粒度形貌可控碳化硅粉體的制備工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2022-02-19 08:03
碳化硅(SiC)陶瓷具有優(yōu)良的力學(xué)性能、抗氧化性、耐磨損性、熱穩(wěn)定性、抗熱震性和耐化學(xué)腐蝕性,而且熱膨脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率大。一些特定結(jié)構(gòu)的SiC陶瓷制品如SiC陶瓷膜等為了達(dá)到使用要求,往往需要原料的粒度足夠小、球形度足夠高。因此,制備出實(shí)際生產(chǎn)可用的粒度形貌可控的碳化硅粉體尤為重要。為推進(jìn)SiC陶瓷膜的研究與應(yīng)用,本研究選題為粒度形貌可控碳化硅粉體的制備工藝研究。本文主要采用碳熱還原法來制備SiC粉體,通過控制煅燒溫度、保溫時(shí)間、硅源種類等方法進(jìn)行了SiC粉體的粒度形貌可控性的研究,旨在了解碳熱還原反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理,掌握控制SiC粉體粒度和形貌的關(guān)鍵性因素,為實(shí)際生產(chǎn)SiC陶瓷膜提供粒度可控、球形度高的SiC粉體。主要研究內(nèi)容如下:(1)煅燒溫度及摻雜對SiC粒度形貌的影響以微硅粉和葡萄糖為主要原料,采用臥式真空燒結(jié)爐,利用碳熱還原法制備SiC。探究了不同煅燒溫度對產(chǎn)物物相、粒度、形貌的影響并進(jìn)一步研究了鈮摻雜對SiC形貌的影響。結(jié)果表明:在1300℃、1400℃和1500℃下保溫2 h,所得到的產(chǎn)物均為3C-SiC,此種晶型的SiC屬于β-SiC;隨著溫度的升高,產(chǎn)物的結(jié)晶程度不斷增強(qiáng)...
【文章來源】:武漢工程大學(xué)湖北省
【文章頁數(shù)】:87 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 碳化硅概述
1.1.1 碳化硅的基本結(jié)構(gòu)
1.1.2 碳化硅的性能
1.1.3 碳化硅的應(yīng)用
1.2 碳化硅的制備方法
1.2.1 固相法
1.2.2 液相法
1.2.3 氣相法
1.3 碳化硅陶瓷膜概述
1.3.1 碳化硅陶瓷膜結(jié)構(gòu)
1.3.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀
1.4 本文研究的內(nèi)容和意義
1.4.1 研究內(nèi)容
1.4.2 研究意義
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料及相關(guān)參數(shù)
2.1.1 微硅粉
2.1.2 葡萄糖
2.1.3 氣相白炭黑
2.1.4 沉淀白炭黑
2.1.5 其他
2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
2.3 實(shí)驗(yàn)過程
2.3.1 以微硅粉為硅源制備碳化硅
2.3.2 以氣相白炭黑為硅源制備碳化硅
2.3.3 以沉淀白炭黑為硅源制備碳化硅
2.3.4 溶膠-凝膠法結(jié)合碳熱還原法制備納米碳化硅粉
2.4 性能測試及結(jié)構(gòu)表征
2.4.1 粒度大小及分布
2.4.2 X-射線衍射(XRD)
2.4.3 顯微結(jié)構(gòu)(SEM、TEM)
2.4.4 紅外分析(FTIR)
2.4.5 拉曼分析(Raman)
第三章 以微硅粉為硅源制備碳化硅
3.1 煅燒溫度對碳化硅的影響
3.1.1 對物相的影響
3.1.2 對粒度的影響
3.1.3 對微觀形貌的影響
3.2 保溫時(shí)間對碳化硅的影響
