大顆粒立方氮化硼單晶的合成工藝研究
本文關(guān)鍵詞:大顆粒立方氮化硼單晶的合成工藝研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:立方氮化硼(cBN)具有超高的硬度、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、化學(xué)惰性及耐化學(xué)腐蝕性等特性,自首次合成以來(lái)便得到了迅速的推廣與應(yīng)用。作為21世紀(jì)最重要的應(yīng)用材料之一,cBN必將對(duì)磨削、切削技術(shù)帶來(lái)新的革命。雖然目前我國(guó)已成為cBN合成大國(guó),但相比于英美等科技大國(guó),我國(guó)的cBN合成技術(shù)仍然比較落后,只能合成出低等級(jí)cBN單晶,而高品級(jí)cBN磨料主要依賴進(jìn)口。進(jìn)行大顆粒cBN單晶合成工藝的研究將有利于cBN材料在磨料行業(yè)和其他領(lǐng)域的應(yīng)用與發(fā)展,從而提高我國(guó)cBN材料合成技術(shù)的競(jìng)爭(zhēng)力。本文以六方氮化硼(hBN)為原料,以氮化鋰(Li3N)、氮化鈣(Ca3N2)為觸媒,在高溫高壓條件下合成cBN單晶,通過(guò)改變合成過(guò)程中的壓力、功率和時(shí)間等參數(shù),獲得了最佳的合成工藝條件。并參考合成金剛石單晶的工藝方法,通過(guò)添加籽晶,獲得了較大粒度的cBN單晶。本文得到的主要結(jié)論如下:(1)在高溫高壓觸媒法合成cBN單晶實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)對(duì)不同合成工藝條件下合成cBN單晶的效果對(duì)比,得到了優(yōu)化的工藝曲線,即功率平走-慢超壓合成工藝曲線。(2)在Li3N-hBN體系中,采用功率平走-慢超壓合成工藝,合成cBN單晶的最佳工藝條件為:合成壓力5.0GPa、合成功率5000W、合成時(shí)間15min。采用該工藝合成的cBN單晶產(chǎn)量在120ct以上,且粒度大于60目cBN單晶產(chǎn)量占比在16%以上,合成的cBN單晶晶面平整,缺陷較少。測(cè)得50/60目粒度cBN單晶的平均抗壓強(qiáng)度值為47N,高出相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T6408-2003,50/60目:38N)。(3)在Ca3N2-hBN體系中,采用功率平走-慢超壓合成工藝,合成cBN單晶的最佳工藝條件為:合成壓力4.8GPa,合成功率4700W,合成時(shí)間15min。采用該工藝合成的cBN單晶產(chǎn)量在110.0ct以上,且粒度大于80目cBN單晶產(chǎn)量占比在5.5%以上,合成的cBN單晶晶面平整,缺陷較少。測(cè)得50/60目粒度cBN單晶的平均抗壓強(qiáng)度值為43N,高出相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。與Li3N-hBN體系相比較,在Ca3N2-hBN體系中合成出的cBN單晶產(chǎn)量和轉(zhuǎn)化率較低,整體粒度也較小,但Ca3N2觸媒價(jià)格比Li3N觸媒便宜,降低了合成成本。(4)采用Li3N-hBN體系+籽晶合成cBN單晶,添加4wt%的100/120目籽晶合成的cBN單晶產(chǎn)量為99.6ct,轉(zhuǎn)化率為33.2%,大顆粒單晶(30/50目)的產(chǎn)量占比為56.8%。測(cè)得50/60目粒度cBN單晶的抗壓強(qiáng)度值為48N,高出相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。合成出的cBN單晶為琥珀色,透明度較高,部分尺寸為0.5mm左右,晶形為典型的八面體,晶面多為(111)和(110)面,表面光滑,缺陷較少。該工藝為目前實(shí)驗(yàn)研究的最優(yōu)工藝,適合于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)高品級(jí)、大顆粒的cBN單晶。(5)采用Ca3N2-hBN體系+籽晶合成cBN單晶,添加4wt%的100/120目籽晶合成cBN單晶的產(chǎn)量為67.1ct,轉(zhuǎn)化率為22.4%,大顆粒單晶(30/50目)的產(chǎn)量占比為14.4%。測(cè)得50/60目粒度的cBN單晶的抗壓強(qiáng)度值為45N,高出相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。合成的cBN單晶為淺黃色,透明度較高,部分晶粒尺寸在0.5mm左右。晶形為截角八面體,晶面多為(111)和(110)晶面,表面平整,有少許缺陷。但是與Li3N-hBN體系+籽晶相比,合成cBN單晶的效果較差一些。
