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  本文關(guān)鍵詞：擠壓鑄造Mg-Nd(-Zr)合金工藝及凝固行為研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《上海交通大學(xué)》 2010年

擠壓鑄造Mg-Nd(-Zr)合金工藝及凝固行為研究

楊艷玲  

【摘要】： 擠壓鑄造不僅可以細(xì)化晶粒還可以消除鑄件中的縮松等缺陷,從而達(dá)到提高合金的力學(xué)性能的目的。擠壓鑄造理論與應(yīng)用的研究近年來(lái)受到了越來(lái)越多的重視,但是其中關(guān)于鎂合金的研究較少,而且現(xiàn)有的研究主要集中在常規(guī)Mg-Al系合金上,對(duì)于具有顯著時(shí)效強(qiáng)化效果的鎂稀土合金則幾乎沒有研究。即使在對(duì)Mg-Al系合金的現(xiàn)有研究中,對(duì)于共晶相Mg17Al12體積分?jǐn)?shù)隨壓力的增加而增加的機(jī)制仍未獲得令人信服的解釋。另一方面,我國(guó)是鎂和稀土的生產(chǎn)大國(guó),新型鎂稀土合金的研究對(duì)我國(guó)具有重要的戰(zhàn)略意義。因此,研究壓力下鎂合金中固溶度變化規(guī)律,指導(dǎo)選擇適合擠壓鑄造的鎂稀土合金,進(jìn)而對(duì)鎂稀土合金在擠壓鑄造條件下的凝固行為和組織結(jié)構(gòu)演化進(jìn)行系統(tǒng)深入研究,從而優(yōu)化擠壓鑄造工藝參數(shù)和完善擠壓鑄造理論,具有顯著的研究意義和緊迫性。 本文首先以Mg-9Al合金、Mg-5Zn合金和純鎂為研究對(duì)象,采用掃描電子顯微鏡(SEM)、光學(xué)顯微鏡(OM)、X射線衍射儀(XRD)和正電子湮沒實(shí)驗(yàn)(PAT)等分析手段探討了壓力對(duì)共晶相體積分?jǐn)?shù)以及鎂晶格常數(shù)的影響,進(jìn)而分析其對(duì)合金固溶度的影響,為擠壓鑄造用鎂稀土合金成分的選擇提供理論依據(jù)。通過對(duì)壓力下凝固時(shí)偏摩爾體積變化的討論發(fā)現(xiàn),壓力下合金元素原子半徑的改變可能是壓力下合金固溶度變化的主要原因,并在此基礎(chǔ)上得到了固溶度隨壓力變化趨勢(shì)的經(jīng)驗(yàn)公式,并預(yù)測(cè)和驗(yàn)證了Mg-Nd合金中Nd的固溶度具有隨著壓力的增加而增大的趨勢(shì)。 在此基礎(chǔ)上,本文選擇Mg-2.5wt%Nd二元合金為重點(diǎn)研究對(duì)象,通過金相、SEM、TEM、EELS、拉伸試驗(yàn)等方法,系統(tǒng)研究了擠壓鑄造工藝參數(shù)和形核劑(Zr)對(duì)Mg-Nd合金組織及力學(xué)性能的影響,重點(diǎn)分析了壓力對(duì)Mg-Nd合金中形核和長(zhǎng)大的影響,并取得如下主要研究結(jié)果: 合金液澆注溫度對(duì)擠壓鑄造的Mg-2.5Nd合金的宏觀組織具有決定性的影響。當(dāng)澆注溫度高于某一臨界澆注溫度(例如澆注溫度725°C和750°C)時(shí),Mg-2.5Nd合金的宏觀組織由粗大的柱狀晶以及中心的等軸晶組成,并且隨著壓力的增加合金的晶粒尺寸越來(lái)越大。相反,當(dāng)澆注溫度低于該臨界澆注溫度(例如澆注溫度為700°C)時(shí),隨著壓力的增加合金的晶粒尺寸逐漸降低,當(dāng)壓力從60MPa升高到120MPa時(shí)合金的晶粒尺寸降低最為明顯,繼續(xù)增加壓力則晶粒細(xì)化趨勢(shì)明顯趨緩。相對(duì)而言,模具溫度對(duì)宏觀組織的影響較小,只能降低晶粒尺寸,不能改變合金的晶粒結(jié)構(gòu)(也就是組織由粗大的柱狀晶和等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的等軸晶)。