79鋁合金表面化學(xué)氧化工藝的研究進展

發(fā)布時間：2016-12-06 11:01

本文關(guān)鍵詞：鋁合金表面化學(xué)氧化工藝的研究進展，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

PlatingandFinishingVol.3；文章編號:1001-3849(2008)11-0；鋁合金表面化學(xué)氧化工藝的研究進展；韓哲,熊金平,左禹；(北京化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京10002；摘要:綜述了鋁合金表面化學(xué)氧化工藝的特點及其發(fā)展；學(xué)氧化工藝存在的問題及解決對策；關(guān)鍵詞:鋁合金;化學(xué)氧化工藝;無鉻氧化中圖分類號；ResearchDeve

　　　　　　　　　　　PlatingandFinishing　　　　　　　Vol.30No.11SerialNo.188·　　14·　Nov.2008

　　文章編號:1001-3849(2008)11-0014-05

鋁合金表面化學(xué)氧化工藝的研究進展

①

韓　哲,　熊金平,　左　禹

(北京化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京　100029)

摘要:綜述了鋁合金表面化學(xué)氧化工藝的特點及其發(fā)展現(xiàn)狀。介紹了有鉻處理工藝是當(dāng)前工業(yè)的主要處理方式,但鑒于環(huán)保的要求,無鉻化學(xué)氧化法是化學(xué)氧化工藝的發(fā)展方向,并指出了目前的化

學(xué)氧化工藝存在的問題及解決對策。

關(guān)　鍵　詞:鋁合金;化學(xué)氧化工藝;無鉻氧化中圖分類號:TG174.451　　　文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

ResearchDevelopmentofChemicalOxidationTechnologies

onAluminiumAlloys

HANZhe,XIONGJin-ping,ZUOYu

(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Bei-jing　100029,China)

Abstract:Thecharacteristicsanddevelopmentofdifferentsurfacechemicaloxidationtechnologiesofaluminiumalloyswasstudied.Chromatingwascurrentlythemainmethod.Consideringtheenvironmentprotection,chrome-freechemicaloxidationtechnologieshadbecomeapromisingpretreatment.Thepresentproblemsandcountermeasuresincurrentchemicaloxidationtechnolo-gieswerediscussed.

Keywords:aluminumalloy;chemicaloxidationtechnologies;chrome-freeoxidation　

快。本文就鋁合金的化學(xué)氧化現(xiàn)狀及未來研究方向進行了綜述。

引　言

鋁及其合金在國民經(jīng)濟各個領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛,尤其是對表面裝飾性及耐蝕性提出了更高的要求。鋁的氧化膜對于鋁基體具有保護作用,但是鋁的天然氧化物的保護作用非常有限,大氣中的濕度和鹽份會明顯加快腐蝕作用[1],又由于鋁及其合金的線膨脹系數(shù)較大,金屬活性較高,一般多采用氧化的方法對其表面進行處理。化學(xué)氧化處理是鋁合金表面氧化處理的技術(shù)之一,目前應(yīng)用比較廣泛的鉻酸鹽化學(xué)氧化工藝,存在著毒性大、污染環(huán)境等問題[2],作為環(huán)保的無鉻化學(xué)氧化工藝的研究發(fā)展很

①

1　鋁及鋁合金的化學(xué)氧化原理

在一定的溫度下,通過化學(xué)反應(yīng),使鋁離子和氧化溶液中的氧相互作用,在鋁基體上形成一層致密的氧化膜[3]。一般形成氧化膜必須具備兩個條件:一是在溶液中含有使鋁表面生成氧化膜的氧化劑;二是在溶液中含有活化劑,使鋁表面在氧化成膜過程中,不斷地被溶解,在氧化膜中形成孔隙,保證氧化膜不斷地成長、增厚。除了在氧化溶液中含有氧化劑和活化劑外,為了使鋁合金表面轉(zhuǎn)化膜的性能優(yōu)良,

收稿日期:2007-12-10　　修回日期:2008-05-09

:韓哲(,女,.　

