本文關(guān)鍵詞： 多孔NiTi復(fù)合材料 徑向梯度結(jié)構(gòu) 高孔隙參量 高強(qiáng)低模 超彈性 生物活性　出處：《昆明理工大學(xué)》2017年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：NiTi合金憑借其形狀記憶效應(yīng)與超彈性、優(yōu)異的力學(xué)性能、高耐腐蝕性、良好的生物相容性等特點(diǎn),在臨床醫(yī)療特別是作為骨植入物、脊柱矯形醫(yī)療器械方面得到了廣泛的應(yīng)用。但是合金彈性模量與人骨相差較大,植入體內(nèi)會(huì)產(chǎn)生"應(yīng)力-屏蔽"現(xiàn)象,容易導(dǎo)致植入體松動(dòng)或斷裂;合金呈生物惰性,生物活性較差,難以與骨組織形成緊密骨性結(jié)合。這些問(wèn)題嚴(yán)重制約了 NiTi合金的性能提高和應(yīng)用推廣。多孔化在保持了合金形狀記憶效應(yīng)與超彈性的同時(shí),不僅有效降低了NiTi合金彈性模量,使之與骨組織較為匹配,而且還可使骨細(xì)胞更好的在材料表面粘附并長(zhǎng)入孔隙,獲得更穩(wěn)定的生物鎖合,為NiTi合金在骨植入物和脊柱矯形醫(yī)療器械方面帶來(lái)了嶄新的應(yīng)用前景。然而當(dāng)前多孔NiTi的制備工藝難以獲得有利于骨細(xì)胞長(zhǎng)入的高孔隙參量下的高強(qiáng)度和優(yōu)異超彈性的共存;而且多孔NiTi合金生物活性低,缺乏對(duì)骨損傷的主動(dòng)修復(fù)功能。通過(guò)在多孔NiTi合金表面制備生物活性涂層可改善材料的生物活性。但在臨床試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)活性陶瓷層隨著植入時(shí)間的延長(zhǎng),容易出現(xiàn)溶解、剝脫或被吸收現(xiàn)象,導(dǎo)致骨結(jié)合性能下降�；谝陨显�,本論文以探索在高孔隙參量(孔隙率和孔隙尺度)條件下提高多孔NiTi生物材料的強(qiáng)度、活性、超彈性,獲得與人骨匹配的低模量的多孔材料及其制備新技術(shù)為目標(biāo)。將具有良好耐蝕性、生物相容性和超彈性的NiTi合金與具有優(yōu)異生物活性和骨結(jié)合能力的HA陶瓷材料相結(jié)合進(jìn)行功能復(fù)合化,通過(guò)放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)獲得高孔隙參量、低模量、高活性的多孔NiTi-HA復(fù)合材料。并且根據(jù)仿生多級(jí)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)依據(jù),進(jìn)一步通過(guò)結(jié)構(gòu)和功能化設(shè)計(jì),利用SPS燒結(jié)技術(shù)的優(yōu)勢(shì)制備出高活性下,低模、高強(qiáng)的徑向梯度多孔NiTi-HA復(fù)合材料。在此基礎(chǔ)上,系統(tǒng)研究SPS預(yù)制孔隙的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和成孔機(jī)制,建立并闡明了制備工藝和HA陶瓷含量對(duì)孔隙特征演變、力學(xué)性能、超彈性、耐腐蝕性以及生物活性間的對(duì)應(yīng)關(guān)系及其影響機(jī)制,討論SPS過(guò)程中徑向梯度多孔復(fù)合材料的電流分布及成型過(guò)程。利用篩分后粒徑均勻的NH4HCO3作為造孔劑,采用SPS在不添加粘結(jié)劑的情況下,通過(guò)優(yōu)化的燒結(jié)溫度和調(diào)控造孔劑含量(5～20wt.%)制備出孔隙率在39%～61%,平均孔隙尺寸在100～415 μm范圍,彈性模量(7.5～18.1 GPa)與人骨相匹配和接近人骨抗壓強(qiáng)度(260～1183 MPa)的多孔NiTi合金。采用SPS制備的多孔NiTi合金大孔與小孔并存且部分孔隙之間互相連通,在高孔隙率下的物相結(jié)構(gòu)仍然由NiTi主相(B2相和B19相)組成。研究表明,SPS電場(chǎng)作用下增強(qiáng)的元素?cái)U(kuò)散作用有利于在短時(shí)間內(nèi)獲得高質(zhì)量的顆粒聯(lián)結(jié)強(qiáng)度和均勻的NiTi相。