從擠壓鑄造中壓力隨時(shí)間的變化曲線可以看出,澆注溫度、模具溫度以及加壓前等待時(shí)間共同決定加壓時(shí)熔體的實(shí)際溫度。通過理論分析發(fā)現(xiàn)加壓時(shí)熔體的實(shí)際溫度才是決定晶粒尺寸隨壓力的變化趨勢(shì)的關(guān)鍵因素,當(dāng)加壓時(shí)熔體的溫度高于壓力下合金液相線溫度時(shí),隨著壓力的升高合金的晶粒尺寸逐漸增大;相反,當(dāng)加壓時(shí)熔體的溫度低于高壓下合金液相線溫度時(shí),增加壓力可以降低合金的晶粒尺寸。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn),當(dāng)宏觀組織由細(xì)小晶粒組成時(shí),顯微組織呈大小晶粒交錯(cuò)的雙峰組織結(jié)構(gòu)。雙峰組織中的大晶粒由澆注溫度、模具溫度和加壓前等待時(shí)間決定,澆注溫度和模具溫度越低,加壓前等待時(shí)間越短,雙峰組織中的大晶粒的晶粒尺寸越小。雙峰組織中的小晶粒由壓力決定,壓力越大,雙峰組織中的小晶粒的晶粒尺寸越小。擠壓鑄造Mg-2.5Nd合金的屈服強(qiáng)度與延伸率隨著澆注溫度和模具溫度的降低以及凝固壓力的升高而明顯升高,并且合金的密度也隨著壓力的升高而升高。 當(dāng)Mg-2.5Nd中存在異質(zhì)形核劑Zr時(shí),擠壓鑄造過程中合金的凝固仍以異質(zhì)形核為主。在相同工藝條件下,Zr含量越高,合金的晶粒尺寸越小;當(dāng)Zr含量為0.46%時(shí),增大壓力對(duì)合金的晶粒尺寸影響不明顯,此時(shí)異質(zhì)形核已占主導(dǎo)地位。擠壓鑄造Mg-2.5Nd-0.4Zr合金的延伸率與密度隨著凝固壓力的升高而升高,但屈服強(qiáng)度變化不大。 Mg-2.5Nd合金固溶處理過程中在晶界附近出現(xiàn)了NdH_2相,該相尺寸較大,會(huì)促進(jìn)裂紋的萌生與擴(kuò)展。加入Zr以后,固溶態(tài)Mg-2.5Nd合金的晶界上沒有發(fā)現(xiàn)NdH_2相,而在晶粒中間發(fā)現(xiàn)可能為ZrH_2的細(xì)小析出物。 合金的凝固過程由形核和長(zhǎng)大組成,而形核率的大小是決定合金晶粒度的關(guān)鍵因素。凝固曲線顯示,當(dāng)澆注溫度為725oC時(shí),擠壓鑄造Mg-2.5Nd合金的凝固溫度為645~646oC,比重力鑄造試樣的凝固溫度約高5oC;當(dāng)澆注溫度為700oC時(shí),擠壓鑄造Mg-2.5Nd合金的凝固溫度和重力鑄造試樣的凝固溫度相同。形核機(jī)理研究結(jié)果表明,當(dāng)加壓時(shí)熔體的溫度高于壓力下合金的液相線溫度時(shí),增加壓力可以提高合金的臨界形核自由能,降低臨界形核密度從而使形核率降低;與之相反,當(dāng)加壓時(shí)熔體的溫度低于壓力下合金的液相線溫度時(shí),增加壓力可以降低合金的臨界形核自由能,提高臨界形核密度從而提高形核率。晶粒長(zhǎng)大機(jī)制研究結(jié)果表明增大壓力可以增加原子向固-液界面上的附著速度,降低凝固前沿的不穩(wěn)定波長(zhǎng),從而提高合金的凝固速度。 本研究為選擇適合擠壓鑄造的合金成分提供了一種思路,并且為選擇擠壓鑄造鎂稀土工藝參數(shù)提供了可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論分析。通過調(diào)整澆注溫度、模具溫度和壓力可以改變合金的組織結(jié)構(gòu),從而獲得致密度高、細(xì)小而均勻的合金組織,達(dá)到提高合金力學(xué)性能的目的。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：上海交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號(hào)】：TG249.2
【目錄】：