3.2.1 對物相的影響
3.2.2 對粒度的影響
3.2.3 對微觀形貌的影響
3.2.4 對SiC產(chǎn)率的影響
3.3 裝樣方式對碳化硅的影響
3.3.1 對產(chǎn)物外觀的影響
3.3.2 對物相的影響
3.3.3 對微觀形貌的影響
3.4 鈮摻雜對碳化硅的影響
3.4.1 對物相的影響
3.4.2 對微觀形貌的影響
3.5 不同粒度微硅粉制備碳化硅
3.5.1 氫氟酸腐蝕對微硅粉粒度的影響
3.5.2 微硅粉粒度對碳化硅粒度的影響
3.5.3 微硅粉形貌對碳化硅形貌的影響
3.6 除雜順序?qū)μ蓟杓兌鹊挠绊?br> 3.7 反應(yīng)機(jī)理研究
3.7.1 晶須生成反應(yīng)機(jī)理
3.7.2 粉體生成反應(yīng)機(jī)理
3.8 本章小結(jié)
第四章 不同硅源制備碳化硅
4.1 不同粒徑氣相白炭黑對碳化硅性能的影響
4.1.1 對碳化硅物相的影響
4.1.2 對碳化硅粒度的影響
4.1.3 對碳化硅微觀形貌的影響
4.2 不同粒徑沉淀白炭黑對碳化硅性能的影響
4.2.1 對碳化硅物相的影響
4.2.2 對碳化硅粒度的影響
4.2.3 對碳化硅微觀形貌的影響
4.3 本章小結(jié)
第五章 溶膠-凝膠法結(jié)合碳熱還原法制備碳化硅
5.1 球形硅溶膠的制備
5.1.1 水解溫度對硅溶膠粒度的影響
5.1.2 氨水用量對二氧化硅粒度的影響
5.2 碳化硅的制備
5.2.1 不同粒度硅溶膠對碳化硅物相的影響
5.2.2 不同粒度硅溶膠對碳化硅粒度影響
5.2.3 不同粒度硅溶膠對碳化硅微觀形貌的影響
5.3 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 論文的創(chuàng)新點(diǎn)
6.3 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表(提交)論文情況
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]一種新型磨膠輥砂輪制造技術(shù)[J]. 邊華英,王學(xué)濤. 金剛石與磨料磨具工程. 2017(06)
[2]碳化硅的冶金性能及其在鋼鐵工業(yè)中的應(yīng)用[J]. 池震宇,池炎. 鋼鐵研究. 2017(03)
[3]以氨水為觸媒溶膠-凝膠法制備碳化硅晶須研究[J]. 李心慰,曲殿利,吳鋒,徐娜,欒旭. 人工晶體學(xué)報(bào). 2016(12)
[4]激光裂解液態(tài)聚二甲基硅氧烷制備硅氧碳陶瓷涂層[J]. 薛胤昌,喬玉林,劉軍,臧艷,趙海朝. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2016(10)
[5]前驅(qū)體法制備碳化硅/硅氧碳陶瓷復(fù)合材料[J]. 徐世帥,張旺璽,梁寶巖. 中國陶瓷. 2016(02)
[6]聚碳硅烷低溫制備杉木結(jié)構(gòu)SiC陶瓷[J]. 陳璐,黎陽. 中國陶瓷. 2016(02)
[7]自蔓延高溫合成涂層技術(shù)的研究現(xiàn)狀[J]. 胡亞群,周澤華,王澤華,薛小鋒. 粉末冶金工業(yè). 2015(04)
[8]碳化硅陶瓷研究[J]. 劉海林. 中國建材. 2015(06)
[9]高能球磨法制備納米氧化錫粉體工藝研究[J]. 劉松濤,思芳,王俊勃,曹風(fēng),楊敏鴿. 電子元件與材料. 2015(04)
[10]碳化硅陶瓷固相燒結(jié)的燒結(jié)機(jī)理及研究進(jìn)展[J]. 于宏林,李涵,徐鴻照. 現(xiàn)代技術(shù)陶瓷. 2014(03)
博士論文
[1]大尺寸碳化硅結(jié)構(gòu)陶瓷件制備研究[D]. 李縣輝.北京科技大學(xué) 2015