【關(guān)鍵詞】:高溫高壓 大顆粒cBN單晶 功率平走-慢超壓合成工藝 粒度
【學(xué)位授予單位】:山東建筑大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ128.1
【目錄】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-12
- 第1章 緒論12-23
- 1.1 引言12-13
- 1.2 cBN的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和性能應(yīng)用13-16
- 1.2.1 cBN的結(jié)構(gòu)13
- 1.2.2 cBN的性能及應(yīng)用13-16
- 1.3 cBN單晶的合成方法研究現(xiàn)狀16-18
- 1.4 cBN單晶的合成機(jī)理研究現(xiàn)狀18-19
- 1.5 觸媒對(duì)合成cBN的影響19-21
- 1.6 合成大顆粒cBN單晶的研究現(xiàn)狀21
- 1.7 課題研究意義及主要研究?jī)?nèi)容21-23
- 第2章 實(shí)驗(yàn)材料和實(shí)驗(yàn)方法23-31
- 2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備23-26
- 2.1.1 六面頂壓機(jī)23-25
- 2.1.2 主要檢測(cè)設(shè)備25-26
- 2.1.3 其他設(shè)備26
- 2.2 合成cBN單晶實(shí)驗(yàn)的主要原料26-27
- 2.2.1 hBN原料的選擇26
- 2.2.2 觸媒原料的選擇26
- 2.2.3 籽晶的選擇26-27
- 2.3 高溫高壓合成cBN單晶實(shí)驗(yàn)27-28
- 2.4 合成實(shí)驗(yàn)采用的工藝曲線設(shè)計(jì)28-31
- 2.4.1 壓力曲線基礎(chǔ)28-29
- 2.4.2 功率曲線基礎(chǔ)29-31
- 第3章 采用鋰基觸媒合成cBN單晶的優(yōu)化工藝31-39
- 3.1 分段升壓合成工藝與慢超壓合成工藝的對(duì)比31-33
- 3.2 功率下降合成工藝與功率平走合成工藝的對(duì)比33-34
- 3.3 不同合成時(shí)間的影響34-36
- 3.4 在Li_3N-hBN體系中合成cBN單晶的效果36-38
- 3.5 本章小結(jié)38-39
- 第4章 采用鈣基觸媒合成cBN單晶的優(yōu)化工藝39-48
- 4.1 合成壓力對(duì)合成cBN單晶效果的影響39-41
- 4.2 合成功率對(duì)合成cBN單晶效果的影響41-43
- 4.3 合成時(shí)間對(duì)合成cBN單晶效果的影響43-44
- 4.4 在Ca_3N_2-hBN體系中合成cBN單晶的效果44-46
- 4.5 本章小結(jié)46-48
- 第5章 籽晶對(duì)合成cBN單晶的影響48-60
- 5.1 籽晶的預(yù)處理和加入方式48
- 5.2 籽晶加入量和粒度的影響48-52
- 5.2.1 籽晶加入量的影響48-50
- 5.2.2 籽晶粒度的影響50-52
- 5.3 在Li_3N-hBN體系+籽晶中合成cBN單晶的效果52-54
- 5.3.1 cBN單晶的產(chǎn)量和轉(zhuǎn)化率52-53
- 5.3.2 添加100/120目籽晶合成cBN單晶的效果53-54
- 5.4 在Ca_3N_2-hBN體系+籽晶中合成的cBN單晶效果54-57
- 5.4.1 cBN單晶的產(chǎn)量和轉(zhuǎn)化率54-55
- 5.4.2 添加100/120目籽晶合成cBN單晶的效果55-57
- 5.5 添加籽晶在不同體系下合成cBN單晶效果的對(duì)比57-58
- 5.6 本章小結(jié)58-60
- 第6章 結(jié)論和展望60-62
- 6.1 主要結(jié)論60-61
- 6.2 展望61-62
- 參考文獻(xiàn)62-68
- 后記68-69
- 攻讀碩士學(xué)位期間論文發(fā)表及科研情況69
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