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鋁及其合金的鉻酸鹽化學(xué)氧化膜處理可以分為堿性鉻酸鹽處理及酸性鉻酸鹽處理。

1)酸性鉻酸鹽氧化法[4]

通常鉻酸鹽處理是在pH=1.5,溫度30℃左右

的條件下。膜的外觀隨合金成分和膜厚增加而變化。酸性鉻酸鹽處理溶液中主要含有CrO3或Na2Cr2O7及有活化作用的氟化物、氟硅酸鹽等促進劑,以及含有鎢鹽、硒鹽、赤血鹽等添加劑,在鋁件表面形成膜層。剛形成的新鮮膜呈膠態(tài),易碰傷,老化處理后膜堅固,與基體附著良好,具有憎水性。依據(jù)膜厚度其外觀可呈無色、彩虹色或桔黃色,當(dāng)膜受外力作用遭到破壞時,表面上由于Cr6+滲出會使其再發(fā)生化學(xué)氧化。

2)堿性鉻酸鹽氧化法

表1給出了幾種堿性鉻酸鹽處理溶液的基本成分和工藝[5]。

還必須添加少量的添加劑、改良劑、表面活性劑。一般添加劑由穩(wěn)定劑和絡(luò)合劑組成。改良劑是指為配合改進鋁合金氧化膜性能加入的潤濕劑、光亮劑、針孔抑制劑等。

2　化學(xué)氧化方法

2.1　含鉻化學(xué)氧化法

2.1.1六價鉻法

目前,鉻酸鹽處理技術(shù)[4]是使用最廣、耐蝕性最好的一種表面處理技術(shù)。鉻酸鹽氧化處理的防護機理通常認(rèn)為一方面是由于膜的緊密性保證金屬表面同腐蝕介質(zhì)可靠地隔離;另一方面是由于部分可溶的六價鉻化合物在膜的不連續(xù)部位可修復(fù)膜層。但是由于六價鉻離子對人體具有致癌作用,并且對廢液的處理也有非常高的要求,處理不當(dāng)將會嚴(yán)重污染環(huán)境,很多國家對六價鉻離子的使用有嚴(yán)格的規(guī)定。

表1　堿性鉻酸鹽處理溶液的基本成分和工藝

方法BV法MBV法EW法

溶　液　成　分

　NaHCO325g/LK2Cr2O710g/L　Na2CO325g/L

Na2CO320～50g/L　Na2CrO45～25g/L　　Na2CO350g/L　Na2CrO415g/L　Na2SiO30.07～1.0g/L

處理溫度/℃

10090～10090～100

　　在BV法基礎(chǔ)上,德國GustavEckert提出了改進后的MBV法。MBV法等堿性鉻酸鹽處理法,在工業(yè)領(lǐng)域中仍占有相當(dāng)重要的地位。

EW法是改良的MBV法

[6]

CrPO4。

需要指出的是F-對AlPO4有選擇性地溶解,而對CrPO4溶解很差。F對AlPO4溶解,使膜產(chǎn)生孔隙,進而使F-和基體材料反應(yīng),鋁不斷溶解,使膜增厚,當(dāng)然過高濃度F及H3PO4都會使膜疏松,甚至難以成膜。膜中CrPO4顯綠色,當(dāng)F含量相對低時,膜中AlPO4含量相對增多使綠色變淺,當(dāng)CrO3含量高時,氧化能力強,膜中Al2O3含量相對高,膜致密,通

常膜呈現(xiàn)無色到綠色。2.1.2三價鉻氧化法

[8]

---

,使用添加硅酸鈉的

MBV溶液。對于大多數(shù)鋁合金鑄件,可得到均勻、致密、無色透明、有金屬光澤的轉(zhuǎn)化膜,該轉(zhuǎn)化膜表面光滑,與鋁基體結(jié)合牢固。

3)磷酸-鉻酸鹽氧化法

[7]

