以含錳反萃液為原料,經(jīng)針鐵礦法除鐵、硫化除重金屬、碳化、洗滌制備了合格高純碳酸錳。考察了終點pH、反應溫度對除鐵率的影響和（NH₄）₂S加入量、溫度、反應時間對重金屬去除率的影響,結果表明:在pH=4.0、反應溫度95℃的條件下可將鐵除至1.5mg/L以下;除鐵濾液加入2.2倍計量比的（NH₄）₂S,在反應溫度35℃、反應時間60min的條件下,Ni、Co、Zn可降低至1mg/L以下;除重金屬濾液加入碳酸氫銨調(diào)節(jié)pH在7.0～7.2,過濾、洗滌,獲得滿足HG/T 2836—2011（Ⅰ型）產(chǎn)品標準的合格高純碳酸錳,錳回收率為93.9%。 

【文章來源】：有色金屬(冶煉部分). 2020,(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

圖２反應溫度對殘留鐵濃度的影響Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎ

濾、洗滌、烘干。１．３儀器及分析方法主要儀器：普析火焰原子分光光度計（Ａ３ＡＦＧ）、梅特勒分析天平（ＭＥ２０４Ｅ）、雷磁ｐＨ計（ＰＨＳＪ－４Ｆ）。溶液中Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｆｅ含量由原子分光光度法分析，ｐＨ由雷磁ｐＨ計測定。２試驗結果與分析２．１針鐵礦法除鐵單因素試驗２．１．１反應終點ｐＨ對溶液殘留鐵濃度的影響固定反應溫度９５℃、改變反應終點ｐＨ，考察終點ｐＨ對殘留鐵濃度的影響，結果如圖１所示。由圖１可以看出，隨著ｐＨ的上升，Ｆｅ３＋水解推動力增大，Ｆｅ３＋濃度不斷減小并趨于平緩，當ｐＨ為４．０時，Ｆｅ３＋濃度降至１．３ｍｇ?Ｌ，而且ｐＨ過高會造成錳的損失。因此，反應終點ｐＨ控制在４較為適宜。圖１反應終點ｐＨ對殘留鐵濃度的影響Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｆｅｎｄｐｏｉｎｔｏｎｒｅｓｉｄｕａｌｉｒｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ２．１．２反應溫度的影響由圖２可知，隨著溫度的升高，殘余鐵離子濃度逐漸降低，這是因為Ｆｅ３＋水解為針鐵礦是一個吸熱反應，升高溫度增大了除鐵的推動力，促進針鐵礦的結晶，殘余鐵濃度逐漸降低。試驗過程中，較高溫度下反應生成的針鐵礦的過濾性能優(yōu)于較低溫度條件，較低溫度時Ｆｅ３＋水解為ＦｅＯＯＨ較慢，部分Ｆｅ３＋水解為Ｆｅ（ＯＨ）３膠體，惡化過濾性能。因此，反應溫度選擇９５℃較為合適。圖２反應溫度對殘留鐵濃度的?

高于３５℃后有輕微下降。這是因為，溫度升高促進Ｓ２－水解，生成了部分Ｈ２Ｓ氣體，同時升高溫度增加了ＺｎＳ、ＣｏＳ、ＮｉＳ的溶解度，降低了Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的去除率，同時Ｍｎ的損失率由６．１％下降為６．０％。因此，反應溫度選３５℃。２．２．３反應時間對錳損失率和重金屬去除率的影響在（ＮＨ４）２Ｓ加入量２．２倍化學計量比、反應溫度３５℃的條件下，錳損失率和重金屬去除率隨時間變化結果如圖５所示。隨著反應時間的延長，重金屬的去除率升高，Ｚｎ的沉淀速率最大，其次是Ｎｉ，Ｃｏ的沉淀速率最慢，６０ｍｉｎ后Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的去除率均達到９９．５％以上。Ｍｎ２＋在開始加入（ＮＨ４）２Ｓ反應生成ＭｎＳ沉淀，之后ＭｎＳ與Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎ逐漸反應生成ＮｉＳ、ＣｏＳ、ＺｎＳ，Ｍｎ２＋重新溶解進入溶液中，Ｍｎ的損失率隨著反應時間的延長逐漸降低，當反應時間超過６０ｍｉｎ，基本穩(wěn)定不變。因此，最佳反應時間選定６０ｍｉｎ。圖４反應溫度對Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ去除率和Ｍｎ損失率的影響Ｆｉｇ．４ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＺｎ，ＣｏａｎｄＮｉ，ａｎｄｌｏｓｓｒａｔｅｏｆＭｎ圖５反應時間對重金屬去除率和Ｍｎ損失率的影響Ｆｉｇ．５ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＺｎ，ＣｏａｎｄＮｉ，ａｎｄｌｏｓｓｒａｔｅｏｆＭｎ２

【參考文獻】：
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