本文關(guān)鍵詞：2003年石油化工綠色化學(xué)與化學(xué)工程的進展，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《鄭州大學(xué)》 2006年

鉻酸鈉電化學(xué)合成鉻酸酐的初步研究

余志輝  

【摘要】：隨著社會的進步，鉻酸酐作為重要的無機化工產(chǎn)品，國內(nèi)外需求量逐年遞增，缺口甚大，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中的Na_2Cr_2O_7-H_2SO_4間歇熔融法、外熱連續(xù)法、內(nèi)熱連續(xù)法、濕法等技術(shù)，都不可避免地存在鉻流失、污染環(huán)境、產(chǎn)品質(zhì)量差等問題。有“綠色技術(shù)”之稱的電合成法具有無污染、投資少、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等其它工藝無法比擬的優(yōu)點，成為國內(nèi)外研究的熱點。本文以Na_2CrO_4為原料，進行電化學(xué)合成鉻酸酐過程用陽離子交換膜、電合成反應(yīng)器、電極材料選擇、工藝條件初步優(yōu)化、工作電壓變化規(guī)律等基礎(chǔ)研究，具有重要的學(xué)術(shù)理論意義和工程應(yīng)用前景。 陽離子交換膜是電合成反應(yīng)器的重要組成部分。從Na_2CrO_4電合成鉻酸酐過程特征分析入手，，結(jié)合市售陽離子交換膜的結(jié)構(gòu)和性能，篩選出Na_2CrO_4電合成鉻酸酐用較佳陽離子交換膜。設(shè)計自制鈦／不銹鋼兩室電合成反應(yīng)器。 電極既是Na_2CrO_4電化學(xué)合成鉻酸酐過程的催化劑，又是電化學(xué)反應(yīng)的場所，針對Na_2CrO_4電合成鉻酸酐體系的特點，設(shè)計自制不銹鋼陰極，以鈦作基體的多層復(fù)合金屬氧化物陽極。 使用鈦／不銹鋼兩室電合成反應(yīng)器、Aciplex~(?)-F4602陽離子交換膜、不銹鋼陰極、Ti／TiO_2-RuO_2-IrO_2多層復(fù)合金屬氧化物陽極，極間距小于1mm，以電流效率、直流電耗、轉(zhuǎn)化率等為目標，考察了電流密度、反應(yīng)溫度、陽極液Na_2CrO_4初始濃度、電解時間、陰極液NaOH初始濃度等因素的影響，初步確定了較佳工藝條件。 根據(jù)電化學(xué)反應(yīng)原理，從引起工作電壓隨反應(yīng)時間變化的內(nèi)在電化學(xué)反應(yīng)原因分析入手，指出可用宏觀測得的工作電壓隨反應(yīng)時間的變化來定量表征電化學(xué)合成反應(yīng)進程。為此，實驗測得不同溫度、不同電流密度、陽極液不同初始濃度下，Na_2CrO_4電合成Na_2Cr_2O_7和Na_2Cr_2O_7電合成鉻酸酐過程中不同反應(yīng)時間下的工作電壓。建立了工作電壓隨反應(yīng)時間變化的數(shù)學(xué)模型和工作電壓變化速率方程。從電合成過程的物理作用和化學(xué)變化初步討論了工作電壓隨反應(yīng)時間的變化規(guī)律。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2006
【分類號】：O611.3
【目錄】：

緒論10-16

0.1 鉻酸酐的用途10-11

0.2 鉻酸酐的消費市場和應(yīng)用前景11-13

0.3 開發(fā)鉻酸酐合成新工藝的必要性13-14

0.4 電合成技術(shù)的優(yōu)勢及特點14

0.5 本文研究內(nèi)容、目的和意義14-16

1. 鉻酸酐合成技術(shù)的文獻綜述16-25

1.1 重鉻酸鈉的合成技術(shù)16-18

1.1.1 硫酸酸化法16

1.1.2 硫酸氫鈉化學(xué)沉淀法16

1.1.3 碳化法16-17

1.1.4 碳氨法17

1.1.5 氫氟酸法17

1.1.6 電合成法17-18

1.2 鉻酸酐的合成技術(shù)18-24

1.2.1 硫酸熔融法19-21

1.2.2 硫酸濕法21-22

1.2.3 電合成法22-23

1.2.4 電合成-硫酸法23-24

1.3 小結(jié)24-25

2. 實驗部分25-33

2.1 基本試劑25-27

2.2 主要儀器和設(shè)備27

2.3 原理27-28

2.4 實驗裝置及工藝流程28-30

2.4.1 實驗裝置28-29

2.4.2 工藝流程29-30

2.5 實驗準備及說明30-32

2.5.1 二次蒸餾水的制備30

2.5.2 標準溶液的配置30-31

2.5.3 分析方法31-32

2.6 小結(jié)32-33

3. 實驗結(jié)果33-47

3.1 陽離子交換膜的選擇33-34

3.1.1 對陽離子交換膜的要求33

3.1.2 陽離子交換膜的結(jié)構(gòu)33-34

3.1.3 三種全氟離子膜的比較34

3.1.4 陽離子交換膜的確定34

3.2 電解槽的制備34-38

3.2.1 電解槽設(shè)計的基本目標和要點35-36

3.2.2 電解槽的設(shè)計36-37

3.2.3 陰、陽極室材料的選取37-38

3.3 電極材料及制備38-41

3.3.1 陰極的制備38

3.3.2 陽極的制備38-41

3.4 工藝條件的選擇41-46

3.4.1 電催化制重鉻酸鈉42-45

3.4.2 電催化制鉻酸酐45-46

3.5 小結(jié)46-47

4. 電合成過程中工作電壓的變化47-66

4.1 原理47-49

4.2 重鉻酸鈉電合成過程中工作電壓的變化49-56

4.3 鉻酸酐電合成過程中工作電壓的變化56-63

4.4 討論63-64

4.5 小結(jié)64-66

結(jié)論66-67

參考文獻67-72

致謝72-73

附錄: 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的主要學(xué)術(shù)論文73

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