膜層仍可表現(xiàn)出多孔，致密的表面形貌。在頻率達(dá)到 650Hz時(shí)，膜層表面相對(duì)平整，當(dāng)達(dá)到 800Hz 時(shí)與初始 400Hz 相比較，膜層表面局部堆積式凸起趨勢(shì)增加。通過初步的定性分析，可分析出在上述頻率區(qū)間內(nèi)進(jìn)行微弧氧化制備氧化陶瓷膜時(shí)，膜層表面未出現(xiàn)形貌上的過大改變。3.1.2 氧化陶瓷膜表面形貌指標(biāo)為了較準(zhǔn)確定量分析膜層表面多孔形貌，測(cè)定氧化陶瓷膜的厚度，及膜層孔

圖 3.4 不同溫度下熱處理后氧化陶瓷膜表面形貌Fig. 3.4 Surface behavior of oxidized ceramic membrane after heat treatment at differenttemperatures(a) 未熱處理(b) 650℃(c) 660℃(d) 670℃(e) 680℃(f) 690℃(g) 700℃(h) 710℃(i) 720℃(j) 730℃(k) 740℃(l) 750℃通過分析圖 3.4，氧化陶瓷層經(jīng)過 650℃~750℃，每隔 5℃為一個(gè)區(qū)間，完成退火熱處理后，選取特定溫度下的 SEM 圖(a)~(l)進(jìn)行分析，可知從(b)~(i),既 650℃~720℃范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理時(shí)，膜層中微孔的孔徑及分布的均勻程度，與(a)未進(jìn)行熱處理的試樣表面形貌相比幾乎無變化，仍可保持多孔的表面形貌。(j)~(l)既 730℃~750℃熱處理后，膜層表面有某些微孔的孔徑增大，有些微孔的形狀也發(fā)生不規(guī)則的改變,尤其是(l)750℃熱處理后，膜層表面微孔孔徑增大，微孔形狀發(fā)生改變的數(shù)量進(jìn)一步增加，而且膜層的整體形貌出現(xiàn)“塌陷”式的變化，是由于熱處理溫度升高到 700℃以上時(shí)，進(jìn)入了較高溫度的煅燒，使膜層表面產(chǎn)生一定程度的膨脹，
【學(xué)位授予單位】：沈陽理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TG174.4

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2550474