以含錳反萃液為原料,經(jīng)針鐵礦法除鐵、硫化除重金屬、碳化、洗滌制備了合格高純碳酸錳。考察了終點(diǎn)pH、反應(yīng)溫度對(duì)除鐵率的影響和（NH₄）₂S加入量、溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)重金屬去除率的影響,結(jié)果表明:在pH=4.0、反應(yīng)溫度95℃的條件下可將鐵除至1.5mg/L以下;除鐵濾液加入2.2倍計(jì)量比的（NH₄）₂S,在反應(yīng)溫度35℃、反應(yīng)時(shí)間60min的條件下,Ni、Co、Zn可降低至1mg/L以下;除重金屬濾液加入碳酸氫銨調(diào)節(jié)pH在7.0～7.2,過濾、洗滌,獲得滿足HG/T 2836—2011（Ⅰ型）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的合格高純碳酸錳,錳回收率為93.9%。 

【文章來源】：有色金屬(冶煉部分). 2020,(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

圖２反應(yīng)溫度對(duì)殘留鐵濃度的影響Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎ

濾、洗滌、烘干。１．３儀器及分析方法主要儀器：普析火焰原子分光光度計(jì)（Ａ３ＡＦＧ）、梅特勒分析天平（ＭＥ２０４Ｅ）、雷磁ｐＨ計(jì)（ＰＨＳＪ－４Ｆ）。溶液中Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｆｅ含量由原子分光光度法分析，ｐＨ由雷磁ｐＨ計(jì)測(cè)定。２試驗(yàn)結(jié)果與分析２．１針鐵礦法除鐵單因素試驗(yàn)２．１．１反應(yīng)終點(diǎn)ｐＨ對(duì)溶液殘留鐵濃度的影響固定反應(yīng)溫度９５℃、改變反應(yīng)終點(diǎn)ｐＨ，考察終點(diǎn)ｐＨ對(duì)殘留鐵濃度的影響，結(jié)果如圖１所示。由圖１可以看出，隨著ｐＨ的上升，Ｆｅ３＋水解推動(dòng)力增大，Ｆｅ３＋濃度不斷減小并趨于平緩，當(dāng)ｐＨ為４．０時(shí)，Ｆｅ３＋濃度降至１．３ｍｇ?Ｌ，而且ｐＨ過高會(huì)造成錳的損失。因此，反應(yīng)終點(diǎn)ｐＨ控制在４較為適宜。圖１反應(yīng)終點(diǎn)ｐＨ對(duì)殘留鐵濃度的影響Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｆｅｎｄｐｏｉｎｔｏｎｒｅｓｉｄｕａｌｉｒｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ２．１．２反應(yīng)溫度的影響由圖２可知，隨著溫度的升高，殘余鐵離子濃度逐漸降低，這是因?yàn)椋疲澹常鉃獒樿F礦是一個(gè)吸熱反應(yīng)，升高溫度增大了除鐵的推動(dòng)力，促進(jìn)針鐵礦的結(jié)晶，殘余鐵濃度逐漸降低。試驗(yàn)過程中，較高溫度下反應(yīng)生成的針鐵礦的過濾性能優(yōu)于較低溫度條件，較低溫度時(shí)Ｆｅ３＋水解為ＦｅＯＯＨ較慢，部分Ｆｅ３＋水解為Ｆｅ（ＯＨ）３膠體，惡化過濾性能。因此，反應(yīng)溫度選擇９５℃較為合適。圖２反應(yīng)溫度對(duì)殘留鐵濃度的?

高于３５℃后有輕微下降。這是因?yàn)�，溫度升高促進(jìn)Ｓ２－水解，生成了部分Ｈ２Ｓ氣體，同時(shí)升高溫度增加了ＺｎＳ、ＣｏＳ、ＮｉＳ的溶解度，降低了Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的去除率，同時(shí)Ｍｎ的損失率由６．１％下降為６．０％。因此，反應(yīng)溫度選３５℃。２．２．３反應(yīng)時(shí)間對(duì)錳損失率和重金屬去除率的影響在（ＮＨ４）２Ｓ加入量２．２倍化學(xué)計(jì)量比、反應(yīng)溫度３５℃的條件下，錳損失率和重金屬去除率隨時(shí)間變化結(jié)果如圖５所示。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，重金屬的去除率升高，Ｚｎ的沉淀速率最大，其次是Ｎｉ，Ｃｏ的沉淀速率最慢，６０ｍｉｎ后Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的去除率均達(dá)到９９．５％以上。Ｍｎ２＋在開始加入（ＮＨ４）２Ｓ反應(yīng)生成ＭｎＳ沉淀，之后ＭｎＳ與Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎ逐漸反應(yīng)生成ＮｉＳ、ＣｏＳ、ＺｎＳ，Ｍｎ２＋重新溶解進(jìn)入溶液中，Ｍｎ的損失率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長逐漸降低，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過６０ｍｉｎ，基本穩(wěn)定不變。因此，最佳反應(yīng)時(shí)間選定６０ｍｉｎ。圖４反應(yīng)溫度對(duì)Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ去除率和Ｍｎ損失率的影響Ｆｉｇ．４ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＺｎ，ＣｏａｎｄＮｉ，ａｎｄｌｏｓｓｒａｔｅｏｆＭｎ圖５反應(yīng)時(shí)間對(duì)重金屬去除率和Ｍｎ損失率的影響Ｆｉｇ．５ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＺｎ，ＣｏａｎｄＮｉ，ａｎｄｌｏｓｓｒａｔｅｏｆＭｎ２

【參考文獻(xiàn)】：
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