隨燒結(jié)溫度的升高,顆粒間聯(lián)結(jié)程度增強(qiáng),多孔NiTi合金抗壓強(qiáng)度、彈性模量和超彈性不斷升高。進(jìn)一步通過(guò)引入不同含量的HA活性陶瓷制備出孔隙率在29%～37%,平均孔徑超過(guò)100μm,彈性模量在5.6～8.1 GPa,抗壓強(qiáng)度在57～225 MPa范圍的多孔NiTi-HA生物復(fù)合材料。在多孔NiTi合金基體中添加HA陶瓷賦予了多孔NiTi合金優(yōu)良的生物活性,隨HA含量的增多,復(fù)合材料生物活性不斷增強(qiáng),Ni離子溶出速率減慢。生物學(xué)評(píng)價(jià)表明,多孔NiTi-HA復(fù)合材料對(duì)ROS1728成骨細(xì)胞顯示出良好的細(xì)胞相容性,HA活性陶瓷與高的孔隙率以及大的孔隙可以誘導(dǎo)周圍的成骨細(xì)胞在材料表面粘附增殖,甚至長(zhǎng)入孔隙內(nèi)部。細(xì)胞炎癥因子評(píng)價(jià)表明材料與成骨細(xì)胞共培養(yǎng)兩周后在成骨細(xì)胞粘附、增殖的過(guò)程中不會(huì)引起細(xì)胞炎癥因子的表達(dá)。隨多孔NiTi基體中HA陶瓷含量的增加,SPS制備多孔NiTTi-HA復(fù)合材料與相同孔隙參量的多孔NiTi合金相比,其強(qiáng)度和超彈性均有所降低。研究發(fā)現(xiàn),過(guò)量增加熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)電系數(shù)與基體(Ni-Ti金屬)相差很大的第二成分相(HA陶瓷)會(huì)改變?cè)赟PS過(guò)程中的電流路徑和分布,不利于復(fù)合粉體的快速燒結(jié)成型。根據(jù)仿生多級(jí)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),制備出徑向梯度多孔NiTi-HA生物復(fù)合材料,材料中心為微孔的NiTi合金;外層為高孔隙參量的多孔NiTi-HA復(fù)合材料。材料的孔隙和元素均具有徑向的梯度分布,中心與外層具有均勻的過(guò)渡界面。徑向梯度復(fù)合材料與全孔的NiTi-HA復(fù)合材料一樣,表現(xiàn)出優(yōu)良的生物活性。材料在49%孔隙率和380μm的孔徑下?lián)碛信c骨組織相匹配的彈性模量(16.9 GPa),其抗壓強(qiáng)度(1300 MPa)和超彈性均遠(yuǎn)高于人骨和相同孔隙參量的NiTi-HA復(fù)合材料。徑向梯度多孔材料同時(shí)包含了兩種變形方式,隨應(yīng)力的傳導(dǎo)出現(xiàn)了從中心結(jié)構(gòu)的脆性斷裂過(guò)渡到多孔結(jié)構(gòu)的塑性剪切斷裂,通過(guò)調(diào)整中心結(jié)構(gòu)和外層多孔結(jié)構(gòu)的比例可以起到調(diào)控該復(fù)合材料力學(xué)性能的作用。綜上所述,本論文采用SPS結(jié)合造孔劑技術(shù),優(yōu)化了 SPS制備多孔NiTi材料的工藝,克服了 SPS制備多孔材料孔隙率低、孔隙特征不易控制和制備過(guò)程需要添加粘結(jié)劑的缺點(diǎn),制備出高孔隙參量、高活性的多孔NiTi生物復(fù)合材料。并且根據(jù)仿生多級(jí)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)依據(jù),通過(guò)孔隙結(jié)構(gòu)和功能化元素設(shè)計(jì),在高活性的前提下,實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)、低模統(tǒng)一的徑向梯度多孔NiTi-HA復(fù)合材料的制備。該材料能夠同時(shí)擁有高的孔隙參量、良好的生物活性以及與人骨匹配的彈性模量和遠(yuǎn)高于人骨的強(qiáng)度和超彈性,有望為骨植入物、脊柱矯形醫(yī)療器械方面提供潛在的應(yīng)用前景和意義。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TG139.6;TB332

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本文編號(hào)：1544903