本文關(guān)鍵詞： 超臨界CO_2流體 石墨烯 復(fù)合電沉積 脈沖電沉積 顯微硬度 耐磨性　出處：《江蘇理工學(xué)院》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：石墨烯因其獨(dú)特的二維晶體結(jié)構(gòu),使其具有眾多的優(yōu)異性能。金屬基石墨烯復(fù)合材料具有較高的顯微硬度和耐磨性,在材料領(lǐng)域具有重大的研究意義。目前金屬基石墨烯復(fù)合材料主要是通過壓制的方法在高溫條件下將石墨烯納米薄片與基體材料復(fù)合制備而成,存在石墨烯結(jié)構(gòu)因受到壓制機(jī)械力而易破壞現(xiàn)象,影響復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。以石墨烯納米薄片作為復(fù)合電沉積層的第二相,采用電沉積方法制備金屬基石墨烯復(fù)合材料,可以避免破壞石墨烯結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)復(fù)合電沉積過程中,第二相易團(tuán)聚,電沉積層表面粗糙,析氫嚴(yán)重。針對此現(xiàn)象,本文將超臨界CO_2流體(SCF-CO_2)的高度傳質(zhì)性和擴(kuò)散性特性與脈沖復(fù)合電沉積技術(shù)有機(jī)結(jié)合,開展超臨界石墨烯脈沖復(fù)合電沉積技術(shù)研究,細(xì)化復(fù)合電沉積層晶粒,提高石墨烯嵌入量和分布均勻性,制備高性能復(fù)合電沉積層。重點(diǎn)研究平均電流密度、占空比和頻率對復(fù)合電沉積層微觀組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響規(guī)律,并與普通常溫、常壓條件下制備的復(fù)合電沉積層進(jìn)行對比,研究探討超臨界條件對復(fù)合電沉積的影響機(jī)理,提出了一套優(yōu)異的制備鎳基石墨烯復(fù)合電沉積層的技術(shù)工藝。主要研究內(nèi)容如下:1.研究了超臨界狀態(tài)下,脈沖電沉積鎳基石墨烯復(fù)合電沉積層的工藝方法。通過正交試驗(yàn)獲得各電參數(shù)對復(fù)合電沉積層顯微硬度的影響順序:平均電流密度頻率占空比;最佳工藝組合為平均電流密度6A·dm-2,頻率1500Hz,占空比0.2。2.通過單因素試驗(yàn),研究分析各電參數(shù)對石墨烯復(fù)合電沉積層性能的影響規(guī)律。(1)平均電流密度。隨著平均電流密度的增大,復(fù)合電沉積層微觀組織致密度、顯微硬度和耐磨性均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,在平均電流密度為6A·dm-2時,電沉積層微觀組織致密、石墨烯含量多、分布均勻,顯微硬度和耐磨性達(dá)到最大;(2)占空比。占空比為0.25時,復(fù)合電沉積層晶粒細(xì)小、致密,石墨烯嵌入量多、分布均勻,力學(xué)性能最好。占空比小于0.25時,組織疏松不致密,表面有析氫孔洞。占空比大于0.25時,晶粒粗大,石墨烯團(tuán)聚,分布不均;(3)頻率。頻率為1500Hz時,復(fù)合電沉積層組織致密,顯微硬度和耐磨性最大。頻率低于1500Hz時,組織疏松,晶粒粗大且部分脫落。頻率高于1500Hz時,析氫副反應(yīng)加劇,析氫孔洞增多,石墨烯團(tuán)聚嚴(yán)重。3.研究獲得超臨界條件下脈沖電沉積鎳基石墨烯復(fù)合電沉積層的最優(yōu)工藝方案。在平均電流密度為6A·dm-2、占空比為0.25、頻率為1500Hz和電沉積時間90min條件下,制備的復(fù)合電沉積層力學(xué)性能最佳。4.相比于普通常壓條件,SCF-CO_2條件下制備的鎳基石墨烯復(fù)合電沉積層中石墨烯嵌入量提高了1.7倍,分布更加均勻,鎳粒尺寸達(dá)到納米級,電沉積層平整、致密,顯微硬度提高了0.67倍,磨痕截面積縮小了4.68倍,耐磨性大幅提高。超臨界環(huán)境可以增加鎳基石墨烯復(fù)合電沉積層中(200)晶面的擇優(yōu)度,降低(111)和(220)晶面的擇優(yōu)度。
[Abstract]:Graphene due to its unique two-dimensional crystal structure, which has many excellent properties. The metal / graphene composite material has high hardness and wear resistance, which is of great significance in the field of materials. The metal / graphene composites is mainly through the pressing method under high temperature conditions of graphene nanosheets with the matrix composites prepared by pressing existing graphene structure mechanical force and easy to damage phenomenon, affect the structure and mechanics of composite materials. The microstructure and properties of graphene nanosheets as composite electrodeposition layer in the second phase, the preparation of metal / graphene composites prepared by electrodeposition method, can avoid the destruction of graphene the traditional structure. The composite electrodeposition process in the second phase, easy to agglomerate, electrodeposit surface roughness, hydrogen evolution is serious. In view of this phenomenon, the supercritical fluid CO_2 (SCF-CO_2) high pass The quality and the diffusion characteristics and the organic combination of pulse composite electrodeposition technique research of composite electro deposition technology of supercritical graphene pulse composite electrodeposition layer, refine grain, improve the embedding capacity of graphene and distribution uniformity, the preparation of high performance composite electrodeposition layer. Focus on the average current density, duty