磷酸-鉻酸鹽處理也稱為磷鉻化處理,其成膜是在含有磷酸、鉻酸、氟化物的鹽類溶液中進行,磷酸是膜的重要成分,鉻酸參與成膜,稱之為氧化劑,而且控制活化劑(氟化物)對基體的溶解速度。其成膜過程與前述有類似之處,主要差別在于鉻酐、氟化物(F)濃度較高,反應(yīng)更快,膜層也比較厚。當(dāng)工件置于鉻磷化處理液中,隨著鋁的溶解及六價鉻的還原,在金屬與溶液兩相界面處pH會不斷升高,Al及Cr濃度增大,并加速H3PO4電離,當(dāng)其離子濃,件表面43+

三價鉻的毒性大致是六價鉻毒性的1%,用三價

鉻化學(xué)氧化,可大大降低對環(huán)境的污染。三價鉻氧化成膜相對比較容易,工藝較簡單、穩(wěn)定,具有較好的耐蝕性,并可得到不同色彩的鈍化膜,成本低廉。目前已應(yīng)用于生產(chǎn),國內(nèi)外已有多種型號產(chǎn)品銷售。

在文獻(xiàn)[9]中介紹了一種用于鋁合金及鋼鐵表面處理的免洗技術(shù)。處理液主要組成為三價鉻離子、、

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Cr0.5～10g/L、F0.55～11g/L、PO40.6～12.5∶(2.5～3.5)∶(0.3～3.0)。g/L,三者摩爾比為1

有機成膜劑可選擇pH為2～3、透明、水溶性的丙烯

酸聚合物,質(zhì)量濃度為0.15～5.0g/L。經(jīng)涂覆并加熱后,在基體表面形成不溶于水的保護層。但是以三價鉻為主體的氧化液,最終還存在著含鉻廢水處理的問題,所以此法未能從根本上解決鉻危害人體的弊病,無法普及。2.2　無鉻氧化法

20世紀(jì)90年代以來,由于環(huán)境保護的需要,無鉻氧化技術(shù)發(fā)展很快。2.2.1水氧化法[10]

將鋁合金浸在沸水中,鋁的天然氧化膜會不斷增厚,最后達(dá)到0.7～2μm。氧化膜無色或呈乳白色,水氧化膜是γ水鋁石型氧化鋁,其結(jié)構(gòu)致密,pH在3.5～9之間膜層非常穩(wěn)定,可作為油漆的底層。超過100℃的過熱蒸汽有利于膜的形成,實際工藝為在75～120℃純水中處理數(shù)分鐘。為了提高膜厚,在純水中添加氨水或三乙醇胺,可得到多孔性氧化膜。添加氨水處理的氧化膜顏色為白色,色調(diào)均勻。氨的最佳添加范圍為0.3%～0.5%。

這種氧化法很少在生產(chǎn)中應(yīng)用。它的主要缺點是:消耗熱能大,需要沸水或過熱蒸汽;成膜速度慢,費時;膜層質(zhì)量差,膜層常會有手印;鋁表面稍有污染,膜層就會變色,不均勻。2.2.2鋯鹽氧化法

含鋯溶液代替鉻酸鹽用于鋁基表面的預(yù)處理已被人們所接受,尤其適合于鋁合金件涂裝前的化學(xué)轉(zhuǎn)化成膜處理,可增加涂層與基體的結(jié)合力,提高耐腐蝕性能,同時氧化膜本身也具有一定的防腐蝕能力[11]。

含鋯無鉻溶液主要含有H2ZrF6。另外,常需加入少量的HF。近年開發(fā)的含鋯溶液還包括一些高分子化合物。Schram等[12]研究了鋁表面的含鋯氧化膜

[13]

的組成和結(jié)構(gòu)等。Deck等發(fā)明了一種基于H2ZrF6的可自然干燥的無鉻鈍化液。

從廢水處理及安全性上考慮,人們用磷酸鋯鹽氧化膜以取代鉻酸鹽-磷酸鹽氧化膜。該膜無色,膜厚約15～30nm,膜中鋯鹽面質(zhì)量7～15mg/m2(以Zr計),結(jié)果形成復(fù)鹽氧化膜。鋯鹽氧化膜有良好的防護性能,膜中鋯的含量太高或太低對有機膜結(jié)合[14,15]3+-3-

