為了準(zhǔn)確檢測(cè)三氯氫硅相似體系中痕量磷,提出了一種測(cè)定水溶液中和有機(jī)溶液中不同價(jià)態(tài)磷的紫外-可見光分光光度法,采用高純水萃取分離有機(jī)溶劑中的磷,該方法可應(yīng)用于正己烷溶液中PCl₃氧化效果的測(cè)定。此方法對(duì)水溶液中磷酸的檢測(cè)范圍為0.52～6.40μmol/L,檢測(cè)限為0.52μmol/L,對(duì)水溶液中亞磷酸的檢測(cè)范圍為1.60～6.40μmol/L,檢測(cè)限為1.60μmol/L;不同體積比下正己烷與水,萃取率與起始濃度的擬合曲線的調(diào)整決定系數(shù)Adj.R²在0.95以上;測(cè)定聚合物負(fù)載三氧化鉻在固定床溫度95℃下30 min對(duì)PCl₃的氧化率可達(dá)到26.5%。

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【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 材料與儀器
    1.2 特殊溶液的配制
    1.3 對(duì)鉬酸銨分光光度法的線性檢測(cè)
    1.4 對(duì)氧化差減法測(cè)定亞磷酸濃度的線性檢測(cè)
    1.5 不同條件下5價(jià)磷元素在正己烷-水萃取體系中萃取率的影響因素
    1.6 聚合物負(fù)載鉻氧化劑的合成
    1.7 檢測(cè)手段在氧化劑對(duì)PCl3氧化中的應(yīng)用
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
    2.1 水中亞磷酸和磷酸檢測(cè)手段的建立
        2.1.1 鉬酸銨分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線
            2.1.1. 1 最大吸收波長(zhǎng)
            2.1.1. 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
        2.1.2 氧化差減法測(cè)水中3價(jià)磷含量工作曲線
            2.1.2. 1 氧化差減法可行性分析
            2.1.2. 2 氧化加熱時(shí)間
            2.1.2. 3 氧化劑加入量
            2.1.2. 4 氧化差減法的工作曲線
    2.2 探究不同條件對(duì)POCl3在正己烷-水萃取體系中萃取率的影響
    2.3 聚合物負(fù)載鉻氧化劑
    2.4 聚合物負(fù)載鉻氧化劑固定床氧化效果檢測(cè)
3 結(jié)論



本文編號(hào)：3811507