cycle and frequency the composite effect of electro mechanical properties and microstructure of the deposited layer and the ambient temperature, atmospheric conditions for the preparation of the composite electrodeposition layer were compared, study the mechanism of supercritical conditions of composite electrodeposition, put forward a set of excellent preparation of nickel based graphene composite electrodeposition layer technology. The main contents are as follows: 1. the study of the supercritical condition, process of electrodeposited nickel based graphene composite electrodeposition pulse. By orthogonal test to obtain the electrical parameters on the microstructure of composite electrodeposition layer Effect of hardness: the average current density frequency duty ratio; the best combination for the average current density of 6A - DM-2, frequency 1500Hz, duty ratio of 0.2.2. by single factor test, analysis of the electrical parameters on the graphene composite electrodeposition layer properties. (1) the average current density increases with the average current. The density of the composite microstructure of deposited layer density, hardness and wear resistance decreases, the average current density of 6A - DM-2, electric microstructure of deposited layer is dense, the content of graphene, uniform distribution, microhardness and wear resistance reaches the maximum; (2) accounted for duty ratio. The duty cycle is 0.25, the composite electrodeposition layer of fine grain size, dense, graphene embedding quantity, uniform distribution, the best mechanical properties. The duty ratio is less than 0.25, loose tissue is not dense, the surface of hydrogen pores. The duty ratio is greater than 0.25, coarse grain Large, graphene reunion, uneven distribution; (3) frequency. The frequency of 1500Hz, composite electrodeposition layer microstructure, microhardness and wear resistance. Loose tissue frequencies below 1500Hz, and coarse grains and partially exfoliated. Frequency is higher than 1500Hz, increasing the hydrogen evolution reaction, hydrogen evolution holes increased graphene serious agglomeration.3. study the pulse electrodeposition of nickel based graphene composite electrodeposition layer of the optimum solution under supercritical conditions. The average current density is 6A / DM-2, 0.25 duty cycle, the frequency is 1500Hz and deposition time under the condition of 90min, the preparation of composite electrodeposition layer the best mechanical properties.4. compared to normal atmospheric conditions, SCF-CO_2 conditions for the preparation of nickel based graphene composite electro deposition layer embedded in graphene graphite volume increased by 1.7 times, more uniform distribution of particle size of nickel nano electrodeposition layer is smooth, dense, microhardness increased 0.67 times, grinding The cross-sectional area is reduced by 4.68 times and the wear resistance is greatly improved. Supercritical environment can increase the preferred degree of (200) crystal plane in the nickel base composite electrodeposition layer, reduce (111) and (220) the preferred degree of the crystal face.

【學(xué)位授予單位】：江蘇理工學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TG174.4;TQ153

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本文編號：1525996