鋯作為一種重要的戰(zhàn)略金屬元素,依據(jù)其化合物的優(yōu)異特性而被廣泛應(yīng)用于陶瓷、電子、航空航天、核工業(yè)、光纖等領(lǐng)域。氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)是一種重要的中間化工產(chǎn)品,用于制備金屬鋯、氧化鋯、碳酸鋯、硫酸鋯、醋酸鋯等鋯鹽化學(xué)品。根據(jù)中國有色金屬工業(yè)協(xié)會鈦鋯鉿分會統(tǒng)計資料顯示,現(xiàn)在全球95%以上的氧氯化鋯產(chǎn)能集中在中國,中國已成為最大的氧氯化鋯生產(chǎn)國和出口國。現(xiàn)在應(yīng)用的的氧氯化鋯制備工藝主要包括氯化法和堿熔燒結(jié)法,目前國內(nèi)應(yīng)用的主要工藝為堿熔燒結(jié)法,即“一酸一堿法”,鋯英砂(ZrSiO4)作為反應(yīng)原料,氫氧化鈉作為分解劑,二者在燒結(jié)鍋進行堿熔反應(yīng)后,將鋯英砂分解為可溶性的鹽類,再通過后續(xù)水洗、結(jié)晶等工藝實現(xiàn)鋯/硅分離,得到氧氯化鋯產(chǎn)品。目前氫氧化鈉堿熔燒結(jié)分解工藝中,存在的不足包括:反應(yīng)溫度高,操作過程開放,環(huán)境中堿霧污染,危害操作工人安全;間歇操作,自動化程度低,勞動強度大;反應(yīng)原料為固堿,經(jīng)過水洗工藝后會形成大量的廢堿液,循環(huán)利用困難,利用率差,存在潛在污染威脅等。本論文針對堿熔燒結(jié)法中存在的這些問題,結(jié)合亞熔鹽清潔生產(chǎn)工藝在鉻、鈦等元素提取上的成功應(yīng)用,將亞熔鹽介質(zhì)應(yīng)用到鋯英砂分解...

【文章頁數(shù)】：102 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
1 引言
    1.1 鋯的性質(zhì)及應(yīng)用
        1.1.1 鋯的性質(zhì)
        1.1.2 鋯的應(yīng)用
    1.2 鋯資源的概況
    1.3 鋯英砂分解工藝研究現(xiàn)狀
        1.3.1 熱分解法
        1.3.2 堿熔燒結(jié)法
            1.3.2.1 NaOH燒結(jié)法
            1.3.2.2 Na₂CO₃燒結(jié)法
            1.3.2.3 CaCO₃燒結(jié)法
            1.3.2.4 CaO燒結(jié)法
            1.3.2.5 混合堿燒結(jié)法
        1.3.3 氟硅酸鉀(K₂SiF₆)燒結(jié)法
        1.3.4 氯化法
            1.3.4.1 沸騰氯化法
            1.3.4.2 碳化氯化法
        1.3.5 等離子體法
    1.4 亞熔鹽清潔生產(chǎn)工藝
        1.4.1 亞熔鹽介質(zhì)的概念及其特性
        1.4.2 亞熔鹽清潔生產(chǎn)工藝的研究現(xiàn)狀
    1.5 本課題的研究背景、意義和內(nèi)容
        1.5.1 本課題的研究背景和提出
        1.5.2 本課題的研究內(nèi)容和意義
2 亞熔鹽分解鋯英砂工藝條件探索及宏觀動力學(xué)研究
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗試劑與儀器
        2.2.2 實驗原料
        2.2.3 實驗裝置
        2.2.4 實驗方法
        2.2.5 分析和計算方法
    2.3 實驗結(jié)果與討論
        2.3.1 正交實驗
        2.3.2 反應(yīng)溫度的影響
        2.3.3 NaOH濃度的影響
        2.3.4 反應(yīng)時間的影響
        2.3.5 攪拌速率的影響
        2.3.6 堿礦比的影響
        2.3.7 反應(yīng)產(chǎn)物的表征
            2.3.7.1 產(chǎn)物的粒度分析
            2.3.7.2 產(chǎn)物的XRD分析
            2.3.7.3 產(chǎn)物的SEM分析
    2.4 亞熔鹽分解鋯英砂的宏觀動力學(xué)研究
        2.4.1 鋯英砂在NaOH亞熔鹽體系中的反應(yīng)模型
        2.4.2 NaOH亞熔鹽分解鋯英砂的控制步驟
        2.4.3 表觀活化能
    2.5 本章小結(jié)
3 亞熔鹽分解鋯英砂的產(chǎn)物物相調(diào)控及機理研究
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 實驗試劑與儀器
        3.2.2 實驗原料
        3.2.3 實驗裝置
        3.2.4 實驗方法
        3.2.5 分析和計算方法
            3.2.5.1 X射線衍射
            3.2.5.2 紅外光譜
            3.2.5.3 拉曼光譜
            3.2.5.4 X射線光電子能譜
    3.3 工藝條件對鋯英砂轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物晶相的影響
        3.3.1 堿濃度的影響
        3.3.2 反應(yīng)溫度的影響
        3.3.3 反應(yīng)時間的影響
        3.3.4 堿礦比的影響
    3.4 NaOH亞熔鹽分解鋯英砂的反應(yīng)歷程探索
        3.4.1 反應(yīng)歷程推測
        3.4.2 反應(yīng)歷程驗證
        3.4.3 最優(yōu)工藝條件的確定
    3.5 NaOH亞熔鹽分解鋯英砂的機理研究
        3.5.1 紅外光譜分析
        3.5.2 拉曼光譜分析
        3.5.3 XPS分析
    3.6 本章小結(jié)
4 亞熔鹽分解鋯英砂制備氧氯化鋯工藝研究
    4.1 引言
    4.2 原則流程圖
    4.3 堿液循環(huán)
    4.4 水洗工藝
        4.4.1 實驗部分
            4.4.1.1 實驗裝置與分析儀器
            4.4.1.2 實驗方法
            4.4.1.3 分析和計算方法
        4.4.2 主要參數(shù)對水洗工藝脫鈉脫硅的影響
            4.4.2.1 水洗次數(shù)的影響
            4.4.2.2 水洗溫度的影響
            4.4.2.3 液固比的影響
            4.4.2.4 水洗時間的影響
    4.5 轉(zhuǎn)型、酸化工藝
    4.6 本章小結(jié)
5 結(jié)論與展望
參考文獻
致謝
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本文編號：3809567