摘要5-8

ABSTRACT8-17

第一章 緒論17-58

1.1 鎂及鎂合金的基本性質(zhì)及分類17-21

1.1.1 鎂的基本性質(zhì)17

1.1.2 鎂合金的基本性質(zhì)17-20

1.1.3 鎂合金的分類20-21

1.2 鎂合金的鑄造方法21-33

1.2.1 壓力鑄造21-22

1.2.2 低壓鑄造22

1.2.3 差壓鑄造22-23

1.2.4 擠壓鑄造23-33

1.3 擠壓鑄造研究的現(xiàn)狀33-46

1.3.1 擠壓鑄造工藝參數(shù)對(duì)合金組織的影響33-39

1.3.2 壓力對(duì)合金性能的影響39-41

1.3.3 壓力下合金凝固理論的研究41-46

1.4 擠壓鑄造在我國(guó)的發(fā)展及應(yīng)用46-48

1.5 本文研究?jī)?nèi)容48-49

參考文獻(xiàn)49-58

第二章 材料制備及試驗(yàn)方法58-69

2.1 引言58-59

2.2 合金制備59-60

2.2.1 熔煉設(shè)備及輔助材料59

2.2.2 合金的熔煉59-60

2.3 擠壓鑄造合金的設(shè)備、模具及澆鑄工藝60-62

2.4 凝固曲線測(cè)試62-65

2.4.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備62

2.4.2 信號(hào)采集和轉(zhuǎn)化模塊62-64

2.4.3 MCGS5.5 通用版組態(tài)軟件64

2.4.4 熱電偶64-65

2.5 顯微組織和結(jié)構(gòu)分析65-66

2.5.1 光學(xué)顯微鏡分析65

2.5.2 掃描電子顯微鏡分析65-66

2.5.3 透射電子顯微鏡分析66

2.5.4 XRD物相分析66

2.6 拉伸性能測(cè)試66-67

參考文獻(xiàn)67-69

第三章 凝固壓力對(duì)二元鎂合金溶質(zhì)固溶度的影響69-88

3.1 引言69-70

3.2 壓力對(duì)Mg-9Al合金顯微組織的影響70-74

3.3 壓力對(duì)Mg-5Zn合金顯微組織的影響74-76

3.4 壓力對(duì)純鎂微觀結(jié)構(gòu)的影響76-80

3.4.1 壓力對(duì)純鎂的XRD譜線的影響76-78

3.4.2 壓力對(duì)純鎂正電子湮沒率的影響78-80

3.5 壓力對(duì)二元合金凝固過程的溶質(zhì)再分配的影響80-85

3.6 本章小結(jié)85

參考文獻(xiàn)85-88

第四章 工藝參數(shù)對(duì)Mg-Nd二元合金組織與性能的影響88-133

4.1 引言88-89

4.2 工藝參數(shù)對(duì)Mg-2.5Nd合金宏觀組織的影響89-99

4.2.1 壓力對(duì)Mg-2.5Nd合金宏觀組織的影響89-92

4.2.2 澆注溫度和模具溫度對(duì)Mg-2.5Nd合金宏觀組織的影響92-94

4.2.3 分析94-99

4.3 工藝參數(shù)對(duì)Mg-Nd合金顯微組織的影響99-113

4.3.1 壓力對(duì)Mg-2.5Nd合金顯微組織的影響99-103

4.3.2 澆注溫度和模具溫度對(duì)擠壓鑄造Mg-2.5Nd合金顯微組織的影響103-106

4.3.3 擠壓鑄造中雙峰組織結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理106-111

4.3.4 Nd含量對(duì)Mg-Nd合金顯微組織的影響111-113

4.4 工藝參數(shù)對(duì)Mg-Nd合金力學(xué)性能的影響113-119