2.2.3鈦鹽氧化法

鈦與鉻性質(zhì)非常相似,在幾乎所有的自然環(huán)境中都不腐蝕。其極好的腐蝕阻力源于在其表面上所形成的連續(xù)穩(wěn)定、結(jié)合牢固和具有保護性能的氧化膜層。鈦的高反應(yīng)活性以及與氧極強的親和力使得其金屬表面暴露于空氣或潮濕環(huán)境中能立即形成氧化膜。事實上,如同鉻酸鹽化學(xué)氧化膜一樣,只要環(huán)境中微量的氧或水(潮氣)存在,由于鈦與氧極強的親和力,遭到破壞的氧化鈦膜就能夠立即自我修復(fù)。鈦酸鹽類化學(xué)氧化膜將來有可能替代鉻酸鹽類化學(xué)氧化膜。該技術(shù)使用氟鈦酸溶液和有機聚合物。這種處理需要幾個步驟,且可在室溫下操作,并且在工業(yè)上已有廣泛應(yīng)用。為了避免廢水處理,Deck介紹了非水洗鈦鹽處理方法并分析了這種處理方法所成膜的組成。以鈦鹽為例,他們認(rèn)為所成膜是Al2O3·4AlOF·TiO·H2O的復(fù)鹽,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24.5%Al、24.4%F、4.0%Ti、36.9%O和10.1%H,這符合上述復(fù)鹽中各元素含量。該膜也分為二層,最外層主要是4AlOF·TiOF2·H2O,內(nèi)層為Al2O3。H2TiF6對鋁氧化也有催化作用,假定TiF6不水解,這一復(fù)鹽成分就是4AlOF+TiOF2+Al2O3+H2O。

2.2.4稀土金屬鹽氧化法

稀土金屬鹽化學(xué)氧化膜將來有可能替代鉻酸鹽化學(xué)氧化膜,材料可以采用浸漬法處理,處理溶液一般需要加熱才能在基體金屬表面產(chǎn)生保護層。它的耐蝕性是靠在金屬表面形成稀土氧化膜提供的。當(dāng)前鋁合金稀土處理工藝一般采用稀土金屬鹽、氧化劑、成膜促進劑、輔助成膜劑組成的混合溶液的處理方法。稀土鹽主要指鈰鹽如CeCl3、Ce(NO3)3、Ce(SO4)2、(NH4)2Ce(NO3)6等,成膜促進劑有NaOH、HF、SrCl2、(NH4)2ZrF等,氧化劑有H2O2、KMnO4、(NH4)2S2O8等。在處理液中不加氧化劑的處理工藝有稀土bohmite層工藝。這種工藝是使鋁合金先與熱水在其表面形成bohmite層,然后再浸到稀土鹽溶液中,形成含稀土的bohmite層。該工藝的特點是不需要用H2O2、KMnO4等強氧化劑來縮短處理時間,但處理的溫度較高。

關(guān)于防腐機理,文獻(xiàn)提及最多的是孤立島理論(dispersedisland)。認(rèn)為阻隔金屬與外界接觸的物質(zhì)除了氧化膜,還有一些島,稀土元素的化合物只,[21]

[20]

[19]

2-[13]

[16～18]

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1)在環(huán)境保護方面　從目前國內(nèi)外對環(huán)保型氧化工藝的研究來看,無鉻氧化已取得了積極的進展,至少將三廢排放、噪音等污染因素降低到國家規(guī)定的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的下限。

2)在工業(yè)大生產(chǎn)方面　無鉻氧化膜的綜合性能

特別是耐蝕性仍低于鉻酸鹽氧化膜的性能。

因此在技術(shù)和管理方面仍有許多工作要做,新技術(shù)要適合批量生產(chǎn),工藝操作簡單可靠,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且可有效的檢測或控制。

