采用X射線衍射分析技術(shù),建立了氧化鐵脫硫劑中γ-FeOOH的檢測方法.在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～100%的測定范圍內(nèi),γ-FeOOH定量衍射峰積分強度和其質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.997 7,為不同晶型FeOOH的含量測定提供了研究思路.對已知含量的γ-FeOOH脫硫劑樣品進行測定,相對誤差3.7%.方法可以定性定量分析脫硫劑中FeOOH的多態(tài)混合物,對于進一步研究脫硫劑中FeOOH多態(tài)混合物具有重要意義.方法準(zhǔn)確可靠,操作簡單,具有一定的可行性,為生產(chǎn)企業(yè)進行氧化鐵脫硫劑中γ-FeOOH定性定量分析提供了參考.

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【部分圖文】：

圖1γ-FeOOHXRD譜圖

在10～80°范圍內(nèi)對合成的γ-FeOOH進行掃描,得到衍射圖譜如圖1所示,能夠與標(biāo)準(zhǔn)譜圖(97-000-1544)很好的吻合,這說明成功合成了γ-FeOOH.2.2定量衍射峰的選擇及標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)處理

圖2γ-FeOOH和CaSO4·2H2OXRD譜圖

根據(jù)衍射峰不能重疊原則,在10～80°范圍內(nèi)分別對γ-FeOOH及CaSO4·2H2O進行掃描,得到衍射圖譜如圖2所示.由圖2可知,γ-FeOOH和CaSO4·2H2O特征衍射峰不重疊,在測試過程中為了降低測定誤差,需選定合適的定量衍射峰.對不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的γ-FeOOH進....

圖3不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的γ-FeOOH的XRD譜圖

圖2γ-FeOOH和CaSO4·2H2OXRD譜圖表2不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的γ-FeOOH三強衍射峰積分強度Table2Triplediffractionpeakintegralintensitiesofγ-FeOOHindifferentmassfract....

圖4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54%的γ-FeOOH樣品的X射線

為了驗證此方法的可行性,我們自制的脫硫劑樣品中γ-FeOOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54%,采用與標(biāo)樣同樣的檢測條件測其X射線衍射圖譜(圖4),其定量峰積分強度為10339,對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線即得到我們所配制的氧化鐵脫硫劑中γ-FeOOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52%,相對誤差為3.7%,試驗理論得到了較好....

本文編號：3927245