熱壓燒結(jié)制備ZrC/SiBCN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)與性能研究
發(fā)布時間:2022-12-06 01:17
本文通過溶膠-凝膠工藝制備納米級ZrC粉體,機械合金化法制備Si-B-C-N粉體,采用溶膠-凝膠工藝將球磨所得的Si-B-C-N粉體加入到ZrC溶膠中,進而經(jīng)過熱壓燒結(jié)工藝得到了ZrC/SiBCN陶瓷塊體。在合成ZrC粉體的過程中,在粉體制備的各階段都進行了物相與微觀形貌表征。對熱壓燒結(jié)后得到的ZrC/SiBCN陶瓷塊體進行了物相與組織結(jié)構(gòu)表征,并研究了不同的ZrC的引入量對ZrC/SiBCN陶瓷力學(xué)性能的影響。最后研究了ZrC/SiBCN陶瓷的高溫氧化行為。實驗結(jié)果表明:在溶膠-凝膠法制備Zr C粉體的原料選擇中,以正丙醇鋯Zr(PrO)4、乙酰丙酮C5H8O2、糠醇C5H6O2、濃鹽酸為原料,無水乙醇為溶劑,P123為表面活性劑和造孔劑。確定了合成ZrC鋯源(正丙醇鋯)與碳源(糠醇)的摩爾比為1:1.8,四種原料的摩爾比為正丙醇鋯:乙酰丙酮:糠醇:鹽酸=1:1:1.8:1。ZrC先驅(qū)體轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米級ZrC粉體的最佳制備工藝為1500°C保溫0.5小時,此工藝下得到的ZrC粉體大小均勻,粒徑在0.5~1μm之間。經(jīng)過高能球磨后得到的2Si-B-3C-N粉體之間已經(jīng)產(chǎn)生了一定的冶金結(jié)合,...
【文章頁數(shù)】:90 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 課題研究背景
1.2 Si-B-C-N陶瓷的研究現(xiàn)狀
1.2.1 有機先驅(qū)體裂解法制備Si-B-C-N陶瓷的研究現(xiàn)狀
1.2.2 機械合金化法制備Si-B-C-N陶瓷的研究現(xiàn)狀
1.3 ZrC陶瓷的研究現(xiàn)狀
1.3.1 ZrC的性能特點
1.3.2 ZrC的制備方法
1.4 本課題主要研究內(nèi)容及意義
第2章 實驗原材料與測試方法
2.1 實驗原材料
2.1.1 制備ZrC的原材料
2.1.2 制備SiBCN的原材料
2.2 ZrC/SiBCN陶瓷塊體的成分設(shè)計和制備
2.3 分析表征方法
2.3.1 熱重與差熱分析
2.3.2 X射線衍射分析
2.3.3 紅外光譜測試
2.3.4 X射線光電子能譜分析
2.3.5 掃描電鏡觀察
2.3.6 透射電鏡分析
2.3.7 密度的測試
2.3.8 力學(xué)性能測試及表征
2.3.9 抗氧化性能的測試
第3章 溶膠-凝膠法制備納米ZrC陶瓷粉體及表征
3.1 引言
3.2 ZrC粉體的制備工藝
3.3 合成ZrC粉體所用原料比例的確定
3.4 ZrC先驅(qū)體的表征
3.4.1 ZrC先驅(qū)體粉體的熱重-差熱分析
3.4.2 ZrC先驅(qū)體粉體的紅外光譜測試
3.5 ZrC粉體的表征
3.5.1 碳熱還原溫度對ZrC物相的影響
3.5.2 碳熱還原溫度對ZrC形貌的影響
3.5.3 ZrC粉體的X射線光電子能譜分析
3.6 本章小結(jié)
第4章 ZrC/SiBCN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能
4.1 引言
4.2 ZrC/SiBCN復(fù)相陶瓷的制備工藝
4.2.1 非晶Si-B-C-N粉體的制備與表征
4.2.2 ZrC/SiBCN陶瓷塊體的制備方案
4.3 ZrC/SiBCN陶瓷粉體的表征
4.3.1 ZrC先驅(qū)體/SiBCN粉體的表征
4.3.2 ZrC/SiBCN粉體的表征
4.4 ZrC/SiBCN陶瓷塊體的表征
4.4.1 物相分析
4.4.2 ZrC/SiBCN的組織結(jié)構(gòu)
4.5 ZrC含量對ZrC/SiBCN陶瓷力學(xué)性能的影響
4.6 本章小結(jié)
第5章 ZrC/SiBCN陶瓷的高溫氧化行為
5.1 引言
5.2 ZrC含量對ZrC/SiBCN陶瓷氧化行為的影響
5.2.1 ZrC含量對氧化后物相的影響
5.2.2 ZrC含量對氧化后形貌的影響
5.3 氧化溫度對ZrC/SiBCN陶瓷氧化行為的影響
5.3.1 氧化溫度對氧化后物相的影響
5.3.2 氧化溫度對氧化后形貌的影響
5.4 氧化時間對ZrC/SiBCN陶瓷氧化行為的影響
5.4.1 氧化時間對氧化后物相的影響
5.4.2 氧化時間對氧化后形貌的影響
5.5 氧化后的截面形貌
5.5.1 不同ZrC含量的ZrC/SiBCN氧化后的截面形貌
5.5.2 不同氧化時間后的ZrC/SiBCN的截面形貌
5.6 氧化增重
5.7 ZrC/SiBCN陶瓷的高溫氧化機理分析