4.4.1 壓力對(duì)Mg-2.5Nd合金力學(xué)性能及斷口的影響113-116

4.4.2 澆注溫度對(duì)Mg-2.5Nd合金力學(xué)性能的影響116-117

4.4.3 模具溫度對(duì)Mg-2.5Nd合金力學(xué)性能的影響117

4.4.4 Nd含量對(duì)Mg-Nd合金力學(xué)性能的影響117-119

4.5 熱處理對(duì)擠壓鑄造Mg-2.5Nd合金顯微組織的影響119-129

4.5.1 合金固溶處理態(tài)的顯微組織119

4.5.2 富釹相的鑒定119-123

4.5.3 NdH_2 相對(duì)固溶態(tài)Mg-2.5Nd合金斷口的影響123-124

4.5.4 NdH_2 相產(chǎn)生的機(jī)理124-129

4.6 本章小結(jié)129-130

參考文獻(xiàn)130-133

第五章 加Zr對(duì)擠壓鑄造Mg-2.5Nd合金組織及性能的影響133-152

5.1 引言133

5.2 鑄態(tài)顯微組織133-144

5.2.1 Zr含量對(duì)擠壓鑄造Mg-2.5Nd合金組織的影響133-135

5.2.2 壓力對(duì)Mg-2.5Nd-0.18Zr合金顯微組織、力學(xué)性能及斷口的影響135-138

5.2.3 壓力對(duì)Mg-2.5Nd-0.46Zr合金顯微組織、力學(xué)性能及斷口的影響138-144

5.3 熱處理對(duì)擠壓鑄造Mg-2.5Nd-xZr合金顯微組織及力學(xué)性能的影響144-150

5.3.1 熱處理對(duì)擠壓鑄造Mg-2.5Nd-xZr(x=0, 0.18, 0.46) 合金顯微組織影響144-146

5.3.2 不同壓力下凝固的Mg-2.5Nd-0.46Zr合金200°C時(shí)效曲線146-147

5.3.3 Mg-2.5Nd-0.18Zr合金200°C峰值時(shí)效的組織及力學(xué)性能147-148

5.3.4 Mg-2.5Nd-0.46Zr合金200°C峰值時(shí)效的組織及力學(xué)性能148-150

5.4 本章小結(jié)150

參考文獻(xiàn)150-152

第六章 壓力對(duì)Mg-Nd合金凝固過程中形核和長(zhǎng)大的影響152-171

6.1 引言152-153

6.2 壓力對(duì)Mg-2.5Nd合金宏觀組織的影響153-154

6.3 壓力對(duì)Mg-2.5Nd合金凝固曲線的影響154-155

6.4 壓力對(duì)均質(zhì)形核中形核熱力學(xué)的影響155-160

6.4.1 壓力對(duì)臨界形核自由能的影響155-158

6.4.2 壓力對(duì)形核率的影響158-160

6.5 壓力對(duì)均質(zhì)形核中合金長(zhǎng)大速率的影響160-168

6.5.1 壓力對(duì)原子向固－液界面上的附著速度的影響160-162

6.5.2 壓力對(duì)凝固過程中枝晶尖端曲率半徑的影響162-168

6.6 本章小結(jié)168

參考文獻(xiàn)168-171

第七章 結(jié)論及創(chuàng)新點(diǎn)171-174

7.1 研究結(jié)論171-173

7.2 創(chuàng)新點(diǎn)173-174

致謝174-175

攻讀博士期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及專利175-177

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