3)在機理研究方面　對鋁合金鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜的組成和結(jié)構(gòu)的研究有助于更好地認(rèn)識膜的形成機理。有助于探索新的非鉻酸鹽轉(zhuǎn)化處理技術(shù)。尤其對鈦鋯基體系的化學(xué)氧化機理,應(yīng)作更深入的研究,以便更好地改進工藝。

關(guān)于為什么有小島的存在可以使腐蝕減緩尚未有令人信服的解釋。

總的來說,稀土氧化膜的研究還處于實驗室階段。要將其付諸于生產(chǎn)實踐,還有大量的工作要做。國內(nèi)的研究一般采用單獨添加三價鈰或四價鈰鹽,或添加混合鈰鹽,氧化劑主要使用H2O2、KMnO4和(NH4)2S2O8等。國外鋁合金稀土化學(xué)氧化處理的發(fā)展較快,如Mansfeld等人開發(fā)的不銹鋁工藝,該工藝大致如下:試樣預(yù)處理→活化→烘烤→Ce(NO3)3處理→CeCl3處理→NaMoO4陽極處理→烘干。但這種氧化處理時間仍然很長,處理溫度很高,較為復(fù)雜,距實際生產(chǎn)還有一定的距離[22]。2.2.5高錳酸鹽氧化法

一般來說,高錳酸鹽對鋁及合金不但不是一種良好的緩蝕劑,而且能加速腐蝕。但鋁及合金在KMnO4溶液中經(jīng)適當(dāng)處理可形成良好的防護膜。其工藝包括:連續(xù)在溴酸鈉、蒸餾水、Al(NO3)3-LiNO3溶液和KMnO4溶液中浸泡,所得膜的成分為Al2O3·MnO2。如果再用K2SiO3溶液封閉氧化膜細(xì)孔,效果更佳。KMnO4氧化膜的防護大約是鉻酸鹽膜的70%左右(以鹽霧試驗周期計)。對純鋁及含銅、鋅或鐵不很高的鋁合金,在高錳酸鉀水溶液中處理1min可形成與鉻酸鹽氧化膜相近的均勻黃色膜。對具有較高腐蝕傾向的鋁合金,為得到更厚的防護膜,應(yīng)先在沸水或蒸汽中處理,以形成氧化膜,然后對這種膜再進行二次或三次封閉處理。一次是在鋁鹽中進行封閉,一次是在KMnO4溶液中封閉,這樣形成的氧化膜性能可與鉻酸鹽膜相比,對于含銅高,且不涂裝的鋁合金,為得到最好的防護性膜,可再加一道95～100℃硅酸鉀溶液處理1.5min的工藝,與鉻酸鹽膜相比,這種膜的最大優(yōu)點是干燥溫度超過65℃和長期存放不會降低其防護性。高錳酸鉀氧化膜和鉻酸鹽氧化膜對漆膜下絲(纖維)狀腐蝕的防護性能完全一樣

[24]

[23]

4　展　望

盡管文獻(xiàn)報道了各種不同的鋁合金表面化學(xué)氧化工藝,但目前還沒有一種無鉻化學(xué)氧化工藝能夠完全代替鉻酸鹽化學(xué)氧化工藝。隨著環(huán)保要求的日益嚴(yán)格,對于應(yīng)用范圍量大面廣的鋁合金業(yè),以鈦鋯

為基的化學(xué)氧化很有應(yīng)用前景,我們深信無鉻化學(xué)氧化工藝的研究和應(yīng)用也會越來越多。參考文獻(xiàn):

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3　存在問題與對策

鉻酸鹽化學(xué)氧化膜通常被認(rèn)為倘若外表涂層遭到破損仍能為金屬提供最好的腐蝕保護。化學(xué)氧化膜有許多種,但是只有鉻酸鹽化學(xué)氧化膜能夠提供長期最好的腐蝕保護,提高基體金屬與油漆、涂層的附著力,并擁有自愈性能。根據(jù)可持續(xù)發(fā)展的需要,:

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工藝的研究[J].電鍍與涂飾,2007,26(7):23-25.

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79鋁合金表面化學(xué)氧化工藝的研究進展