5.8 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]有機前驅(qū)體法裂解制備SiBCN陶瓷及其表征[J]. 李亞靜,李婧,劉洪麗,張躍. 人工晶體學(xué)報. 2015(02)
[2]溶膠-凝膠工藝制備非氧化物超細粉體的研究現(xiàn)狀[J]. 曹迎楠,杜爽,張海軍,張少偉,張振聰. 耐火材料. 2014(04)
[3]SiBCN陶瓷前驅(qū)體高溫裂解機理[J]. 李亞靜,張躍. 無機材料學(xué)報. 2014(03)
[4]超高溫陶瓷材料抗熱沖擊性能及抗氧化性能研究[J]. 張幸紅,胡平,韓杰才,杜善義. 中國材料進展. 2011(01)
[5]新型SiC/SiBCN復(fù)合陶瓷的析晶性能[J]. 于濤,李亞靜,李松,張躍. 人工晶體學(xué)報. 2010(06)
[6]溶膠-凝膠法的基本原理、發(fā)展及應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 王焆,李晨,徐博. 化學(xué)工業(yè)與工程. 2009(03)
[7]液相先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備ZrC粉末及合成機理[J]. 梅冰,蘇勛家,侯根良,王延斌. 固體火箭技術(shù). 2008(03)
[8]超高溫材料的研究進展及應(yīng)用[J]. 張勇,何新波,曲選輝,段柏華. 材料導(dǎo)報. 2007(12)
[9]先進結(jié)構(gòu)陶瓷研究進展評述[J]. 黃勇,張立明,汪長安,楊金龍,謝志鵬. 硅酸鹽通報. 2005(05)
[10]高超聲速飛行器概念及發(fā)展動態(tài)[J]. 解發(fā)瑜,李剛,徐忠昌. 飛航導(dǎo)彈. 2004(05)
博士論文
[1]機械合金化Si-B-C-N-Al粉末及陶瓷的組織結(jié)構(gòu)與抗氧化性[D]. 葉丹.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2012
[2]SiCNO陶瓷先驅(qū)體合成與陶瓷塊體制備[D]. 孫振淋.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2012
[3]機械合金化2Si-B-3C-N陶瓷的熱壓燒結(jié)行為與高溫性能研究[D]. 張鵬飛.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
碩士論文
[1](Cf-SiCf)/SiBCN復(fù)合材料的力學(xué)與抗熱震耐燒蝕性能[D]. 李悅彤.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2014
[2]MA SiBCN陶瓷的高溫氧化規(guī)律與機理[D]. 洪于喆.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
[3]Si-B-C-N-Zr機械合金化粉末及陶瓷的組織結(jié)構(gòu)與性能[D]. 胡成川.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
本文編號:3710750
【文章頁數(shù)】:90 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 課題研究背景
1.2 Si-B-C-N陶瓷的研究現(xiàn)狀
1.2.1 有機先驅(qū)體裂解法制備Si-B-C-N陶瓷的研究現(xiàn)狀
1.2.2 機械合金化法制備Si-B-C-N陶瓷的研究現(xiàn)狀
1.3 ZrC陶瓷的研究現(xiàn)狀
1.3.1 ZrC的性能特點
1.3.2 ZrC的制備方法
1.4 本課題主要研究內(nèi)容及意義
第2章 實驗原材料與測試方法
2.1 實驗原材料
2.1.1 制備ZrC的原材料
2.1.2 制備SiBCN的原材料
2.2 ZrC/SiBCN陶瓷塊體的成分設(shè)計和制備
2.3 分析表征方法
2.3.1 熱重與差熱分析
2.3.2 X射線衍射分析
2.3.3 紅外光譜測試
2.3.4 X射線光電子能譜分析
2.3.5 掃描電鏡觀察
2.3.6 透射電鏡分析
2.3.7 密度的測試
2.3.8 力學(xué)性能測試及表征
2.3.9 抗氧化性能的測試
第3章 溶膠-凝膠法制備納米ZrC陶瓷粉體及表征
3.1 引言
3.2 ZrC粉體的制備工藝
3.3 合成ZrC粉體所用原料比例的確定
3.4 ZrC先驅(qū)體的表征
3.4.1 ZrC先驅(qū)體粉體的熱重-差熱分析
3.4.2 ZrC先驅(qū)體粉體的紅外光譜測試
3.5 ZrC粉體的表征
3.5.1 碳熱還原溫度對ZrC物相的影響
3.5.2 碳熱還原溫度對ZrC形貌的影響
3.5.3 ZrC粉體的X射線光電子能譜分析
3.6 本章小結(jié)
