本文選題：碳化硼　切入點(diǎn)：硼酸　出處：《沈陽工業(yè)大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：碳化硼是一種新型的特種陶瓷材料,具有比重小、硬度高、中子吸收能力強(qiáng)和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)良特性。在耐磨噴嘴,核反應(yīng)堆的屏蔽材料,輕質(zhì)防彈裝甲等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。在工業(yè)上,用來合成碳化硼粉末的方法是碳熱還原法。但該方法存在溫度高(一般高于2000℃)、能耗大、產(chǎn)品純度低,環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。因此,研究開發(fā)一種低成本、低能耗的制備碳化硼粉體的方法十分必要。本文分別以硼酸和甘油為硼源和碳源,乙二醇為改進(jìn)劑,經(jīng)過酯化反應(yīng)、低溫裂解和高溫還原合成碳化硼粉末。采用傅里葉紅外光譜(FT-IR)、X-射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、熱重分析(TGA)、能譜分析(EDS)和粒度分析等表征方法對(duì)有機(jī)前驅(qū)體、裂解產(chǎn)物和最終產(chǎn)物進(jìn)行表征。探討了乙二醇的添加量、裂解溫度、還原溫度和時(shí)間對(duì)碳化硼的純度、粒度的影響。研究結(jié)果表明:在酯化反應(yīng)過程中,乙二醇可以促進(jìn)有機(jī)前驅(qū)體的生成。當(dāng)硼酸和甘油摩爾比為1:1,乙二醇的添加量為20%,酯化反應(yīng)溫度為150℃,反應(yīng)時(shí)間為3h時(shí),有機(jī)前驅(qū)體的產(chǎn)率最大為56.3%。對(duì)制備碳化硼的低溫裂解過程進(jìn)行研究,結(jié)果表明:以有機(jī)前驅(qū)體為低溫裂解原料時(shí),經(jīng)過兩次低溫裂解與兩次研磨工藝后可以得到具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物,其主要成分為游離碳和B2O3。隨著第二次裂解溫度的升高,產(chǎn)物中游離碳和B2O3的摩爾比逐漸減小。適宜的第二次裂解反應(yīng)溫度為650℃。對(duì)制備碳化硼的高溫還原過程進(jìn)行研究,結(jié)果表明:以裂解產(chǎn)物為高溫還原原料時(shí),還原溫度越高,還原時(shí)間越長(zhǎng),越有利于碳化硼的生成。在高純氬氣保護(hù)下,當(dāng)還原溫度為1475℃,還原時(shí)間為2.5h時(shí),合成的碳化硼粉末的純度最高約98.29%,呈規(guī)則的六棱形塊狀結(jié)構(gòu),粒度分布均勻,平均粒徑為3.089μm。
[Abstract]:Boron carbide is a new kind of special ceramic material, which has the advantages of small specific gravity, high hardness, strong neutron absorption ability and good chemical stability.In wear-resistant nozzles, nuclear reactor shielding materials, light bulletproof armor and other fields have been widely used.In industry, the method used to synthesize boron carbide powder is carbothermal reduction.However, this method has some problems, such as high temperature (generally higher than 2000 鈩，

本文編號(hào)：1708118