本文關(guān)鍵詞：相變材料二氧化釩和三氧化二釩的制備和表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：自從“金屬—半導(dǎo)體”相變被提出以來,具有這種相變特性的材料就成為了材料科學(xué)的研究熱點(diǎn)。在這些相變材料中,最引人關(guān)注的是釩的低價(jià)氧化物,特別是VO2和V_2O_3。它們是最典型的具有“金屬—半導(dǎo)體”相變的材料。隨著溫度的改變,VO2和V_2O_3的原子排列方式發(fā)生改變,導(dǎo)致其發(fā)生相變。相變的發(fā)生,使得VO2和V_2O_3材料的多種物理性質(zhì)發(fā)生突變。利用這一特性,可將VO2和V_2O_3應(yīng)用在各種光電器件、智能窗圖層和存儲(chǔ)器上。釩的低價(jià)態(tài)氧化物在空氣中不穩(wěn)定,容易被氧化成高價(jià)態(tài)氧化物而影響其性能,特別是V_2O_3。目前,VO2和V_2O_3的制備技術(shù)還不成熟,存在實(shí)驗(yàn)成本高、難以產(chǎn)業(yè)化的缺點(diǎn)。因此,廣泛開展VO2和V_2O_3的制備研究意義重大。本文以釩冶煉產(chǎn)品工業(yè)偏釩酸銨為原料,采用沉淀分離法制備得到純度為99.8%的高純V_2O_5。再以高純五氧化二釩為原料,分別采用水熱法、高溫碳熱法和鋅粉還原法來制備VO2和V_2O_3,為釩冶煉產(chǎn)品的精深加工、釩氧化物的制備提供一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。以高純V_2O_5為原料,分別以無水Na2SO3、草酸和甲醇為還原劑,采用水熱法制備VO2。探討了pH、填充度、超聲時(shí)間、反應(yīng)溫度、還原劑用量等一系列實(shí)驗(yàn)條件對(duì)產(chǎn)品純度的影響,并對(duì)最佳工藝條件下所得產(chǎn)品進(jìn)行提純,分別得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.5%、97.1%、98.6%的VO2,產(chǎn)率分別為85.5%、84.2%、91.0%。經(jīng)XRD分析表明產(chǎn)品為B相VO2,結(jié)晶性良好、純度較高。將產(chǎn)品在高溫下熱處理一段時(shí)間后,B相VO2全部轉(zhuǎn)化為M相VO2。以V_2O_5為原料,活性炭為還原劑,采用高溫碳熱法制備VO2。通過對(duì)還原劑用量的探討,確定了碳的用量為n(碳):n(V_2O_5)=0.5,反應(yīng)時(shí)間為5h。最佳條件下得到的VO2經(jīng)純化后質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到了99.6%,總產(chǎn)率為90.2%。XRD分析結(jié)果顯示,采用高溫碳熱法制得的VO2為M相,結(jié)晶性良好。與水熱法相比,高溫碳熱法具有實(shí)驗(yàn)周期短、操作簡單、產(chǎn)品純度和產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn),但高溫碳熱法制備出的VO2僅為微米級(jí)。水熱法雖然有實(shí)驗(yàn)周期長、重復(fù)性不好等缺點(diǎn),但制備出的產(chǎn)品結(jié)晶性好、尺寸為納米級(jí)。以V_2O_5為原料,Zn粉為還原劑,采用氧化還原法制備V_2O_3,探討了沉釩pH、沉釩時(shí)間、沉釩溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等一系列反應(yīng)條件對(duì)V_2O_3純度的影響,在最佳工藝條件下所制得的V(OH)_3前驅(qū)體,經(jīng)高溫煅燒后為質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.8%的V_2O_3,產(chǎn)率為95.4%。經(jīng)XRD分析,表明產(chǎn)品為結(jié)晶性好、純度高的V_2O_3。
【關(guān)鍵詞】：二氧化釩 三氧化二釩 制備 水熱法 高溫碳熱法 鋅粉還原法
【學(xué)位授予單位】：吉首大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ135.11;TB34
【目錄】：

• 摘要11-12
• ABSTRACT12-14
• 第1章 緒論14-25
• 1.1 引言14
• 1.2 釩的氧化物14-15
• 1.3 二氧化釩的性質(zhì)、應(yīng)用和制備方法15-21
• 1.3.1 二氧化釩的晶體結(jié)構(gòu)15-17
• 1.3.2 二氧化釩的能帶結(jié)構(gòu)17
• 1.3.3 二氧化釩的性質(zhì)17-18
• 1.3.4 二氧化釩的應(yīng)用18-19
• 1.3.5 二氧化釩的制備方法19-21
• 1.4 三氧化二釩的性質(zhì)、應(yīng)用和制備方法21-24
• 1.4.1 三氧化二釩的晶體結(jié)構(gòu)與性質(zhì)21
• 1.4.2 三氧化二釩的相變21-22
• 1.4.3 三氧化二釩的應(yīng)用22
• 1.4.4 三氧化二釩的制備方法22-24
• 1.5 本論文研究內(nèi)容及意義24-25
• 第2章 實(shí)驗(yàn)原料及分析方法25-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑25-26
• 2.3 高純五氧化二釩原料的制備26
• 2.4 分析檢測(cè)方法26-29
• 2.4.1 釩的分析方法26-28
• 2.4.2 樣品的表征28-29
• 第3章 水熱法制備二氧化釩29-52
• 3.1 引言29
• 3.2 實(shí)驗(yàn)流程圖29-30
• 3.3 實(shí)驗(yàn)原理30
• 3.4 實(shí)驗(yàn)方法30-31
• 3.4.1 還原劑為亞硫酸鈉和草酸30
• 3.4.2 還原劑為甲醇30-31
• 3.5 亞硫酸鈉作還原劑制備二氧化釩31-39
• 3.5.1 p H對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響31