[2]高性能陶瓷多孔膜制備表征及膜蒸餾海水淡化應(yīng)用研究[D]. 方宏.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2013
碩士論文
[1]碳化硅陶瓷的無壓液相燒結(jié)及性能研究[D]. 石秀麗.伊犁師范學(xué)院 2016
[2]氫化納米硅薄膜準(zhǔn)分子激光誘導(dǎo)晶化的研究[D]. 鄧?yán)杞?上海交通大學(xué) 2015
[3]Ti-6Al-4V與SiC超聲波釬焊界面形成機(jī)理及工藝研究[D]. 高飛.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2012
[4]電致發(fā)熱碳化硅多孔陶瓷的制備及其性能研究[D]. 樊子民.西安科技大學(xué) 2004
本文編號:3632523
【文章來源】:武漢工程大學(xué)湖北省
【文章頁數(shù)】:87 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 碳化硅概述
1.1.1 碳化硅的基本結(jié)構(gòu)
1.1.2 碳化硅的性能
1.1.3 碳化硅的應(yīng)用
1.2 碳化硅的制備方法
1.2.1 固相法
1.2.2 液相法
1.2.3 氣相法
1.3 碳化硅陶瓷膜概述
1.3.1 碳化硅陶瓷膜結(jié)構(gòu)
1.3.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀
1.4 本文研究的內(nèi)容和意義
1.4.1 研究內(nèi)容
1.4.2 研究意義
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料及相關(guān)參數(shù)
2.1.1 微硅粉
2.1.2 葡萄糖
2.1.3 氣相白炭黑
2.1.4 沉淀白炭黑
2.1.5 其他
2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
2.3 實(shí)驗(yàn)過程
2.3.1 以微硅粉為硅源制備碳化硅
2.3.2 以氣相白炭黑為硅源制備碳化硅
2.3.3 以沉淀白炭黑為硅源制備碳化硅
2.3.4 溶膠-凝膠法結(jié)合碳熱還原法制備納米碳化硅粉
2.4 性能測試及結(jié)構(gòu)表征
2.4.1 粒度大小及分布
2.4.2 X-射線衍射(XRD)
2.4.3 顯微結(jié)構(gòu)(SEM、TEM)
2.4.4 紅外分析(FTIR)
2.4.5 拉曼分析(Raman)
第三章 以微硅粉為硅源制備碳化硅
3.1 煅燒溫度對碳化硅的影響
3.1.1 對物相的影響
3.1.2 對粒度的影響
3.1.3 對微觀形貌的影響
3.2 保溫時(shí)間對碳化硅的影響
3.2.1 對物相的影響
3.2.2 對粒度的影響
3.2.3 對微觀形貌的影響
3.2.4 對SiC產(chǎn)率的影響
3.3 裝樣方式對碳化硅的影響
3.3.1 對產(chǎn)物外觀的影響
3.3.2 對物相的影響
3.3.3 對微觀形貌的影響
3.4 鈮摻雜對碳化硅的影響
3.4.1 對物相的影響
3.4.2 對微觀形貌的影響
3.5 不同粒度微硅粉制備碳化硅
3.5.1 氫氟酸腐蝕對微硅粉粒度的影響
3.5.2 微硅粉粒度對碳化硅粒度的影響
3.5.3 微硅粉形貌對碳化硅形貌的影響
3.6 除雜順序?qū)μ蓟杓兌鹊挠绊?br> 3.7 反應(yīng)機(jī)理研究
3.7.1 晶須生成反應(yīng)機(jī)理
3.7.2 粉體生成反應(yīng)機(jī)理
3.8 本章小結(jié)
第四章 不同硅源制備碳化硅
4.1 不同粒徑氣相白炭黑對碳化硅性能的影響
4.1.1 對碳化硅物相的影響
4.1.2 對碳化硅粒度的影響