第4章 ZrC/SiBCN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能
4.1 引言
4.2 ZrC/SiBCN復(fù)相陶瓷的制備工藝
4.2.1 非晶Si-B-C-N粉體的制備與表征
4.2.2 ZrC/SiBCN陶瓷塊體的制備方案
4.3 ZrC/SiBCN陶瓷粉體的表征
4.3.1 ZrC先驅(qū)體/SiBCN粉體的表征
4.3.2 ZrC/SiBCN粉體的表征
4.4 ZrC/SiBCN陶瓷塊體的表征
4.4.1 物相分析
4.4.2 ZrC/SiBCN的組織結(jié)構(gòu)
4.5 ZrC含量對ZrC/SiBCN陶瓷力學(xué)性能的影響
4.6 本章小結(jié)
第5章 ZrC/SiBCN陶瓷的高溫氧化行為
5.1 引言
5.2 ZrC含量對ZrC/SiBCN陶瓷氧化行為的影響
5.2.1 ZrC含量對氧化后物相的影響
5.2.2 ZrC含量對氧化后形貌的影響
5.3 氧化溫度對ZrC/SiBCN陶瓷氧化行為的影響
5.3.1 氧化溫度對氧化后物相的影響
5.3.2 氧化溫度對氧化后形貌的影響
5.4 氧化時間對ZrC/SiBCN陶瓷氧化行為的影響
5.4.1 氧化時間對氧化后物相的影響
5.4.2 氧化時間對氧化后形貌的影響
5.5 氧化后的截面形貌
5.5.1 不同ZrC含量的ZrC/SiBCN氧化后的截面形貌
5.5.2 不同氧化時間后的ZrC/SiBCN的截面形貌
5.6 氧化增重
5.7 ZrC/SiBCN陶瓷的高溫氧化機理分析
5.8 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]有機前驅(qū)體法裂解制備SiBCN陶瓷及其表征[J]. 李亞靜,李婧,劉洪麗,張躍. 人工晶體學(xué)報. 2015(02)
[2]溶膠-凝膠工藝制備非氧化物超細粉體的研究現(xiàn)狀[J]. 曹迎楠,杜爽,張海軍,張少偉,張振聰. 耐火材料. 2014(04)
[3]SiBCN陶瓷前驅(qū)體高溫裂解機理[J]. 李亞靜,張躍. 無機材料學(xué)報. 2014(03)
[4]超高溫陶瓷材料抗熱沖擊性能及抗氧化性能研究[J]. 張幸紅,胡平,韓杰才,杜善義. 中國材料進展. 2011(01)
[5]新型SiC/SiBCN復(fù)合陶瓷的析晶性能[J]. 于濤,李亞靜,李松,張躍. 人工晶體學(xué)報. 2010(06)
[6]溶膠-凝膠法的基本原理、發(fā)展及應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 王焆,李晨,徐博. 化學(xué)工業(yè)與工程. 2009(03)
[7]液相先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備ZrC粉末及合成機理[J]. 梅冰,蘇勛家,侯根良,王延斌. 固體火箭技術(shù). 2008(03)
[8]超高溫材料的研究進展及應(yīng)用[J]. 張勇,何新波,曲選輝,段柏華. 材料導(dǎo)報. 2007(12)
[9]先進結(jié)構(gòu)陶瓷研究進展評述[J]. 黃勇,張立明,汪長安,楊金龍,謝志鵬. 硅酸鹽通報. 2005(05)
[10]高超聲速飛行器概念及發(fā)展動態(tài)[J]. 解發(fā)瑜,李剛,徐忠昌. 飛航導(dǎo)彈. 2004(05)
博士論文
[1]機械合金化Si-B-C-N-Al粉末及陶瓷的組織結(jié)構(gòu)與抗氧化性[D]. 葉丹.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2012
[2]SiCNO陶瓷先驅(qū)體合成與陶瓷塊體制備[D]. 孫振淋.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2012
[3]機械合金化2Si-B-3C-N陶瓷的熱壓燒結(jié)行為與高溫性能研究[D]. 張鵬飛.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
碩士論文
[1](Cf-SiCf)/SiBCN復(fù)合材料的力學(xué)與抗熱震耐燒蝕性能[D]. 李悅彤.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2014
[2]MA SiBCN陶瓷的高溫氧化規(guī)律與機理[D]. 洪于喆.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
[3]Si-B-C-N-Zr機械合金化粉末及陶瓷的組織結(jié)構(gòu)與性能[D]. 胡成川.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
本文編號:3710750
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