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化學(xué)氧化法合成超級電容器電極用聚吡咯及其工藝優(yōu)化

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大學(xué)

學(xué)報

第 3卷 3

在超級電容器的研究中，多工作是圍繞著開許發(fā)各種在電解液中具有較高比電容的電極材料進(jìn)行的.中導(dǎo)電聚合物具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理其

濾，，濾餅先用丙酮洗滌 3次，再用蒸餾水洗滌 3次. 將得到的產(chǎn)物放在 6 0℃的烘箱中干燥 8h,到黑 得色的 P y粉末 . P

化學(xué)性能，用其做超級電容器電極材料是近年來發(fā)展起來的一個新的領(lǐng)域[ .] 目前合成的具有代表性的本征導(dǎo)電聚合物電極材料有聚乙炔 ( A)聚對苯 ( P )聚吡咯( P ) P、 PP、 P y、 聚苯硫醚 ( P )聚噻吩( H)聚苯乙炔 ( P和 PS、 TP、 P V)

分別改變以下聚合條件(如表 1所示)重復(fù)上，述實(shí)驗(yàn) . 表1 Py P合成的工藝條件 Ta . Pr c s i g c n iin fp lme ia in o P b1 o e s o d t s o o y rz t fP y n o o

聚苯胺 ( A ) 6 .中聚吡咯 ( o p r l, P NI等L其] p l yr e y o P y由于制備方便， P)電導(dǎo)率高、空氣穩(wěn)定性好以及 豐富多變的電化學(xué)性能而受到國內(nèi)外學(xué)者的密切關(guān)注[￣]聚吡咯的合成方法一般有化學(xué)氧化聚合法 1招.。和電化學(xué)電解合成法 .電化學(xué)電解合成法相比，與化學(xué)氧化法合成方法方便、成本低，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，因此越來越受到重視[叫引 1 . 將 P y應(yīng)用于超級電容器電極材料需要解決 3 P 個問題：

1 )合成出電導(dǎo)率高的 P y只有電導(dǎo)率高， P,才能使電容器在高頻下的阻抗降低； 2提高 P y的比電容， ) P材料的比電容大才能使 其應(yīng)用于超級電容器的電極材料；

3提高單體 P ) y的轉(zhuǎn)化率，這樣才能在大規(guī)模生產(chǎn)中更有效地降低成本 .針對以上 3個問題，文本重點(diǎn)研究了摻雜劑濃度、體濃度、化劑濃度、單氧聚 合時間以及反應(yīng)溫度等對 P y轉(zhuǎn)化率、 P P y導(dǎo)電率、

比電容等性能的影響.以期為電容器提供性能優(yōu)良、 制備方便、綠色

環(huán)保，并容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的電極材 料.

2 P y電導(dǎo)率的測定 ) P將實(shí)驗(yàn)所得 P y P試樣稱取 0 1, . 2g充分研磨均

1實(shí)驗(yàn)部分 1 1材料與試劑 .

勻后，放在壓片機(jī)上壓成橫截面積為 0 8 5 m, . 6。厚 c度為 0 1 .5c m的薄片. QI3型直流電阻電橋測用 2A 其電阻值 (,后利用公式 a/ (中 S為壓 R)然=L RS其片的截面積，m2L為壓片的厚度，m;為所測電 c; c R阻率，; 1 a即為所得電導(dǎo)率，/m) 2 S c換算得出試樣的電導(dǎo)率.

吡咯 ( y:�？曝S化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)， P )上 使用前蒸餾，化學(xué)純；氯化鐵 ( e 1)天津市凱通三 F Cs:

化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)，析純；甲苯磺酸分對 ( S )上海山浦化工有限公司生產(chǎn)， TA:分析純；丙酮：天津市天新精細(xì)化工開發(fā)中心生產(chǎn)，分析純蒸 餾水：自制. 12實(shí)驗(yàn)與分析方法 -

目前電導(dǎo)率一般采用四探針法進(jìn)行測量，先測出試樣的電阻，再換算成電導(dǎo)率，雖然真實(shí)的電導(dǎo)率可能稍微有所偏差，是同類樣品可以進(jìn)行對但 比 .

3 P y電化學(xué)性能的測定 )P

1 P )P y試樣的制備

聚吡咯電極制備：將制得的 P y P粉末用研缽研 磨以后稱取 8mg另稱取 0 7 , .5mg的石墨，. 5mg 0 7 的乙炔黑；后混合均勻，~滴聚四氟乙烯溶液然用 (標(biāo)定含 P F 0 5 g, T E . 0r )一滴酒精和一滴水均勻混 a

在三口燒瓶中加入 3 4.3m o) (34 m 1 mI蒸餾過的 P單體， y加入 25ml蒸餾水和 2 5g摻雜劑 2 . T A,拌均勻. 2 S攪將 2mmo的 F C3配制成 0 5 l e1 . olI to 的水溶液，將其緩慢滴加于上述燒瓶并

中，反應(yīng)開始.反應(yīng)器始終放在冰水浴中，保證反應(yīng)溫度為 0℃. 9h后停止反應(yīng)，所得到的產(chǎn)物過將

合后，涂覆在泡沫鎳片上，涂覆面積約 1c制備 m .的泡沫鎳長 2c寬 1c泡沫鎳涂覆前在乙醇中 m, m,浸泡 1 i, 0r n以除去其表面的氧化層和其他雜物以 a

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