• 3.5.2 填充度對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響31-32
• 3.5.3 超聲時(shí)間對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響32-33
• 3.5.4 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響33-34
• 3.5.5 亞硫酸鈉用量對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響34-35
• 3.5.6 VO_2的純化35-36
• 3.5.7 VO_2的紅外光譜分析(IR)36
• 3.5.8 VO_2的X射線衍射分析(XRD)36-38
• 3.5.9 VO_2的掃描電鏡分析(SEM)38
• 3.5.10 VO_2的差示掃描量熱分析(DSC)38-39
• 3.6 草酸作還原劑制備二氧化釩39-45
• 3.6.1 p H對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響39-40
• 3.6.2 填充度對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響40
• 3.6.3 超聲時(shí)間對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響40-41
• 3.6.4 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響41
• 3.6.5 草酸用量對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響41-42
• 3.6.6 VO_2的純化42
• 3.6.7 VO_2的紅外光譜分析(IR)42-43
• 3.6.8 VO_2的X射線衍射分析(XRD)43-44
• 3.6.9 VO_2的掃描電鏡分析(SEM)44
• 3.6.10 VO_2的差示掃描量熱分析(DSC)44-45
• 3.7 甲醇作還原劑制備二氧化釩45-50
• 3.7.1 填充度對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響45
• 3.7.2 超聲時(shí)間對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響45-46
• 3.7.3 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響46-47
• 3.7.4 甲醇用量對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響47
• 3.7.5 VO_2的純化47
• 3.7.6 VO_2的紅外光譜分析(IR)47-48
• 3.7.7 VO_2的X射線衍射分析(XRD)48-49
• 3.7.8 VO_2的掃描電鏡分析(SEM)49
• 3.7.9 VO_2的差示掃描量熱分析(DSC)49-50
• 3.8 結(jié)論50-52
• 第4章 碳熱法還原五氧化二釩制備二氧化釩52-59
• 4.1 引言52
• 4.2 實(shí)驗(yàn)流程圖52
• 4.3 實(shí)驗(yàn)原理52-53
• 4.4 實(shí)驗(yàn)方法53
• 4.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論53-58
• 4.5.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響53
• 4.5.2 活性炭用量對(duì)產(chǎn)品中VO_2、V_2O_5、V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響53-54
• 4.5.3 VO_2的純化54-55
• 4.5.4 反應(yīng)歷程分析55-56
• 4.5.5 VO_2的紅外光譜分析(IR)56
• 4.5.6 VO_2的X射線衍射分析(XRD)56-57
• 4.5.7 VO_2的掃描電鏡分析(SEM)57
• 4.5.8 VO_2的差示掃描量熱分析(DSC)57-58
• 4.6 結(jié)論58-59
• 第5章 三氧化二釩粉末的制備與表征59-67
• 5.1 引言59
• 5.2 實(shí)驗(yàn)流程圖59
• 5.3 實(shí)驗(yàn)原理59-60
• 5.4 實(shí)驗(yàn)方法60-61
• 5.4.1 V(OH)_3前驅(qū)體的制備60
• 5.4.2 前驅(qū)體的熱分解60
• 5.4.3 分析計(jì)算方法60-61
• 5.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論61-64
• 5.5.1 p H對(duì)V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)和釩損失率的影響61
• 5.5.2 沉釩時(shí)間對(duì)V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)和釩損失率的影響61-62
• 5.5.3 沉釩溫度對(duì)V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)和釩損失率的影響62-63
• 5.5.4 還原時(shí)間對(duì)V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)和釩損失率的影響63-64
• 5.5.5 還原溫度對(duì)V_2O_3質(zhì)量分?jǐn)?shù)和釩損失率的影響64
• 5.6 V(OH)_3前驅(qū)體的分解64-65
• 5.7 V_2O_3的XRD分析65-66
• 5.8 V_2O_3的SEM分析66
• 5.9 結(jié)論66-67
• 結(jié)束語67-68
• 致謝68-69
• 參考文獻(xiàn)69-72
• 作者在學(xué)期間取得的學(xué)術(shù)成果72

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