【摘要】：目的探索溫度對純Cr涂層的抗腐蝕性能和表面形貌的影響。方法采用多弧離子鍍技術(shù)在鋯合金表面制備純Cr涂層,利用掃描電子顯微鏡(SEM)與Image J圖像處理軟件綜合分析了純Cr涂層的表面形貌,并對表面大顆粒的數(shù)目及其尺寸大小進行了統(tǒng)計和分析。采用X射線衍射儀對涂層的相結(jié)構(gòu)進行了分析。利用劃痕儀和電化學(xué)工作站,分析了溫度對純Cr涂層的膜基結(jié)合力和抗腐蝕性能的影響。結(jié)果 380℃時,涂層表面大顆粒的數(shù)目及其平均尺寸最大,溫度升高到420℃時,其數(shù)值最小;當溫度進一步提升到450、500℃時,大顆粒的數(shù)目、平均尺寸逐漸增大。溫度的升高,使純Cr涂層由(110)晶面擇優(yōu)生長轉(zhuǎn)為(200)晶面擇優(yōu)生長,晶粒尺寸隨溫度變化的規(guī)律為先減小后增大。涂層的結(jié)合力和抗腐蝕性能隨溫度的變化規(guī)律與大顆粒數(shù)目隨溫度的變化規(guī)律相反,呈先提高后降低的趨勢。結(jié)論 420℃時,涂層表面大顆粒的數(shù)目及其平均尺寸最小,結(jié)合力和抗腐蝕性能較強,組織結(jié)構(gòu)致密度高,晶粒細小,表面光滑平整。
【圖文】：

進行高偏壓清洗。純Cr涂層的沉積工藝參數(shù)：本底真空4103Pa，弧電流65A，氬氣110mL/min，基體偏壓200V，占空比50%，溫度分別為380、420、450、500℃。采用JSM-6490LA型掃描電子顯微鏡觀察涂層表面形貌，并用ImageJ軟件對其表面大顆粒的數(shù)量、尺寸進行統(tǒng)計和分析。利用XD-3型X射線衍射儀分析純Cr涂層的物相結(jié)構(gòu)。采用WS-2005型劃痕試驗儀檢測涂層與基材的結(jié)合力，并利用光學(xué)顯微鏡觀察涂層的劃痕形貌。利用CS300型電化學(xué)工作站檢測涂層試樣在3.5%NaCl溶液中的抗腐蝕性能。2結(jié)果與分析2.1純Cr涂層的相結(jié)構(gòu)分析圖1為不同襯底溫度下涂層的XRD圖譜，選用擇優(yōu)影響因子xF定義公式判斷溫度對涂層擇優(yōu)生長的影響[12]：0011020011020000110200110200////xIIIIFIIII(1)圖1不同溫度下純Cr涂層的XRD圖譜Fig.1XRDpatternofpureCrcoatingatdifferenttemperature式中：hklI為純Cr涂層hkl面的衍射強度；0hklI為Cr標準卡片的hkl面的衍射強度。隨著溫度提升至420℃，，(110)面的衍射峰值增強，(200)面的衍射峰值減弱，此時影響因子0xF，涂層表現(xiàn)為沿(110)面擇優(yōu)生長。當溫度從420℃增加到450℃時，影響因子0xF，涂層擇優(yōu)生長從(110)面轉(zhuǎn)為(200)面。隨著溫度進一步提升至500℃，(200)面的衍射峰值呈明顯增大趨勢，涂層沿(200)面擇優(yōu)生長趨勢更加強烈。同時根據(jù)謝樂公式（式（2））可以得出晶粒尺寸隨溫度變化的規(guī)律，結(jié)果如表1。0.9coshklλDβθ(2)式中：D為晶粒尺寸；λ為X射線的波長；β為衍射峰半高寬；θ為Bragg角[13]。分析結(jié)果可知，涂層受溫度升高的影響，由(110)面擇優(yōu)生長轉(zhuǎn)為(200)面擇優(yōu)生長，晶粒尺寸呈先減小后增大的趨勢。420℃時，涂層沿Cr的密排面和

·194·表面技術(shù)2017年6月晶粒尺寸最小為0.985nm，組織結(jié)構(gòu)致密。表1不同溫度下純Cr涂層的晶粒尺寸Tab.1TheaveragecrystalsizeofpureCrcoatingsunderdifferenttemperaturesTemperature/℃2/(°)FWHM/(°)Averagecrystalsize/nm38044.70.1771.10242044.50.1970.98545044.40.1941.00350044.50.1831.0622.2純Cr涂層表面的形貌和孔隙率分析圖2為不同溫度下純Cr涂層表面形貌的SEM圖。由于離子束的轟擊以及多弧離子鍍特性產(chǎn)生的大顆粒的影響，涂層表面彌散分布著大小不一的白亮顆粒、凹槽、孔洞間隙和溝道等缺陷。溫度為380℃時，涂層表面的凹槽明顯，大顆粒分布密集。溫度增加到420℃時，涂層表面大顆粒數(shù)目及其尺寸明顯減小，凹槽和微孔缺陷得到極大改善。隨著溫度進一步的升高，大顆粒數(shù)目及其尺寸又呈逐漸增大的趨勢，表面凹槽和微孔等缺陷再次增加。圖3為經(jīng)過ImageJ軟件處理后的涂層表面形貌，圖2不同溫度下純Cr涂層的SEM微觀形貌Fig.2SEMmicrographsofpureCrcoatingatdifferenttemperature圖3ImageJ軟件處理過的SEM微觀形貌Fig.3SEMmicrographsprocessedbyImageJsoftware
【作者單位】： 南華大學(xué)機械工程學(xué)院;國家電投集團中央研究院;
【基金】：國家科技重大專項子課題項目(2015ZX06004001-002) 湖南省重點學(xué)科建設(shè)項目([2011]76) 特殊環(huán)境下裝備安全服役技術(shù)-湖南省高校重點實驗室(湘財教指[2014]85號)~~
【分類號】：TG174.444

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9 米oず湍

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