4.1.3 對碳化硅微觀形貌的影響
4.2 不同粒徑沉淀白炭黑對碳化硅性能的影響
4.2.1 對碳化硅物相的影響
4.2.2 對碳化硅粒度的影響
4.2.3 對碳化硅微觀形貌的影響
4.3 本章小結(jié)
第五章 溶膠-凝膠法結(jié)合碳熱還原法制備碳化硅
5.1 球形硅溶膠的制備
5.1.1 水解溫度對硅溶膠粒度的影響
5.1.2 氨水用量對二氧化硅粒度的影響
5.2 碳化硅的制備
5.2.1 不同粒度硅溶膠對碳化硅物相的影響
5.2.2 不同粒度硅溶膠對碳化硅粒度影響
5.2.3 不同粒度硅溶膠對碳化硅微觀形貌的影響
5.3 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 論文的創(chuàng)新點(diǎn)
6.3 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表(提交)論文情況
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]一種新型磨膠輥砂輪制造技術(shù)[J]. 邊華英,王學(xué)濤. 金剛石與磨料磨具工程. 2017(06)
[2]碳化硅的冶金性能及其在鋼鐵工業(yè)中的應(yīng)用[J]. 池震宇,池炎. 鋼鐵研究. 2017(03)
[3]以氨水為觸媒溶膠-凝膠法制備碳化硅晶須研究[J]. 李心慰,曲殿利,吳鋒,徐娜,欒旭. 人工晶體學(xué)報(bào). 2016(12)
[4]激光裂解液態(tài)聚二甲基硅氧烷制備硅氧碳陶瓷涂層[J]. 薛胤昌,喬玉林,劉軍,臧艷,趙海朝. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2016(10)
[5]前驅(qū)體法制備碳化硅/硅氧碳陶瓷復(fù)合材料[J]. 徐世帥,張旺璽,梁寶巖. 中國陶瓷. 2016(02)
[6]聚碳硅烷低溫制備杉木結(jié)構(gòu)SiC陶瓷[J]. 陳璐,黎陽. 中國陶瓷. 2016(02)
[7]自蔓延高溫合成涂層技術(shù)的研究現(xiàn)狀[J]. 胡亞群,周澤華,王澤華,薛小鋒. 粉末冶金工業(yè). 2015(04)
[8]碳化硅陶瓷研究[J]. 劉海林. 中國建材. 2015(06)
[9]高能球磨法制備納米氧化錫粉體工藝研究[J]. 劉松濤,思芳,王俊勃,曹風(fēng),楊敏鴿. 電子元件與材料. 2015(04)
[10]碳化硅陶瓷固相燒結(jié)的燒結(jié)機(jī)理及研究進(jìn)展[J]. 于宏林,李涵,徐鴻照. 現(xiàn)代技術(shù)陶瓷. 2014(03)
博士論文
[1]大尺寸碳化硅結(jié)構(gòu)陶瓷件制備研究[D]. 李縣輝.北京科技大學(xué) 2015
[2]高性能陶瓷多孔膜制備表征及膜蒸餾海水淡化應(yīng)用研究[D]. 方宏.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2013
碩士論文
[1]碳化硅陶瓷的無壓液相燒結(jié)及性能研究[D]. 石秀麗.伊犁師范學(xué)院 2016
[2]氫化納米硅薄膜準(zhǔn)分子激光誘導(dǎo)晶化的研究[D]. 鄧?yán)杞?上海交通大學(xué) 2015
[3]Ti-6Al-4V與SiC超聲波釬焊界面形成機(jī)理及工藝研究[D]. 高飛.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2012
[4]電致發(fā)熱碳化硅多孔陶瓷的制備及其性能研究[D]. 樊子民.西安科技大學(xué) 2004
本文編號:3632523
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