【摘要】：通過研究溫度、氫壓和時間等對ZK60鎂合金粉體氫化-脫氫過程的影響,開發(fā)了制備ZK60納米晶鎂合金粉體材料的新工藝。在探究ZK60合金粉體完全氫化-脫氫的基礎(chǔ)上,采用XRD、OM、SEM以及TEM考察了氫化-脫氫前后鎂合金粉體組織與結(jié)構(gòu)演變。實驗結(jié)果表明,ZK60合金粉體在氫化-歧化-脫氫-再復(fù)合(hydrogenation disproportionation desorption recombination,HDDR)過程中,溫度對其氫化-脫氫程度影響最大。可完全氫化的最佳技術(shù)為350℃時,2 MPa氫壓下保溫12 h,完全脫氫的最佳工藝是在350℃下抽高真空3 h。采用該工藝可將ZK60合金粉末的晶粒由160?m細(xì)化到20 nm左右。
【圖文】：

正壓條件下會發(fā)生部分分解反應(yīng)，取2MPa，350℃，12h完全氫化的ZK60粉末2g，在2MPa，400℃下保溫6h(即試樣6)，其對應(yīng)的XRD圖譜如圖2所示�？梢娨呀�(jīng)完全氫化了的合金粉末，經(jīng)過400℃保溫6h，即使在2MPa氫壓下也會有部分分解，盡管3個強峰依舊為MgH2，但仍能很直觀地觀察到Mg峰的出現(xiàn)。因而，完全氫化只能發(fā)生在一個合適的溫度范圍內(nèi)，在本實驗條件下約為350℃左右。從圖1可以看出，2MPa氫壓，300℃下保溫12h，ZK60合金粉體XRD圖譜3個強峰為MgH2，表明大部分粉末已經(jīng)氫化。分析可知，氫壓越大，反應(yīng)時間越長，圖1ZK60鎂合金粉末在不同溫度（2MPa，12h）下氫化的XRD圖譜Fig.1XRDpatternsofZK60alloypowdershydrogenatedatdifferenttemperaturesunder2MPafor12h203040506070802θ/(o)Intesnti/ya.u.MgMgH2450℃400℃350℃300℃250℃

削弱，然而依然有Mg峰存在，無法完全氫化。前文圖1已經(jīng)論述2MPa氫壓350℃下保溫12h可使粉末完全氫化，為了進一步探究氫壓與時間在HDDR過程中相互影響。對ZK60粉末在4MPa氫壓下350℃分別保溫8h與10h進行氫化處理（即試樣9，10），其對應(yīng)XRD圖譜如圖4所示。350℃下4MPa氫化8h，3強峰為MgH2，然而有部分Mg峰殘余。350℃下4MPa氫壓氫化10h，XRD圖譜全部對應(yīng)為MgH2。這說明增大氫壓，可以在一定程度上縮短完全氫化所需時間。前文圖1已經(jīng)論述2MPa氫壓下350℃保溫12h，ZK60粉末可以完全氫化。為了完善氫化時間與圖2完全氫化合金粉末在2MPa，400℃保溫6h的XRD圖譜Fig.2XRDpatternsoffullyhydrogenatedalloypowdertreatedat2MPa,400℃insulation6h圖3300℃不同條件下ZK60合金粉體氫化的XRD圖譜Fig.3XRDpatternsofZK60alloypowdershydrogenatedunderdifferentconditionsat300℃氫壓對HDDR過程影響的探究，對ZK60合金粉體在2MPa氫壓下350℃分別處理8，10，12，，18h，形成對比（即試樣11~14），其對應(yīng)的XRD圖譜如圖5所示。ZK60合金粉末在350℃，2MPa氫壓下保溫8h，10h無法完全氫化，而圖4中350℃，4MPa氫壓保溫10h可以完全氫化。這進一步論證了增大氫壓一定程度上有利于完全氫化的進行。ZK60合金粉體在12，18h均可完全氫化，說明2MPa氫壓350℃條件下，隨著時間的延長，MgH2不會分解。對比圖2完全氫化了的MgH2在2MPa氫壓下400℃保溫6h處理發(fā)生部分分解，印證了前文正壓下MgH2只有在高溫會部分分解的結(jié)論。上述結(jié)果說明HDDR過程中溫度為關(guān)鍵因素，增加氫壓與延長保溫時間雖然可以在一定程度上促進氫化，但ZK60粉末只能在350℃左右實現(xiàn)完全氫化。MgH2結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，受熱易分解，由前文可知，400℃正壓條件下MgH
【作者單位】： 太原理工大學(xué)新材料界面科學(xué)與工程教育部重點實驗室先進鎂基材料山西省重點實驗室山西省新材料工程技術(shù)研究中心;
【基金】：教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計劃(NCET-12-1040);教育部科學(xué)技術(shù)研究重點項目(2012017) 國家自然科學(xué)基金(50901048,51174143) 山西省自然科學(xué)基金(2015011033,2015021073) 山西省高等學(xué)�？萍紕�(chuàng)新項目(2014118) 山西省留學(xué)人員科技活動擇優(yōu)資助項目
【分類號】：TG146.22

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本文編號：2533714